Электролит блестящего меднения

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 16. 0877 (21) 2517241/22-02с присоединением заявки Но(51) М. Кл. С 25 0 3/38 Государствеииый комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета(54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО МЕДНЕНИЯ 200-300 50-100 0,03-0,06Изобретение относится к области гальваностегии, в частности нанесению меднения покрытий блестящего.Изобретение может быть использовано в радиотехнической, электронной промышленности, приборостроении. 0,1-0,05 Известен электролит блестящегомеднения, содержащий сернокислуюмедь, серную кислоту, хлористый натрий, поверхностно-активное вещество(ОС), блескообразующие добавки 1(. Однако применение сложных органических добавок с большим количест вом радикалов делает известный электролит не стабильным в производстве, кроме того, получаемые покрытия пористы и недостаточно эластичны. 0 мн 2 мнповышение эласй розин водораствор и Цель изобретения тичности покрытия.Предлагаемый эле ся от известного вв став в качестве бле бавок динатриевой с золсульфокислоты в лотным и основным к следующем соотношен г/л: тролит отличаетдением в его сокообразующих доли дитнобисбеночетании с кисасителями при и компонентов Медь сернокислаяСерная кислотаНатрий хлористыйПоверхностно-активноевещество (ОС)Динатриевая соль дитио. бис-бензолсульфокислота 0,04-0,05Краситель кислотный 0,002-0,02Краситель основной 0,002-0,02В качестве кислотных красителей используютсяАнтрахиноновый чисто-голубойВ качестве основных красителей используются сафранинСн или метиленовый голубой Ъ 2( ъгВсе красители имеют снободные группы ЙНг которые, по всей види мости, образуют комплексы с медью и адсорбируются на поверхности катода.Динатриевая соль дитибисбензол- . сульфокислоты является первичным 20 блескообразователем. Введенная в электролит одна эта добавка блеска не вызывает. Этот эффект достигается только в присутствии ПАВ-ОС, который сам по себе также не дает блеска покрытий. При совместном их введении можно получить блестящее покрытие медью, но для того, чтобы получить эластичное покрытие с низкими внутренними напряжениями и бесористое в электролите необходимо присутствие пары красителей, один из которых является кислотным, а другой основным,Электролит стабилен в работе. Из электролита такого состава при плотности точка 3-5 А/дмг получаются зеркально-блестящие покрытия (76-85 по серебряному зеркалу), эластичные (6-7 мм удлинение) с малыми внутренними напряжениями (+8-10 кгс/см) , г 40 практически беспористые (О - пор/см скорость осаждения при ДК = 3 А/дм2 составляет 1 мкм/мин, рассеивающая способность электролита 21-25, кроющая способность 24-27. Стабильность 45 электролита до корректировки и фильтрации при работе плотностью тока 3 А/дм - 2500 А/час,Динатриевую соль дитиобилбензолсульфокислоты получают следующим об- щ 0 разом.0,25 моль сульфаниловой кислоты и 0,18 моль безводной соды растворяют в 500 мм воды при небольшом нагревании затем охлаждают до 15 оС добавляют 0,27 моль азотнокислого натрия, предварительно растворенного в 50 мл воды, и медленно при перемешивании выливают раствор. в смесь 525 мл концентрированной соляной кислоты и 300 г колотого льда.После 15-минутного состояния производится проба на азотистую кислоту с подкрахмальной бумажкой (она должна быть положительной), затем растворяют 0,27 моль сернистого натрия в 75 мл воды и затем при 70-80 ОС небольшими порциями прибавляют 0,27 моль серы. Затем раствор охлаждают до 5 С и к нему приливают диазораствор вместе со льдом. Затем убирают охлаждающую баню, чтобы смесь прогрелась до комнатной температуры. Выделение азота должно прекратиться через 2 час, после этого добавляют концентрированную соЛяную кислоту до рН 2, отфильтровынают раствор для удаления серы и нагревают фильтрат под вакуумом до 40 С для удаления сероводорода, нейотрализуют до рН 7-7,5 концентрированной щелочью, отфильтронывают после стояния, если будет осадок. Далее собирают 10-15 г дисульфида (ныход продукта 25-35) выпариванием растворителя при 60-90 С в вакууме (до появления осадка). Дальнейшим выпариванием растворителя можно получить 70 продукта, не загрязненного МаС 1. В результате этого синтеза получается динатриевая соль дитиобисбензолсульфокислоты.100 мл комплексной добавки приготанлинают следующим образом: берут 5 г динатриевой соли дитиобисбензолсульфокислоты, 50-100 г препарата ОС, О,1-0,2 г метиленового голубого или сафранина, 0,1-0,2 г нигрозинЬ водорастворимого или антрахинонового чисто-голубого.Все составляющие хорошо растноряются в воде.Способ приготовления электролита.Растворяют в воде сернокислую медь, затем приливают рассчитанное коли- честно серной кислоты, доливают до 1 л нодой и затем добавляют 1 мл комплексной добавки. Данные по качеству полученных покрытий из изобретенного электролита представлены в таблице.1 х Ц 1 о о о о 1 Э хо э охх одх ;, Ф 5 хсн,х 1 О Э д Ю од 3 ан ыоо хоц Й Цх 1 1ееоМ.Х,С 1. йех е хаеэахцхюХХ 1 ФНОЭееюоою оацндххдх Е 1 Е одо х х хн-й ОООаО Фо инск х 1 1Х и Счеж ЕО, Э ОМвухоах ахх х х ы ЭохОв 1,УднооеееоидеццеоххеО Н Х О 1 н х Э бх хИ оюа1 о о о Ф д О Э 63 ьЦс оч1о хо ин оэ ха эЩэ наа эох За 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 оо о о(Ч 0л дВооХ ОО 1, Хх цхо ох аао нан хюно ФИхх йхэ лн х даа Фоадо хн ооэадаа й 8 хохд о18 , "адно 1 Я х д в о ц, х хх о х оа х об х ю х хне цх а аййн д о о