Способ получения фосфорной кислоты

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическиеРеспублик(53) УД К 661.634. .2 (088.8) по делам иаооретеиий и открытийОпубликовано 30.06.81. Бюллетень,Р 1 е 24Дата опубликования описания 30,06.81 Л. Я. Терещенко, Л. П. Шляпинтох, В. П. Па в, ч( рТ. В, Любченко, В. Й: Валовень, В. В. Буксеев,Л. Н. Сыркин и П. В. ФедоринЛенинградский государственный научно-исследдвател)скойи проектный институт основной химической промышленнсстии Ленинградский институт текстильной и легкойпромышленности им. С. И. Кироваг(54) СПОСОБ ПСЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к способам получения фосфорной кислоты путем кис- лотной переработки фосфатного сырья и может быть использовано в производстве удобрений.Известен способ йолучения фосфорной кислоты путем обработки сырья оборотной фосфорной кислотой при 85-90 С с получением геля монокальцийфосфата, который вносят в нагретую до 140-150 Сф1 О смесь серной и фосфорной (40-45% РеОа) кислот. В процессе обработки в течение 2 - 4 ч при 125-135 С образуется ангидрит сульфата кальция и происходит агломерация мелких кристаллов. По оков 15 чании процесса пульпу охлаждают до 90-100 С продувкой воздухом и фильтруют с последующей четырехкратной промывкой осадка. Полученная фосфорная кислота содержит 42-45% Р 1 Ок Ы 20Недостатками этого способа являются повышенная температура процесса и недостаточно высокая концентрация получаемой фосфорной кислоты. 2Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного рырья оборотной фосфорной кислотой ( 450-520% от веса сырья) и серной. кислотой при норме последней 103-104% от стехиометрии и 105-112" С, причем 1 сонцентрация серной кислоты в жидкой разе пульпы составляет 4,.5-5,б%, обраротки пульпы раствором разбавления (38-40% Р Ст 4-4,5% Оз) в количестве 420% от веса сырья, отделения фильтрацией продукта от ангидрита сульфата кальция, промывки сульфата кальция с последующим возвратом раствора разбав ления на стадию обработки пульпы. Получают фосфорную кислоту (42-47% Ра Оу) и ангидрит сульфата кальция, удельная производительность фильтрации по которому составляет 310 кг/м ч. Время разложения составляет 8 ч. Выход РйОд в кислоту - 95%, коэффициент разложения%, коэффициент отмывки - 98% 123.Недостатками этого способа являются большая продолжительность и:,повьпценная температура процесса, низкая произ-водительность фильтрации осадка, недостаточно высокий выход Р О в кислоту.Цель изобретения - снижение температуры и продолжительности процесса, повы 5 шение производительности фильтрации. осадка и выхода продукта.Поставленная цель достигается способом получения фосфорной кислоты, заклю чающемся в обработке фосфатного сырья щ фосфорной кислотой, подаваемой в количестве 350-400% от веса сырья, и 25-35% от стехиометрии серной кисло той при 75-85, в обработке образовавшейся пульпы остальным количеством серной кислоты, раствором разбавления и пульпой подаваемой в количестве 120-130% от веса сырья, при 80-90 С и в отделении осадка ангидрита сульфата кальция от фосфорной кислоты фильтрацией, промывкой сульфата кальция и возвратом раствора разбавления на стадию обработки пульпы, причем общий расход серной кислоты составляет 104-107% от стехиометрии. 25Конценграцию серной кислоты и ангидритной пульпе поддерживают 3,5- 6,5% ВОЗ.Пуи расходе серной кислоты для обработки сырья ниже 25% получают сильно 30 загустевшую пульпу монокальцийф 0 сфата, что в конечном счете приводит к сниже-. нщо фильтруемости осадка. При подаче кислоты более 35% получают полугидрат. сульфата кальция снизкой фильтруемостью, 35 При расходе фосфорной кислоты менее 350% снижается степень разложения фосфатного сырья.Обработку пульпы ведут смесью из оставшегося количества серной кислоты, щ раствора разбавления и оборотной пульпы. б 1 й фВ процессе в газовую фазу выделяется 90-95% фтора, содержащегося в сырье.П р и м е р 1 . В реактор подают 400 кг смеси фосфорной (45% РОу) и серной (5,8% ВОу ) кислоты и 100 кг апатита. Полученную пульпу выдерживают при перемешивании и 85 С в течение 1 ч, после чего в реактор подают смесь раствора разбавления в количестве 194,5 кг (34,35% РяО и 4,5%80 ), 104 кг серной кислоты (93%-ой) и 130 кг ангидритной пульпы с предыдущей операции (подогретой до 85 С).Пульпу перемешивают 3 ч при 85 фС, после чего из реактора отбирают 130 кг пульпы для затравки последующего опыта, а оставшуюся пульпу отфильтровывают на вакуум-фильтре и осадок промывают по схеме трехкратной противоточной промывки, подогретой до 850 С, с водой в количестве 103,5 кг. После фильтрации отделяют влажный осадок сульфата кальция в количестве 180,7 кг (влажностью 30%) и фосфорную кислоту в количестве 484 кг (концент-. рации 45% РаО и 5,8 60), из которых 84 кг - продукционная кислота, а 400 кг возвращают в процесс на разложение сырья. Кроме того, при смешении промывных фильтратов с частью первого фильтрата получают 194,5 кг раствора, разбавления (34,35 % РО и 4,5% 0), также возвращаемого в процесс на обработку пульпы. В процессе разложенияв газовую фазу выделяется.3,3 кг и испаряется 39,5 кг воды. Результаты осуществления способапри различных значениях предлагаемыхпараметров представлены в таблице,7 8420Предлагаемый способ отличается расходом фосфорной кислоты, приемом раздельной подачи серной кислоты, часть которой поступает на обработку сырья, а другая - на обработку пульпы, а так 5 же расходом пульпы; и концентрацией и количеством серной кислоты в пульпе, что позволяет повысить выход Р О в кислоту до 96-97%, производительность фильтрации по осадку до 1400-о 1600 кг/м, ч, концентрацию кислоты до 40-557 о Р О,а также снизить продолжительность процесса до 3-4 ч и темпе- . ратуру до 75-90 С.Формула изобретения1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорнойкислотами, обработку образовавшейся пульпы раствором разбавления и отделением фильтрацией продукта от ангидрита сульфата кальция, промывки сульфата 18 8кальция и возвратом полученного раствора разбавления на стадию обработкипульпы, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения температуры ипродоакительности процесса, повышенияпроизводительности фильтрации осадкаи выхода продукта, оборотную фосфорнуюкислоту подают в количестве 350-400%от веса сырья, серную кислоту подаютв количестве 25-35% от стехиометриис последующей обработкой пульпы остальным количеством серной кислоты и пульпой, подаваемой в количестве 120-130%от веса сырья при общем расходе сернойкислоты 104-107% от стехиометрии,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что концентрацию сернойкислоты поддерживают равной 3,56,5 ЬО .Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Х 3003852,кл. 23-165, 10.10.61.2. Труды НИУИФ, 1971, вып. 215,с.Заказ 4967/20 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4