Устройство для атомно-абсорбционного определения ртути в порошкообразных материалах

ла делан изобретений и открытий(72) Авторы изобретения ии и проектныи Среднеазиатск институт(71) Заявитель етной металл гниЪ УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОРОШКООБРАЗНЫХМАТЕРИАЛАХ Изобретение относится к устройствам для реализации физических методов анализа химического состава вещества и может быть использовано в .цветной металлургии для определения ртути в рудах, огарках, и других продуктах предприятий перерабатывающих ртутьсодержащее сырье. Известны приборы для атомно-абсорбционного определения ртути, предварительно переведенной в раствор путем химической обработки исследуемых порошкообоазных материалов. Для атомно-абсорбционного анализа растворы распыляются в пламя горелокатомизаторов или используется беспламенный способ атомизации путем введения в ртутьсодержащий раствор различных восстановителей 11 1,Такие приборы сложны, кроме того, для достижения требуемуй чувствительности (порядка 10 7 Н 9 в пересчете на исходные порошкообраэные пробЬ) в конструкцию прибороввводят дополнительные распылители,подающие в зону атомизации одновременно с анализируемыми растворами растворы восстановителей. Проведение анализа на таких приборах сопряжено со значительными технологическими трудностями, а данныеатомно-абсорбционного определенияртути характеризуются невысокой тО точностью.Наиболее близким к предлагаемомявляется устройство для атомно-абсорбционного определения ртути впорошкообраэных материалах, состоящее из атомизатора, вибродозатораустройства для введения порошка взону атомизации, фильтра, атомноабсорбционного фотометра и форвакуумного насосй.Атомизатор обогревается снаружэлектронагревателем. Для введенияпробы в зону атомизации используется танталовая лодочка, причем тето выходит из строя и является вместе с баллоном-накопителем наиболее уязвимым звеном, Значительными недостатками обладают также печь-атомизатор и устройство для введения пробы в зону атомизации, конструктивные особенности которых диктуют необходимость подбора навески пробы для того, чтобы образовавшаяся после термической обработки этой навески в печи-атомизатора газовоздушная смесь, содержащая ртуть концентрации, соответствующей возможностям атомно-абсорбционного фотометра. При анализе материалов с неизменным содержанием ртути определение ее на таком приборе в значительной мере усложняется, так как необходимо в каждом случае методом проб и ошибок находить требуемую навеску.Цель изобретения - повышение точности и упрощение конструкции устройства. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве, содержащем атомизатор с крышками Фильтр, атомно-абсорбционный фотометр, соединенные последовательно. и вибродозатор для введения порошка в зону атомизации, атомизатор вьволнен в виде вертикального цилиндра, внутри которого уста.новлен конический распределитель, под которым размещены тормозящие вставки, вибродозатор для введения порошка в зону атомизации установлен над, верхней крышкой атомизатора. мической обработке подвергается навеска анализируемого материала.Образующаяся газовоздушная смесь эвакуируется в баллон-накопитель за счет предварительно созданного в нем разрежения (воздух из баллона откачивается до давления порядка 1 ГГатм)В баллоне-накопителе состав газа усредняется и смесь с равномерно распределенной в ней атомарной ртутью направляется в зону анализа 2 1.Таким образом, для приготовления газовоздушной смеси, концентрация ртути в которой пропорциональна концентрации ртути в анализируемой пробе, используется устройство из печи-атомизатора, баллона-накопителя, системы клапанов и блока программного управления процессом проведения анализа. Система клапанов часТормозящие вставки выполнены в о,нических поверхностей, причем внутренний радиус периферийных вставоксоставляет 0,25-0,35, радиус центральных вставок 0,60-0,70 от внутреннего радиуса атомизатора.Вставки размещены на участке, равном 0,3-0,5 длины атомизатора от еговерхнегот 9 рца.При этом центральные вставки выполнены газопроницаемыми.На чертеже изображено предлагаемое устройство.Устройство состоит из атомизатораизготовленного из нержавеющей стали и выполненного в виде вертикального цилиндра со съемными верхней инижней крышками. Наружный электронагреватель 2, рассчитанный на 220 В,Фмощностью 1,5 кВт позволяет поддерживать внутри атомизатора температуру 700-900 оС.Над отверстием в верхней крышкеатомизатора соосно атомизатору установлен вибродозатор 3 типа АВР.Внутри атомизатора у верхнего торца расположен конический распределитель 4, а под ним на участкеравном 0,3-0,5 длины атомизатора размещены тормозящие периферийные 5 ицентральные 6 вставки. Атомизатор 1соединен с фильтром 7 для очисткигазовоздушной смеси от механическихвключений и далее с аналитической кюветой атомно-абсорбционного фотометра 8 и через санитарный фильтр 9 сфорвакуумным насосом 10.Устройство работает следующим образом,Включив внешний обогрев 2 атомиза.тора 1, форвакуумный насос и атомноабсорбционный фотометр и сеть переменного тока напряжением 220 В, доводят температуру внутри атомизаторадо 800-900 фС и устанавливают расходвоздуха в системе 1-5 л/мин.После этого анализируемый материалзасыпают в бункер устройства дляравномерной просыпки и включают вибродозатор. Порорпсообразная проба приэтом поступает в атомизатор 1 черезотверстия в верхней крышке и, попадаяна конический распределитель 4, концентрируется в пристеночном пространстве и движется дальше в зоне обогрева под действием гравитационных силвдоль стенок атомизатора. Свободноепадение поморка прерывается коническими тормозящими вставками: . периферийными 5 и центральными 6.20 ции.Образовавшаяся газовоздушнаясмесь через фильтр 7 поступает в аналитическую кювету атомно-абсорбцион ного фотометра 9, шкала которого отградуирована в концентрациях ртути.Таким образом, конструкция атомизатора позволяет проводить процесс в динамическом режиме, исключая взя тие навесок, что повышает точность определения ртути и делает анализ :более экспрессным. Система тормозящих вставок в 2-3 раза увеличивает время пребывания частиц материала в зоне подогрева, а также сохраняет перераспределение частиц в пристеночную зону, чем ускоряется их нагрев внутренними стенками атомиэатора.Внутренний радиус периферийных вставок (0,25-0,35) и радиус центральных вставок (0,6-0,75) от внут О реннего радиуса атомизатора обеспечивает при максимальном торможении частиц исключение возможности накопления или залегания на них материала. Размещение тормозящих вставок на участке, равном 0,3-0,5 длины атомизатора от его верхнего торца (т.е. в зоне начала нагрева частиц материала), исключает воэможность.образования на вставках спеков и настылей. и, тем самым затруднения по уходу за устройством. Такая конструкция атомизатора позволяет улучшить теплообмен и увеличить время пребывания пробы в зоне нагрева, что приводит, как установлено 1,путем анализа на ртуть обожженной в атомизаторе пробы, показавшего отсутствие в них ртути), к полному испарению всей содержащейся в анализируемых материалах ртути.Использование предлагаемого атоми= затора позволяет значительно упростить конструкцию устройства, отсутствует система клапанов, блок програмного управлений,. баллон-накопитель, что делает еГо более простым в из готовлении и надежным в эксплуатаФормула изобретения 1. Устройство для атомно-абсорбци.онного определения ртути в порошкообразных материалах, содержащее атомизатор с крышками, фильтр, атомноабсорбционный фотометр, соединенныепоследовательно, и вибродозатор длявведения порошка в зону атомизациио т л и ч а ю щ е е с я тем, что,с целью повышения точности и упрощения конструкции, атомизатор выполненв виде вертикального цилиндра, вибродоэатор для введения порошка в зонуатомизации установлен над верхнейкрышкой атомизатора, а внутри последнего установлен конический распределитель, под которым размещенытормозящие вставки,2. Устройство по п. 1, о т л и -ч а ю щ е е с я тем, что тормозящиевставки выполнены в виде периферийных и центральных конических поверхностей, причем внутренний радиус спериферийных вставок составляет 0,250,35, а радиус с центральных вставок0,60-0,75 от внутреннего радиусаатомизатора.3. Устройство по пп. 1 и 2, о т -л и ч а ю щ е е с я тем, что центральные вставки выполнены газопроницаемыми.4. Устройство по пп. 1-3, о т -л и ч а ю.щ е е с я тем, что тормозящие вставки размещены на участке,равном 0,3-0,5 длины атомизатора отего верхнего торца.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Лященко С.Д. и др. Беспламенное атомно-абсорбционное определениертути с применением боргидрата натрия в качестве восстановителя. БАХ,т. 41. вып, 2, 1976.2, Кузнецов Ю.Н. и др. Способатомио-абсорбционного анализа ртути.Составитель А. ШуровРедактор В. Петраш Техоел А. Ач3 ор М. Шаро ное ал ППП "Патент" аказ 8309/58 ТиВНИИПИ Государственпо делам изобрет13035 Москва, Ж- Фил аж 910 Подписого комитета СССРний и открытий5 Раушская наб. д. 4/г. Ужгород. Ул. Проектн