Дифференциальный микрокалориметр

ОП ИСАНИЕИ ЗОЬРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик в 857746(22) Заявлено 05.02,79 (21) 2722341/18-10 с присоединением заявки Эй 3 (53)М. Кл.6 01 К 17/08 6 01 й 25/00 веаудерстевнный квинтет СССР ае данаи нзебретеннй н открытий(72) Авторы изобретения А. В. Сидорович, Г, В. Котельников, В, И Горячев,Е. В, Межбурд и В. А. КалабинвЪщ Специальное конструкторское бюро биологическогоприборостроения АН СССР(54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР Изобретение относится к теплофизическимизмерениям, а именно к устройствам длядифференциального термического анализа,Известны дифференциальные сканирующиемикрокалориметры, предназначенные для измерения тепловых эффектов в широком интервале температур и скоростей сканирова.ния 111,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результатуявляется дифференциальный микрокалориметр,содержащий эталонную и рабочую калориметри-ческие камеры с размещенными в них нагревательными и термочувствительными элемен.тами, включенными в измерительную схему,и тепловой шунт (2.Однако при проведении калориметрическогоопыта между калориметрическими камерамивозникает разность температур, для выявле.ния, которой камеры соединяют тепловымшунтом. Тепловой поток, поступающий черезшунт регистрируется на самописце в видеотклонения базовой линии. Из-эа отсутствияпостоянного крепления теплового шунта на камерах при его повторных установках базовая линия регистрируется с различным сме. щением, что приводит к снижению точности выравнивания температур камер.При работе калориметра в отрицательном диапазоне температур и в диапазоне выше 100 С перед съемом его термостатирующей оболочки для установки теплового шунта необходимо доводить температуру калориметра до определенного диапазона (50 в 1 С), установленного правилами эксплуатации устройства, что увеличивает время выравнивания температур в камерах.Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени выравнивания темпе. ратур калориметрических камер.Поставленная цель достигается тем, что. тепловой шунт выполнен в виде теплопроводных пластин, жевтко укрепленных на калори. метрических камерах н связанных со сред. ством замыкания и размыкания пластин, при этом последнее выполнено в виде магнито. управляемого герметизированного теппового контакта,857746 3На фиг. 1 изображен дифференциальный сканирующий микрокалориметр, общий вид; на фиг. 2 и 3 - магнитоуправляемый тепловой контакт в замкнутом и разомкнутом положениях.5Микрокалориметр содержит две калориметрические камеры 1 и 2 с термочувствительны. ми и нагревательными элементами, выводы 3 которых укреплены на гермовводах. На калориметрических камерах укреплены две тепло проводные пластины 4, не контактирующие друг с другом, На свободном конце одной из пластин закреплен микромагнит 5, Контактирующие концы пластин помещены в гермети зированную ампулу 6 из теплоизоляционного 15 материала (например, стекла) . На термостатирующей оболочке 7 микрокалориметра расположен электромагнит, сердечник 8 которого размещен над незамкнутыми концами теплопроводных пластин 4. Катушка 9 электромагнита соединена через 20 переключатель 10 с источником питания 1.Подводящие провода 12 термочувствительных и нагревательных элементов калориметричееких камер 1 и 2 выведены через гер. мовводы 13, укрепленные на фланце 14, 25Для выявления возникающей при нроведении калориметрических измерений разности температур между камерами 1 и 2 они соединены между собой теплопроводными пластинами 4, замыкание и размыкание которых 30 осуществляется посредством, например, изме. пения направления тока питания катушки 9 электромагнита.При замыкании пластин 4 полюс сердечника 8 электромагнита и ближний к нему по люс микромагнитаодноименные, при этом микромагнит 5, отталкиваясь от одноименного с ним полюса сердечника 8, перемещает связанную с ним пластину 4 до обеспечения механического, а следовательно, и теплового 40контакта с другой пластиной 4 (фиг. 2)тепловая связь между калориметрическими камерами замыкается.При изменении направления, тока питания катушки 9 электромагнита полюс сердечника 458 электромагнита и ближний к нему полюсмикромагннта 5 разноименные и микромагнит5, притягиваясь к полюсу сердечника 8 электромагнита, перемещает связанную с ним пластину 4 до разрыва механического и теплово 5 ого контакта между пластинами (фиг, 3) тепловая связь между калориметрическими камерами размыкается,Размещение контактирующих концов тепло- проводных пластин в герметиэированной ам - пуле из теплоизоляционного материала устраняет влияние перемещения пластин на тепло. обмен конвекцией и излучением между кало. риметрическими камерами, пластинами и ос. тальными элементами калориметрического бло. ка, что позволяет регистрировать при замыка. нии пластин тепловой поток, пропорциональ. ный только разности температур между ка. мерами.Благодаря использованию в предлагаемом микрокалориметре средства дистанционного управления тепловым потоком между камерами в виде магнитоуправляемого теплового контакта, сокращается время выравнивания температур и обеспечивается воэможность выравнивания в любой точке температурного диь пазона работы устройства, Постоянное закрепление теплопроводных пластин данндго калориметра на камерах обеспечивает высокую точность выравнивания температур камер (не ниже 0,001 град). Формула изобретения1. Дифференциальный микрокалориметр,содержащий эталонную и рабочую калориметрические камеры с размещенными в нихнагревательными и термочувствительными элементами, включенными в измерительную схему, и тепловой шунт, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точностии сокращения времени выравнивания температур камер, тепловой шунт выполнен в видетеплопроводных пластин, жестко укрепленныхна калориметрических камерах и связанных сосредством зам кания и размыкания пластин.2. Микрокалориметр по п. 1, о т л и-ч а ю щ и й с я тем, что средство эа.мыкаиия и раэмыкания пластин выполненов виде магнитоуправляемого герметизированного теплового контакта.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США йф 3263484, кл, 73-15,1974,2. Авторское свидетельство СССР Мф 549718,кл, 6 01 1 ч 25/00, 1974 (прототип),857746 Составитель Н, СоловьеваТехред М, Рейвес Корректор С. Корниенко Редактор Н. Рогулич филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Заказ 7226/67 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5