Способ определения ионов хлорав pactbopax серной кислоты

ОП ИСАНИВИЗОБРЕТЕНИЯК А 6 ТОвв СКОМУ СВИДИТВЪСТВУ Сфез СоеетскнхСоциалистическихРеспублмк(22) ЗаЯвлено 04,07,78 (21 2639 83/23-26с присоединением эаявки ЭВ -(63) УД 1( 543.257,. .1: 546.13(088.8) ао делам лаабрвтений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ХЛОР В РАСТВОРАХ СЕРНОЙ КИСЛОГИ Изобретение относится к определению хлорид-ионов в растворах серной кислоты, образующихся в качестве отхода в производствах серной кислоты (промывная серная кислота) и хлорсульфоновой кислоты. Для дальнейшего использования этих от ходов, в частности при получении экстракционной фосфорной кислоты в производстве минеральных удобрений, осуществляют их разбавлением чистой серной кислотой. В связи с этими возникает проблема разработки способа непрерывного и. автоматического определения малых концентраций хлорид-ионов в растворах серной кислоты для обеспечения поддержания концентрации ионов СВ не выше определенного уровня. Последнее важно, прежде всего,. с точки зрения предотвращения коррозии дорогостоящей аппаратуры.Известен способ определения хлоридионов в серной кислоте, который заключается в том, что содержание хлоридионов определяют визуально 1) , фотометрически 2 по интенсивности мутнойго раствора, наблюдаемой через опреде ленный промежуток времени 15-30 мин после добавления интрига серебра в раз. бавленную анализируемую кислоту.Недостатком этого метода является невысокая точность (не лучше 15-20 огн.%) и применение для анализа также прозрачных и бесцветных растворов.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ прямого потенциометрического определения хлоридионов хлорид-серебряным или хлорид-селективным электродом, чувствительным к хлорид-ионам 3 .Недостатком известных методов, как показали испытания в производственной серной кислоте ( Ср о,т70 масс.%) является то, что на результаты анализа влияют ряд примесей Ге,Гее, Со, РЬ 80. и других, находящихся в произ.- водственных растворах серной кислоты, что приводит к большим ошибкам опреде-.4яной кислоты контролируется сдатчика 3, имеющего один извыше электродов,ьтаты определений хпорид-ионовных растворах 75%-ной Н 1504в табл. 1-3.фф 2+оры Н 0 содержат,%: Ре и Рео 0,001; РВ 0,001; 500,0301,ия проведения определения хлосратура Н, 0,. С 40атура поглощающейС 15К 80 мл/мин 15д газа, л/мин 2д поглощающей воды,н 15ий.обьем колонок, мл 5запаздывания. мин 3Таблица 1 808388 пения. Кроме того, наличие мешающих створ солпримесей приводит к проведению периоди- помощьюческого анализа, указанныхЦель изобретения - создание непрерыв- Реэупного и автоматического контроля хлорид-в модельионов в растворах серной кислоты и по- приведенывышение точности за счет исключения Рарввлияния примесей в производственных 3.16; Срастворах серной кислоты. и СО,Поставленная цель достигается тем, 0 Условчто из растворов серной кислоты выдува- рид-ионовют инертным газом или воздухом хлорис- Чемпетый водород с последующим поглощением Темп ерОего водой и непрерывно определяют его воды,ксжцентрацию потенцнометрическим мето- з Расходдом с применением хлорид-серебряного Расхоили хлорид-селективного электрода, Вы- Расходувание хлористого водорода ведут при мл/митемпературах 40-70 С из концентриро- Рабочванных растворов Н э О. ВремяВ указанном интервале температуррастворенный НСС в концентрированныхВзяторастворах Нб 04 легко н полностьювыдувается воздухом нлн инертным га- Ю,тюнязом (азот, гелий и лр.). Выделенный в щгазовую фазу НСс, полностью поглоаао 1 10ется водой при температурах 5-35 С, .Хлористый водород выдувается н при бо 2,5 10лее низких температурах, нанример, при20 С, Однако выдуванне его прн этой510температуре длится более 10 мин, чтоявляетсн неприемлемым прн автоматнчеоком анализе, так как значительно увеличивается время запаэдьвания, что при- -2,водит к искажению результатов анализа.35При более высоких температурах, например, при 90-100 С и более хпорнстыйоводород так же легко и быстро выдувается иэ растворов серной кислоты, однако для поддержания этой температуры нефо риаобходимо термостатнрованне с обогревом,кроме того, при этих температурах значительно увеличивается коррозия применяемой аппаратуры.На чертеже изображена установка для45осуществления предлагаемого способа.Предлагаемый способ осушествпнетсяследующим образом,Анализируемая серная кислота с постоянной скоростью подается в установкус датчиком. Установка состоит из двухпоследовательно соединенных колонок снасадкой 1 и 2. В колонку 1 поступаетанализируемая кислота, из которой возду- Ж г=ихом или азотом удаляется хлористый водород, Газ, содержащий хлористый водород, поступает в колонку 2, в которойхлористый водород поглощается дистилликованной водой. Образующийся водный ра т Н+ По ионам 00,10-3,0 10482 10 482 10 Щ ВНФЪВМ Условия проведения определения хлоионовТемпература Н 564, С 60ф ОТемпература псн лоаающей воды,фС 25 Расход поглощающей воды (дистиллированная, мл/мин Расход Н 0 мл/мин.а 4о Расход газа, л/минм Рабочий объем колонок, 25 Время запаздывания м 3 20 20 млИЯбпи ионам СВ 0,99-100,98 102,5 10 24810 2,4910,0 О 8 фор му нзо ения Условияид-ионов. Темпера Темпера воды, . поглощающей воды ированная), мл/мин газа; л/мин обьем колонок, мл апаздывания, мин всходдистилласход абочийВремя з 5 5 аблнц Взято Сг-ион/л Ьййий. С :ВжЫионам Н по ионам 00 10 98 10 0,9 ертизеЕ. Б, и прн конты и фпо ь 1965 в 2,48 10 4,96 10 698 с 105,010 1,0 10 ческойнеорганифранцуэ" 976.оды. ПодМ юМ ф 2 г 47,92 10 4,951 СГ роведения определения хлоура Н 04, С 80 ура поглощающей ЛредпагаемьпЗ способ непрерывного и автоматического определения малых концентраций хлорнд-ионов в растворах серной кислоты обеспечивает поддержание концейтрации ее ионов не выше опредепенного уровня, что важно для предотвращения коррозии дорогостоящей аппаратуры (экстрактор), применяемый при получении экстракционной фосфорной кислоты в производстве минеральных удобрений. 1. Способ определения ионов хлора врастворах серной кислоты путем потенциометрического измерения хпорид-ионов спомощью хлорнд-сепективного электрода,о т и н ч а ю щ и й с я тем, что, с цеЭ пью создания непрерывного и автоматическа о контроля хпорнд-ионов, и повыщения точности эа счет исключения влиянияпримесей в производственных растворахсерной кислоты, предварительно перед2 З измерением проводят отдувку хлористоговодорода инертным газом или воздухомпри 40-70 С.2, Снособ по п. 1, о т л и ча ющ и й с я тем, что выделившийся хаораоЗй тый водород поглощают водой,Источники информации,принятыево внимание при экс 1. Кельман ф. Н., Бруцкус Онерович Р. Х. Методы анализ ропе производства серной кисло фсрных удобрений, М., Химия" с. 392,2. Шорло Г. Методы аналитн 49 химии, Количественный анализ ческих соединений. Перевод с скогс М., Химия", 1965, с. 3. Ионоселектявные электр ред. Р. Дарста. Перевод с англ 1972, с. 43 О.Тираж 516 Подписсударственного комитета СССР иэобретеиий и открытий а, Ж, Раушская набд. 4/ аэ 32/18 ВНИИПИ Го по делам 113035, Моск