Дифференциальный сканирующиймикрокалориметр

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 120279 (21) 2722 б 75/18-10 (51 М с присоединением заявки йо 6 01 К 17/08 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования Описания 150481 А.В.Сидорович, Г.В,Котельников, В.И.Горяче Е.В.Межбурд и Ю.И.Матяшов(Специальное конструкторское бюро биологич скогО;,;.приборостроения АН СССР(54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙМИКРОКАЛОРИМЕТР 1Изобретение относится к устройствам для дифференциального термического анализа, в частности к дифференциальным сканирующим микрокалори" метрам.Известен дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую и эталонную калориметрические камеры, каждая из камер содержит термочувствительный и нагревательный элементы, изоляционные прокладки, трубчатый элемент крепления - держатель калориметрической камеры, который крепится непосредственно к дну камеры 1).Недостатком устройства является низкая воспроизводимость результатов измерений, например теплоемкости, вследствие взаимного перемещения камер, обусловленного температурными деформациями трубчатых держателей.Наиболее близким по технической . сущности и достигаемому результату является дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабо" чую и эталонную камеры, установленные на держателе, выполненном в виде тонкой пластины, и снабженные термочувствительными и нагревательными элементами, выводы которых закреплены на держателе симметрично и неподвижно относительно друг друга 21.В данном микрокалориметре надержателе закреплены две калориметрические камеры, что значительно увеличивает его диаметр по сравнению сдиаметром калориметрической камеры.Такой держатель не обеспечивает неподвижность камер как относительно 10 друг друга, так и относительно неподвижных деталей калориметрического,блока из-за тЕмпературных деФормаций.Температурные деформации держателявозникают из-за локальных перегревов 15 держателя и вызывают перемещение иколебания калориметричесних камер.Перемещение камер относительно. другдруга и относительно неподвижныхдеталей.калориметрического блока вы зывает невоспроизводимый теплообменмежду калориметрическими камерами инеподвижными деталями калориметрического блока, что приводит к непроиэводимому.наклону базовой линии микро калориметра, а, следовательно, к снижению стабильности и воспроизводимос"ти результатов измерения.Цель изобретения - повыдение стабильности и воспроизводимости результатов измерений.Поставленная цель достигается тем, что в дифФеренциальном сканиру" ющем микрокалориметре, содержащем основание, закрепленные на держателерабочую и эталонную калориметрическуюкамеры с термочувствительными и нагревательными элементами, выводи которых расположены симметричнои неподвижно относительно друг друга.Держатель каждой из камер выполненв виде диска, расположенного внутрикамеры, с элементами крепления, вынесенными вне камер и соединенными со стойками фланцев, установленных на основании так, что стойки фланца и элементы крепления держателя соединенны, с возможностью их взаимногоперемещения.Стойки фланца выполнены пружинящими и жестко соединены с элементамикрепления держателя.На фиг,1 изображены калориметрические камеры дифференциального сканирующего микрокалориметра, укрепленные на фланце, снабженном стойками; на фиг.2-3 - крепление стоек фланца с, элементами крепления держателяДифференциальный сканирующиймикрокалориметр содержит (фиг.1) две калориметрические камеры 1 с термочувствительными 2 и нагревательными 3 элементами, выводы которых закреплены симметрично и неподвижно относительно друг друга на гермовводах 4,укрепленных на элементах крепления 5 держателей,при этом элементы крепления 5 каждого держателя вынесены за пределы калориметрической камеры, а диск б держателя расположен внутри камеры, каждая калориметрическая камера укреплена на стойках 7 фланца 8 посредством элементов крепления 5 держателя. Каждая калориметрическая камера (фиг.2) укреплена на стойках 7 фланца элементами крепления 5 держателей, плоскости которых соприкасаются с плоскостями стоек фланца 8 и зафиксированы от вертикальных перемещений планками 9, Каждая калори" метрическая камера закреплена на фланце, например, .контактной микро- сваркой 10 в местах соприкосновения элементов крепления 5 держателя и пружинящих, предварительно напряженных в радиальном направлении стоек 7 фланца.При работе дифференциального сканирующего микрокалориметра в режиме температурного сканирования происходит нагрев калориметрических камер с держателем. При .нагреве калоримет" рической камеры 1 с держателем,дер" жатель имеет максимальное линейное температурное расширение в радиаль" ном направленииТак как фланец 8 и держатель соединены через соприкасающиеся плоскости стоек 7 Фланца 8 и элементов крепления 5 дер"жателя, то при линейном температурном расширении держателя плоскости элементов крепления 5 держателя перемещаются (скользят) по соприкасающимся с ними плоскостями стоек 7 фланца8 в радиальном направлении . Соприкасающиеся плоскости элементов крепления 5 держателя и стоек 7 полированные, поэтому сопротивление трения линейному перемещению элементовкрепле. ния Б держателя относительно стоек 7фланца 8 минимальное и, следовательно, держатель калориметрическойкамеры 1 практически не деформируется (например не Изгибается) . Поскольку линейное температурное расширениедержателя в радиальном направлениисимметрично, то калориметрическаякамера не перемещается при изменениитемпературы держателя, т.е. находится в строго фиксированном положенииСтойки 7 фланца 8 выполнены пружи нящими, кроме того, перед закреплением элементов крепления 5 держателяна стойках 7 фланца 8, стойки 7 предварительно остаточно деформированыв радиальном направлении от осифланца 8. При закреплении элементовкрепления 5 держателя на стойках 7Фланца 8, стойки 7 упруго деформируют в радиальном направлении по направлению оси Фланца 8При этом возникшие упругие напряжения растягивают держатель за элементы крепления 5в радиальном направлении от оси фланца 8 по направлению перемещения элементов крепления 5 держателя приего радиальном температурном расширении. При радиальном температурномрасширении держателя элементы крепления 5, закрепленные неподвижно относительно стоек 7 фланца 8, перемещаются в радиальном направлении,уп руго деформируя стойки 7 фланца 8.Так как стойки 7 фланца 8 упруго деформируются, оказывая минимальноесопротивление перемещению элементовкрепления 5 держателя, и, кроме того, 4 в радиальном направлении на элементы крепления 5 держателя действуютРастягивающие упругие напряжения,то при температурном радиальном расширении держатель не деформируется(например не изгибается и калориметрическая камера 1 практически неподвижна при изменении температурыдержателя, т,е. находится в строгофиксированном положении.Предлагаемый дифференциальныйсканирующий микрокалориметр применен в качестве прибора для прецизионного дифференциального термическогр анализа, позволяющего получатьполную количественную калориметрибО ческую информацию об исследуемомобразце, в частности об измененииего энергии и теплоемкости при различных режимах работы.Преимуществом предлагаемого дифференциального сканирующего микрокалориметра по сравнению с известным является обеспечение неподвижности калориметрических камер относительно друг друга и относительно других неподвижных деталей калориметрическогоблока микрокалориметра, что повышает стабильность и воспроизводимость результатов измерений,Формула изобретения1. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий основание, закрепленные на держателе рабочую и эталонную калориметрические камеры с термочувствительными и нагревательными элементами, выводы которых расположены симметрично и неподвижно относительно друг друга, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности и воспроизводимости результатов измерений,держатель каждой из камер выполнен в виде диска, расположенного внутри камеры, с элементами крепления, вынесенными вне камер и соединенными со стойками фланцев, установленных на основании.2. Микрокалориметр по п.1, о .т. - л и ч а ю щ и й с я тем, что стойки фланца соединены с элементами крепления держателя с возможностью их взаимного перемещения.3. Микрокалориметр по п.1, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что стойки фланца выполнены пружинящими и жестко соединены с элементами крепления держателя. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США 9 3732722,кл. 73-15. опублик. 1975. що 2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 1972268/19-10,кл. 6 01 К 17/08 (прототип).821964 7 Составитель К. Бархударянедактор Л. Копецкая Техред И.Лоя . Корректор О.Била Зека ал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 799/63 Тираж 907 ЭНИИПИ Государствен по делам изобрет 113035, Москва, Ж