Дифференциальный калориметр

М,В.Коугия и В,Л.УголковГосударственный ордена ТрудовегаКрасногоВсесоюзный проектный и научно-исследователцементной и омышленности(72) Авторы изобретения ен явитель институт 54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ КАЛ Т по диФфе блок заИзобретение относится к теплометрни и может быть использовано в калориметрах, работающих по дифференциальной схеме, применяемьы прн изучении длительных тепловых процессов.Известен диФференциальный кало 5 риметр, содержащий термостат с размещенным в нем массивным металлическим блоком, теплочувствительные ячейки, соединенные по диФференциальной схеме, и загрузочное устройство,состоящее из стеклянной пробирки с жидким реагентом, тонкостенной ампулы с твердым реагеитом и стержня 1).Недостатком известного устройства являешься низкая точность измерения, обусловленная трудностью учета тенлопотока по элементам загруэочпого устройства.Наиболее близок к описываемому диФ-З, ференциальный калорюкетр, содержащий термостатическую оболочку, калори метрический блок с тепловыравнивающимн элементами, рабочей и эталон ной ячейками, соединеннымиренциальной схеме, рабочийгрузки с реактивным контейнером и штоком 2 1.В реакционном контейнере размеще ны жидкий реагент и порошок реагента, заключенный в тонкостенную стеклянную ампулу. После термостатнрования реагентов ампулу с порошком разрушают с помощью стержня-разбивателя. При этом вещества вступают в реакцию, и тепловыделение (тепло- поглощение) регистрируется соответствующими приборами.Недостатком известного диФФеренциального калориметра является низкая точность измерения вследствие того, что при разбивании стеклянной ампулы выделяется тепло, которое невозможно учесть, а также всплывает твердый порошок, и на поверхности жидкости образуется корка, препятствующая полному взаимодей- , ствию. Зтб приводит к значительньач8 б 1983 погрешностям измерения, особенно в начальный период исследований. Кроме того, конструкция загрузочного блока не позволяет проводить эксперименты при малых отношениях5 Ж 1 Т (жидкость"- твердое тело), так как при малом количестве жидкости не достигается полного смачивания порошка, а при исследовании, например, процессов гидратации цементов желательно иметь соотношение Ж:Т=0,4.Целью изобретения является повышение точности измерения.Для достижения поставленной це 15 ли в дифференциальный калориметр введены дополнительный. блок. загрузки, идентичный рабочему, плата, жесткая перемычка, два патрона иэ пористого материала, один из которых2 О заполнен порошком реагента, причем дополнительный блок загрузки расположен в эталонной ячейке и оба блока загрузки закреплены ца плате, а их штоки соединены между собой жесткой25 перемычкой, каждый патрон расположец в верхней части реакционного контейнера.На Фиг. 1 язобралсен общий вид дифференциального калориметра, на фиг, 2 - конструкция загрузочных блоЗО ков.В термостатирующей оболочке установлен массивный металлический блок 2 с выравниваюшими конусами из того же материала. В блоке установлены рабочая и эталонная ячейки 3, Внутри ячеек размещаются реакционные кон- тейнеры от загрузочных блоков 4. Дна идентичных загрузочных устройства установлены на общей плате 5, выполненной в виде опорного моста из теплоизоляциоцного материала, в рабочем положении опирающегося на крьппку термостатирующей оболочки 1. Плата жестко Фиксирует взаимное положецие 45 полых направляющих штанг 6, которые посредством резьбового соединения скреплены с соответствующими реакционньии контейнерами. Верхние части контейнеров представляют собой 50 теплоиэоляциоиные переходники 7, в которых размещены патроны 8 из по" ристого материала. Переходники с помощью резьбы соединены с реакциоцными сосудами 9 с жидкостью 10, Итаки 11 скреплены жесткой перемычкой 12 и вставлены в направляющие штанги 6. 4Описываемый дифференциальный калориметр работает следующим образом.Из фильтровальной бумаги изготавливают два одинаковых по массе и размерам патрона 8. В один из них помещают навеску твердого порошка, адругой остается пустым и служит длякомпенсации теплового эффекта, связанного со смачиванием самого патрона, Готовые патроны устанавливаютв теплоизоляционные переходники 7.Затем в реакционные сосуды 9 заливают одинаковые порции жидкости, исвинчивают их с переходниками, Собранные таким образом реакционныеконтейнеры прикрепляют к направляющим штангам б, которые зафиксированы общей платой 5. Затемштоки11, соединенные между собой жесткой перемычкой 12, помещают в полости направляющих штанг б,Подготовленное к работе устройство устанавливают в теплочувствительной ячейке 3, где происходит те 1 мо-статированне твердого реагента ижидкости, После термостатированияс помощью штоков 11 патроны 8 одновременно выталкивают в жидкость.Патроны падают и реакционные сосуды 9. При этом происходит одновременное смачивание их жидкостью, ав рабочем сосуде начинается рЕакциявэа.имодействия твердого реагентас жидкостью, сопровождающаяся выделением или поглощением тепла,улавливаемого теплочувствительнойячейкой 3 и Фиксируемого регистрационными приборами,Помещение исследуемого порошкав лористый патрон улучшает равномерность и полноту смачивания сухого порошка за счет подпитки водыпористым материалом и позволяет благодаря этому изучать системы с малыми отношениями Ж."Т. Кроме того,порошок предохраняется от всплытия,что в целом расширяет возможностииспытаний, увеличивает достоверцость и точность получаемых результатов,Одновременное смачивание жидкостью патронов из пористого материалав рабочем и холостом реакционныхсосудах при дифференциальной схеме измерений взаимно компенсируетсяи поэтому теплоту смачивания пористого материала можно не учитывать,что также повьппает точность измереНий.20 25 Описываемый калориметр позволяетпроводить исследования систем, начи" ная от малых отношений Ж:Т, равных 0,4-0,5. Особенно ценной является возможность выполнять эксперименты при малых Я:Т, что приближает условия эксперимента к обычно приня" тым в промышленности водоцементным отношениям. Жесткая фиксация контейнеров в объеме теплочувствительных 10 ячеек, улучшение смачиваемости порошка, устранение его всплытия на поверхность жидкости позволили расширить возможности дифференциально го калориметра, увеличить стабильность .его.работы и в результате повысить точность полученных результатов.Кроме того, описываемый калориметр позволил упростить процесс изготовления емкостей для испытуемого порошка путем отказа от сложной технологии изготовления стеклянных ампул, а также использовать испытуемый образец, получающийся в виде компактных столбиков, для дальнейшего исследования.Формула изобретенияДифференциальный калориметр, содержащий термостатирующую оболочку, ка 983 6лориметрический блок с тепловыравнивающими элементами, рабочей и эталонной ячейками, соединенными по дифференциальной схеме, рабочий блок загрузки с реактивным контейнером и штоком, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерения, в него введены дополнительный блок загрузки, идентичньй рабочему, плата, жесткая перемычка, два патрона из пористого материала, один из которых заполнен порошком реагента, причем дополнительный блок загрузки расположен в эталонной ячейке и оба блока загрузки закреплены на плате, а их штоки соединены между собой жесткой перемычкой, при этом кажддй патрон расположен в верхней части реакционного контейнера.Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе 1. Кальве Э. н др. Микрокалометрия, И., изд-во ИЛ, 1963, с. 102.2. Инструкция по эксплуатации дифФеренциального калориметра ДАК-1, Экспериментальный завод научного приборостроения АН СССР, Черноголовка, 1975, с. 10 (прототип)./5 Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектна 6 Тираж 907 НИИПИ Государственно по делам изобретени 13035, Москва, Ж,По о комитета СССР и открытий Раушская наб., д