Способ изготовления хроматографической колонки

А.А. Артамонов, К.В, Алексеева, В.В. бражников,С.С. Гусев и В.И. ПошеманскиЖСпециальное конструкторское бюро газовой хроматографии(54) СПОСОБ ИЗГОЮВЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОИКОЛОНКИ 19Однако этот способ не позволяет изготовить колонки сложной конфигурации н большой длины.Известен также способ изготовления хроматографической колонки, заключающийся в продавливании через металлическую трубку потоком газа-носителя жидкого покрытия с последующей сушкой слоя покрытия 2. Изобретение относится к аналитическому приборостроению н может быть использовано, например, при хроматограффическом анализе веществ.Известен способ изготовления хроматографической колонки, заключающийся во вкладывании стеклянной трубки в металлическую и последующем обжиге собжатием 03. 20Недостатком известного способа является малая термостабильность слоя и трудность нанесения вязких покрытий на колонки сложной конфигурации,Цель изобретения - обеспечение нанесения инертного покрытия на колонкисложной формы,Поставленная цель достигается тем,что, в способе изготовления хроматографической колонки, при котором. черезтрубку потоком газа-носителя продавливают жидкое покрытие с последующейсушкой, нанесение слоя покрытия производят при расположении трубки в горизонтально 1. плоскости и после нанесения первого слоя покрытия трубку переворачивают на 180, располагая ее вгоризонтальной плоскости, наност второй слой покрытия, причем в качествежидкого покрытия используют шликерстеклоэмали при следующем соотношениикомпонентов, вес.Х:Песок кварцевый864121 Двуокись титана 1, 2-1,58Нитрат натрия 0,05-0,06Бура 19,2-19,9Полевой шпат 14,5-15,Мел 4,0-4,25Вода Остальноеа после сушки покрытие подвергают обжигу.Причем, продавливание раствора шликера стеклоэмали производят при дав- Оленни газа-носителя 1-4 атм, а передокончанием операции продавливания давлеже уменьшают до 0,2-0,3 атм,Благодаря указанным выше особенностям выполнения колонки и способаее изготовления значительно упрощаетсятехнология изготовления и обеспечивается возможность изготовить колонку сложной формы,На фиг, 1 изображена колонка, разрез, на фиг. 2 - принципиальная схемаустройства для изготовления колонки попредлагаемому способу.Колонка состоит из металлическойтрубки 1, покрытой инертным покрытиемв виде стеклоэмали 2, внутри трубкирасположены частицы сорбента 3.Устройство для изготовления колонкисодержит трубку 1, имеющую, например,форму спирали, соединенную трубопроводом 4, имеющим участок 5, выполненныйиз стекла, с заправочной емкостью 6для шликера. Другой конец трубки 1соединен подобным трубопроводом сосливной емкостью 7. Поверхность трубопровода 4 не должна быть обезжирена,35чтобы не происходило смачиванне ее шликером эмали.Ко входу заправочной емкости 6 подсоединен трубопровод 8 для подачи дав 40леиия из источника давления 9. В этомтрубопроводе установлены регулятор давления 1 О, клапан 11, образцовый манометр 12 и перекрывной кран 13.Ниже приведен конкретный примеросуществлежя предлагаемого способа45с использованием описанного устройства. 4Подготовленную трубку охлаждают до комнатной температуры, укрепляют на подставке горизонтально и подсоединяют к емкости 6, предварительно заполненной стеклоэмалевым шликером следующего состава, вес.7:Песок кварцевый(сухой) 31Глина непрокаленная 2,2Иолибденовыйангидрид 0,46Окись хрома 1, 15Двуокись титана 1;3Нитрат натрия 0,055 Бура 9,5Полевой шпат 14,8Мел 4,Вода Остальное, Регулятором давления 10 устанавливают давление по чанометру 12, равное 1-4 атм открывают перекрывной кран 13, тем самьв создают давление в емкости 6, Визуально через стеклянный участок 5 трубопровода 4 контролируют поступление шликера в трубку 1. После выработки шлихера из емкости 6, открывают клапан 1 1 до установления давления в системе, равного 0,2- 0,3 атм., и продувают трубкув те" чение 3-5 мин, Затем трубку 1 отсоединяют от трубопровода и выдерживают на воздухе в течение 2-3 мин, Помещают трубку в термостат, нагретый до температуры 50-60 С, а для удале 0ния паров из трубки подводят к ней нагретый до комнатной температуры воздух и начинают продувку со скоростью воздуха 0,5-3 м/сек. Полное удаление влаги характеризуется посветлением нанесенного слоя шликера, что происходит по истечении 30-40 мин сушки.Окончательно высушенную трубку помещают в электропечь, предварительно нагретую до температуры 780-790 С,О выдерживают при этой температуре в течение 2-4 мин, после чего трубку охлаждают на воздухе.Химически обезжиренную трубку длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм, 5 толщиной стенок 0,5 мм промывают холодной проточной водой и помещают в термостат, предварительно нагретый до температуры 100-120 С для просушки, при этом через трубку непрерывно 55 до полного высыхания подается под давлением горячий воздух для удаления паров. По окончании вышеизложенного процесса считается, что трубка покрыта первым слоем стеклоэмали, который предварительно обожжен.Затем трубку 1 снова подсоединяют к трубопроводу 4 предварительно развернув ее на 180 по отношению к первоначальному положению, и не из 14 еняя направления и параметров подачи стеклоэмалиевого шликера производят нанесение второго слоя.Производят выдержку и сушку трубки по аналогги с нанесением первогослоя,Помещают трубку в электропечь,предварительно нагретую до температуры 815-830 оС, выдерживают при этойтемпературе в течение 2"4 мин, послечего охлаждают трубку на воздухе.Положение трубки в процессе и после нанесения шликерной стеклоэмалидолжно быть строго горизонтально.Приперемещении колонки не допускается еевстряхивание. Изменение положения колонки возможно только после окончательной ее сушки.Сплошиость полученного стеклоэма"лиевого покрытия и методика выполнения проводится электролитическим ме"тодом.Проверка работоспособности и достоверности показаний анализируемойпробы проводится на хроматографеЛХМИД 5 модели при сравнительномиспытании металлической и покрытойстеклоэмалью колонках.Испытания показывают, что изготовленная в соответствии с предлагаеьамспособом колонка по своей инертностиподобна стеклянной колонке.Предлагаемый способ, являяь болеепростым и экономичнымобеспечиваетвозможность изготовления инертных колонок меньшего диаметра и большейдлины. Зкономический эффект от использования данного способа в народном хозяйстве по предварительным расчетам составляет более 50 тыс.р. в 30 год. 40 Формула изобретения 1. Способ изготовления хроматогра" фической колонки, заключающийся в на несении слоя покрытия путем продавливания через трубку потоком газа-носителя жидкого покрытия с последующей сушкой слоя покрытия, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения нанесения инертного покрытия на колонки сложной формы, нанесение слоя производят при горизонтальном положении трубки, а после нанесения первого слоя покрытия трубку переворачивают на 180 С, наносят втоорой слой, причем в качестве жидкого покрытия используют шликер стекло- эмали при следующем соотношении компонентов, вес.Е:Песок кварцевый 30-32,4 Глина непрокаленная 2-2,4 Молибденовыйангидрид 0,4-0,48 Окись хрома ,0-1,22 Двуокись титана 1,2-1,58 Нитрат натрия 0,05-0,06 Бура 19,2-19,9 Полевой шпат 14,5-15,1 Мел 4,0-4,2 Вода Остальное а после сушки покрытие подвергают обжигу,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю " щ и й с я тем, что, продавливание раствора шликера производят при давле" нии газа-носителя 1-4 атм а перед окончанием продавливания давление уменьшают до 0,2-0,3 атм. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Проспект фирмы "5 сепй 1 Гс о 1 азз Еп 91 пеег 1 пяфф.Австралия, Сайа 1 о 9. йех СБА 3/77.2. Яшин Я.И. Физико-химические основы хроматографического разделения. М "Химия", 1976, с. 171 (прототип).864121 ис. Е 7772/64 ПодписноеВ та СССРпо д333035, б., д. 4/5,Тиран 910НИИПИ Государственного комитеелам изобретений и открытийМосква, Ж, Рауаская на ППП "Патент", г. Уагород, ул. Проектная,Составитель Г. ВинокуроваТ, Паренова Техред Ж.Кастелевич Корректор Н. Швыдкая