Способ получения сверхпроводящего покрытия на основе интерметаллического соединения

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 9) ( ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕН АВТОРСКОМУ СВИ ЕН ЕЛЬСТВ мещенный между люча водвают сослоями меди, з то трубчатьщ и аметра устанав льиего диаметр между ними жидк ющиися в том,ник меньшего див проводнике боздают в зазорену с легкоплавкзанного соедине с поверхностями л, 11 32трукторско-тех ги ван- аитута металлофи и им компонен ия, контакт проводников елец -части и вращениемествляют них,в осущльногоости п о и ериметра к водникедоват ан по гружероводников, и диффу- ающийщения каоперации по поверх ния участк извлечения зионного о и плава га, о л о с целью я, трубч соприкос я тем, чтоества покрыт РОВОые проводнивение и осуотом одного ЕТАПх дят в т вра ки и ение по ств е - ра з них етение относится к электротехник при из и может быть использованотовлении жесткого сверхпроводящего кабеля линии электропередачи.Известен способ получения сверхпроводящего покрытия на основе интер - металлического соединения, при котором поверхность из металла тугоплавкого компонента упомянутого соединения погружают в расплав легкоплавкого компонента, затем извлекают ее из расплава и выполняют диффузный отжиг. Перечисленные операции составляют процесс термообработки в присутствии легкоплавкого компонента сверхпроводящего интерметаллического соединения(71) Опытное конческое бюро инстАН УССР(54)(57) СПОСОБДЯ 11 ЕГО ПОКРЫТИЯЛИЧЕСКОГО СОЕДИНпроводниках, кажет слой тугоплав А,Клименко, 1).И.8)кобритании2 Г, 1966.детельство СССР01 В 12/00, 197ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХНА ОСНОВЕ ИНТЕРЕНИЯ, на трубчадый из которыхкого компонента 1)5 Н 01 В 12/00, 13/00 со структурой типа А. Причем, например, для получения сверхпроводника на основе станнида ниобия время погружения в расплав олова или оловянистой бронзы составляет 30 с - 2 чдпри температуре 800-1100 С, а время диффузионного отжига в том же интервале температур составляет 5- 100 ч. Операции погружения и диффузионного отжига могут повторяться. В качестве легкоплавкого компонента в паре с ниобием вместо олова может быть алюминий. Аналогичную технологию применяют для получения галлида ванадия, отличие только в температурном интервале.При осуществлении защиты стабилизирующего слоя, например меди или алюми-,ния, ат воздействия расплава легкоплавкого компонента или ега паров поизвестному способу можно изгатавли 5вать трубчатый коаксиальный сверхпроводник, состоящий из композитных труб,Однако с целью повышения производительности поступают по другому.Известен способ изготовления сверхпроводящего кабельного иэделия на основе интерметаллического соединениязаключающийся в сборке в коаксилвнутреннего и наружного трубчатогозпроводников каждый из которых содержит слои меди и размещенный междуними слой тугаплавкаго компонентаинтерметаллического соединения, например ниобия, образования сверхпроводящего слоя с помощью термоабработки в присутствии легкоплавкого компонента, интерметаллического соединенияи вращения коаксила во время термоабрабо тки,Защиту стабилизирующего слоя медина концевых участках проводников осуществляют путем приварки заглушек,Для получения сверхпроводящего(СП) слоя в межтрубнамзазоре коаксила создают жидкую ванну из легкоплавкого компонента упомянутого СП - соединения, при этом легкоплавкий компонент контактирует с поверхностямикомпозитных труб лишь на части периметра каждой из них. В расплаве легкоплавкого компонента, например, олова,для случая образования слоя станниданиобия соответствующие слои мединаружной и внутреннеи композитных40труб растворяются.При вращении коаксила происходитсовместное вращение обоих композитныхтруб, последовательно выполняютсяоперации погружения поверхности тугоплавкого компонента в расплав легкоплавкого компонента, извлечения ееиз расплава и диффузионного атжига.Для увеличения длительности последней операции применяют дискретное вра 5 Ощение коаксила,В кабельных иэделиях, где жидкийгелий пракачивается в межтрубном зазоре коаксила, величина межтрубнагозазора обусловлена электроизоляцианными своиствами хладагента, При пен55редаче больших мощностей (более2 ГВА) этот зазор превышает 50 ммна сторону. На стадии образования СП-слоя композитные трубы вращаются с одинаковой угловой скоростью. Иэ-эа большого расхождения в диаметрах обеих труб линейные скорости входа поверхности тугоплавкого компонента каждой трубы в жидкую ванну легкоплавкого компонента отличаются. При больших скоростях движения, например, ниобиевой подложки в жидкой ванне вследствие растворения поверхностного слоя ниабия уменьшается толщина СП-слоя.Как было установлено экспериментами в ИМФ АН УССР, по измерению толщины слоя станнида ниобия с помощьюмикроструктурнага и микрарентгенаспектрального анализов толщина СП-слав на внутренней поверхности наружной трубы была всегда меньше на 10-50 Е толщины СП-слая на наружной поверхности внутренней трубыВеличина передаваемого тока зависит ат тогпцинь СП-слоя, В трубчатом коаксиальнам сверхправаднике обычно па СП-слою внутреннего проводника пропускаетея транспортный электрическим так, а так, прахадящии по СП-слаю наружнога проводника, оказывает экранирующее действие на возникающее при прохождении тока переменное магнитное поле. Передача меньшега тока понаружному проводнику ухудшает экранирующее действие. Таким образом, изэа неидентичных условий образованияСП-слая на внутренней поверхности наружнага проводника и на наружной поверхности внутренней толщины СП-слаикаждом проводнике не равнь 1, Это:трв:дит к снижению качества и надежна: гл сверхпроводящего кабельногоизделия, в чем и состоит основной недостаток известного способа,Пель изобретения - устранение укаэанного недостатка известного способа,а именно в повышении качества покрытия.Поставленная цель достигаетсятем, чта в известном способе получения сверхпроводящего покрытия на основе интерметаллического соединенияна трубчатых проводниках, каждый иэкатарьгх имеет слой тугоплавкого компонента, размещенный между слоямимеди, заключающийся в там, что трубчатый проводник меньшего диаметраустанавливают в проводнике большегодиаметра, создают в зазоре междуними жидкую ваннулегкоплавкимкомпонентом указанного соединения, контактирующую с поверхностями проводников на части периметра каждо го из них, и вращением указанных проводников осуществляют операции последовательного погружения участков поверхности проводников, извлечения их из расплава и диффузионного отжига, трубчатые проводники приводят в соприкосновение и осуществляют вращение пово - ротом одной из них.При обкатке за счет сил трения в точке контакта обеспечивается ра - венство линейных скоростей перемеще - ния обеих труб и достигается полная идентичность условий образования СП-соединения на соответствующих поверхностях обоих проводников (труб),Способ осуществляется следующими образом.На концевые участки внутреннего трубчатого проводника приваривают заглушки, например, из металла тугоплавкого компонента. Помещают его в наружный проводник, с одной стороны которого приваривают аналогичную заглушку, а с другой загружают шихту из легкоплавкого компонента и привари - вают контейнер для слива непрореагировавшего легкоплавкого компонента. Сборку осуществляют либо в вакууме 10- 10 торр, либо в среде инертного газа аргона, затем проводники помещают в горизонтальную печь. Пихту рассчитывают так чтобы в процессе терЭообработки внутренний проводник (композитная труба) контактировал, с расплав ом ле гко плав ко го компо не н та на 0,1 - 0,9 ее периметра. После нагрева труб до 800 - 1100 С осуществляют вращение наружной трубы со скоростью О, 5-1 0 об/ч, причем при из о термиче ской выдержке в течение 5-100 ч вращение осуществляют через каждые 1-50 ч.Выбор скорости вращения, температурного интервала обработки и време - ни диффузионного отжига .обусловлен термодиффузионными параметрами контак - тирующих металлов (особенностями термодинамики растворения и диффузии), а также условиями получения слоя тугоплавкого компонента на стабилизирующей подложке (горячая совместная деформация, напыление в вакууме, ионная бомбардировка и т.п. (и размерами обрабатываемых проводников) композитных труб). Чем меньше диаметры композитных труб при прочих равных условиях, тем предпочтительнее назначатьболее высокие обороты вращения.Выбор части периметра внутреннейкомпозитной трубы, на котором осущест.вляется контакт с легкоплавким компонентом, преимущественно зависит отразмеров обрабатываемых труб, Чембольше отличаются диаметры труб, темменьшая часть поверхности трубы должн а н аходить ся в кон так те.При вращении наружной трубы происходит раздельное вращение обеих трубсборки, причем внутренняя труба обкатывается по наружной. Последовательновыполняются операции погружения поверхности тугоплавкого компонента в расплав легкоплавкого компонента, извлечения ее из расплава и диффузионного 20 отжига.После термообработки трубы накло -няют, сливают остатки непрореагировавшего легкоплавкого компонента, удаляютзаглушки и выполняют финишную элект рохимическую обработку СП в сл.На чертеже показано поперечноесечение проводников в сборе. В наружной трубе 1 со слоями 2-4 стабилизирующего металла меди, тугоплавкого компонента 3 и меди размещена внутренняятруба 5, имеющая аналогичные слои2-4, Врац 1 ение наружной трубы, показанное стрелкой, осуществляют со скоростью ы вдоль ее продольной оси. Вращение внутренней трубы осуцествляетсяза счет сил трения. Жидкая ванна 6покрывает только часть наружной лавер%- ности внутренней трубы 5.П р и м е р, Были взяты две компо О зитные трубы 1 и 5, одна диаметром76 мм со слоем меди толщиной 2,5 мм,слоем ниобия толщиной 0,3 мм и слоеммеди толщиной 0,5 мм, другая трубадиаметром 51 мм имеет те же слои. На 45 концевых участках трубы И 51 мм механической обработкой и травлениемудаляют оба слоя меди на длине при.мерно 15-30 мм и помещают ее в вакуумную камеру или камеру с инертной 50 средой. Затем к слою ниобия приваривают с обоих концов трубы 5 заглушкуиз того же металла. Для сварки можетбыть использован электронный, лазерный луч или дуга. От выбора источника сваРки зависит длина удаленныхслоев 2 и 4 меди.Аналогично обрабатываются концытрубы диаметром 76 мм. С одного конца трубы приваривают заглушку. Загру860625 едактор И. Ленина Текред Л.Олийны Корректор М. Пароши Заказ 3090 Тираж 444 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 венно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагар Произв жают в трубу олово и помещают в трубу 5. Количество олова рассчитыаюттак, чтобы жидкая бронзовая ванна 6содержала 703 олова и покрывала0,2-0,4 поверхности композитной трубы 5. С другого конца трубы 1 затемприваривают ниобиевый контейнер дляслива непрореагировавшего расплава.Сборку помещают в нагревательнуюпечь с инертной или вакуумной средойи нагревают до 830-850 С. Олово расплавляется и растворяет слой меди 4на части поверхности труб 1 и 5. Образуется бронзовая ванна 6. При изотермической выдержке трубу 1 припомощи специального привода начинаютвращать со скоростью 1-2 об/ч. После поворота на 180-240 С делаютостановку на 10-15 мин. Когда трубу 1 провернут на один оборот, то черезкаждый час выполняют поворот на 360450,.Общее время изотермической 5выдержки составляет 20 ч. Послетермообработки при остывании труб 1и 5 сборку поднимают в вертикальнойплоскости примерно на 30 и сливаютоостатки бронзы в ниобиевый контейнер.По достижении комнатной температурытрубы вынимают из нагревательнойпечи, механическим путем отрезаютзаглушки и ниобиевый контейнер. Производят разделение труб 1 и 5 и выполняют финишную электрохимическуюобработку образовавшегося СП-слоя.Толщина последнего равна 20-30 мк.Измерения критического тока показали,что плотность критического тока сверх.20 проводящего слоя на обеих трубах составляет 4-5-10 А/см в поле 60 кЭ.