Способ получения сульфатнойцеллюлозы

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОИ:КОМУ СВИДЕТИЗЬСЗВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл з О 21 С. 3/02 О 21 С 1/06 Государетаеииий комитет СССР ио йелам изобретений и открытий(53)УДК 676 1 .022.1(088.8) Дата опубликования описания 300181 Солоницын, А. Ю. Вадясов, . Г. КазариЪбв,"Киселев, Е.П. Новиков, .И. барйэв,:.,. Масалева и В.А.Лесовой3-производственное объеди)енажной промышленности 1) Заявитель раинское науч СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФ ЕЛЛЮЛОЗЫ очи выводят щелочи на 0 кг активнощепы так, рку. составляй 20 на тонну быто что ет 2 расход80-35целлюлозыНедостатком споварки является то,чивает высокие качли готовой целлюловия условий для хорпы. При этом спосося оборот котла. 5 оба периодической что он не обеспе," ственные показате ы иэ-за отсутстошей пропитки щее также сокращает йак-.на й личе проп 0 обхо Изобретение относится к делигнификации целлюлоэосодержащих материалов и предназначено для использования в целлюлозно-бумажной проьншленности.Известны периодический и непрерывный сульфатные способы получения целлюлозы 1 .Периодическим способом получают крафт, беленую и электроиэоляционную целлюлозу. Этот способ включает подачу белого и черного щелоков в загруженный древесной щепой варочный котел, пропитку щепы щелоками с концентрацией активной щелочи 42-45 г йа 20/л. Процесс варки ведут нагревом содержимого котла от 40-60 С доо температуры варки 165-182 С при дав 0 ленки насыщенных паров. К концу варки в котле находится щелок с остаточной активной щелочностью 6-14 г Иа 20/л и содержанием растворенных оргайических веществ 120-250 г/л. При выдувке котла давление в нем падает с 0,7-10,5 мПа до нуля. Оборот котла находится в предела; 3-9 ч.В не.прерывном способе пропитку щепы,проводят избыточным количеством белого щелока с концентрацией активных щелочей 100+10 г БаО/л при 100-125 С и давлении 0,9-1,3 МПа.Из-,Недостатком способа непрерывноварки является повышенный расход 5 тивных щелочей на стадии варки, астадии пропитки - избыток белого щелока.Известен способ пропитки древеснощепы, в котором для интенсификации 20 гроцесса диффузии раствора химикатовпри производстве полуфабрикатов длябумаги, картонов, древесноволокнистыплит предусматривается выдерживаниещепы в течение 5-60 мин в пропитывающем растворе при температуре близкойк кипению, а затем понижение еедо 70-20 С до поглощения заданного коства раствора. После окончанияитки температуру повышают до недимой для варки 12.Недостаток этого способа эаключа ется в том, что пропитку древесной щепы ведут при температуре ниже точки пластификации лигнина, что приводит к ухудшению качества целлюлозы.Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности является способ получения электроизоляционной целлюлозы, предусматривающий применение гидравлического напора в загруженном котле, создаваемого горячи: варочным щелоком (3). Гидравлический напор 0,7-1,2 МПа повторяют 2-4 раза при действии варочного щелока, предварительно нагретого до 80- 130 С, В котел помимо смеси белого иОчерного щелоков направляют перепуск , 15 из котла предыдущей заварки (пропит-, ки), составляющей разницу в объеме жидкости в котле, соответствующую гидромодулям 4,5-5,5 (при пропитке) и 4,0-3,0 (при варке). На этапе про нитки количество активных щелочей в котле составляет 22-40 от веса абсолютн. Сухой древесины, на этапе варки - 20-24, из которых часть компенсируется за счет кругооборота щелочей, поступающих с перепуском и с черным щелоком. Снижение количества активных щелочей от 22-40 до 20-24 обеспечивается нерепуском раствора после пропитки на следующую варку (пропитку) в другом котле, Весь обо- З 0 рот котла емкостью 110 м при. варке3с температурой 160-170 С может быть осуществлен за 5-7 ч.Недостатком данного способа являются трудоемкость, поскольку проводимый процесс пропитки щепы варочными реагентаьы сложен и требует дополнительных расходов энергии на создание гидравлического напора 0,7-1,2 МПа, повторяемого 2-4 раза, предварительный нагрев пропитывающего щелока до 80-130 С. Поскольку температуре 80- 130 С соответствует давление насыщенных паров 0,1-0,27 МПа, то данный способ предусматривает наличие устройства, обеспечивающего уьеличениегидравлического напора от 0,1-0,27 МПа до 0,7-1,2 МПа,и проведение соответствующих дополнительных технологчческих операций. 4Цель изобретения - повышение качества целлюлозы и уве.=ичение производительности процесса при одновременном его упрощении.Указанная цель достигается тем, что в способе получения сульфатной целлюлозы, включающем подачу белого и черного щелоков, в загруженный древесной щепой варочный котел, пропитку щепы циркуляцией через котел щелоков при повышенных температуре и давлении и последующую варку, ер.ный щелок подают в котел ступенчато с концентрацией активной щелочи3-14 :1: МаО/л, содержанием растворенных органических веществ 200- 850 г/л при 165-190 фС и давлении О, 7-1, 3 МПа, подачу ведут с интервалом времени между ступенями, равным среднему времени пребывания частиц щелока в котле или превышающим егоПри этом каждую ступень подачи чернофго щелока начинают при достижении давления в котле, превышающем достигнутое на предыдущей ступени на величину, пропорциональную текущему интервалу времени между ступенями подачи, последнюю ступень осуществляют до достижения давления в котле 0,4- 0,9 МПа и 105-120 С, а варку начинают при давлении 0,4-0,45 МПа и 85-105 С. Предпочтительно погают черный щелок в котел 2-6 раз . Изобретение иллюстрируется следую-,щими примерами.П р и м е р 1. В варочный первый котел загружают щепу, открывают вентили я заливают белый щелок с концентрацией активных щелочей 100 гНаО/л из мерника при работающем циркуляционном насосе. Расход активной щелочи от веса абсолютно сухой древесины составил 17. Во втором котле варка при 175 С и давлении 0,9 МПа к этому моменту заканчивается. Черный щелок в этом котле к моменту окончания варки имеет концентрацию активных щелочей 10 г Иа 20/л и растворенных органических веществ410 г/л. Далее вентиль первого котла закрывают, а вентиль второго откры.вают и из второго котла в первый однократно подают черный щелок. Через 2 мин в первом котлд температуру до -аводят до 12 С и устанавливают давление 0,6 МПа, закрывают вентили и про -питку полученной смесью щелоков продолжают при ее циркуляции до достижения давления 0,4 МПа и 95 С, После подачи че ного щелока во втором котле уста:ав:вается давление 0,65 МПа, в первом к "ле гидромодуль равен 5,0, а количество активных щелочейсоставляет 21. В течение 60 мин производят нагрев варочного щелока до175 С, сохраняя давление, превышающее давление насыщенных паров, соответствующее температуре щелока в котле. Однако разницу между давлениемв котле и давлением насыщенных паров,соответствующим температуре в данный момент времени, постепенно уменьшают так, что при достижении 175 С давление в котле равно давлению насыщенных паров. Варку . и 175 С ведут во течение 60 мин. Оборот котла нетто составляет 2 ч. К моменту окончания варки в первом котле черный щелок имеет концентрацию 11 г йа 20/л и содержание растворенных оргайических веществ 400 г/л. К этому моменту во второй котел загружают щепу и заливают белый щелок, Из первого котла800266 во второй подается черный щелок, и все операции повторяются.П р и м е р 2. В варочный котел загружают щепу и заливают белый щелок с концентрацией активных щелочей 100 г МаО/л из расчета расхода активной щелочи от веса абсолютно су 5 хой древесины 17. Аналогично примеру 1 в котел подается черный щелок с концентрацие.активных щелочей 6 г йа 20/л и растворенных органических веществ 210 г/л при 165 ОС и давлении 07 МПа из котла предыдущей варки.П р и м е р 3. В варочный котел загружают щепу и заливают белый щелок с концентрацией активных щелочей 100 г йа 20/л из расчета расхода активной щелочи от веса абсолютно сухой древесины 17. Среднее время пребывания частиц щепы в котле составляет 8 мин. Поскольку на операцию пропитки отводят 20 мин, то подача черного 2 О щелока может быть проведена двумя порциями. Целесообразно первый цикл Свойства целлюлозы 22,8 213 230 20-23 Вя/кость О,ЯФ-ногомедноаммиачногораствора целлюлозы 720 750 610 600 500 8400 8150 8100 И/лом, числодвойных перегибов 2600 2200 2000 Количество непровара, В 07023 2,0 47,1 45,8 46,. 2 Выход,% Содержание: 22 3,0 2,6 2,8 лигннна,% 7,8 7,5 8,1 8,3 пентозанов, В Степень делигнификации,ед. Каппа 23,0 Разрывная длина, м 8600 подачи произвести за 8 мин, а второй в течение оставшегося времени пропитки. Таким обра/ом в котел подают 2 ра/а черный щелок с .,онцентрацией активных щелочей 14 гНаО/л и раство ренных органических веществ 350 г/л при 1850 С и давлении 1,05 МПа из котла предыдущей варки. Первая порция черного щелока подается в течение 1 мин, до достижения давления 0,52 МПа и .108 С. После прекращения подачи в течение 7 мин, снижается давление до 0,4 МПа и температура до 97 С. Повторную подачу в течение02 мин ведут до добавления 0,8 МПа и температуры 118 С с последующим снижением давления и температуры до 0,45 МПа и 105 С. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1.Целлюлозу, полученную в соответствии с примерами 1, 2 и 3, испытывают по существующим методикам, Ре" зультаты испытаний приведены в таблице.800266 Составитель А.МоносовТехред" М. Голинка Корректор Н.Швыдкая Редактор В.Кинив Подписноекомитета СССРи открытийРаушская наб., д. 4/5 Заказ 10335/29 Тираж 418ВНИИПИ Государствейногопо делам изобретений 113035, Москва Ж 35 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Представленные в таблице данные подтверждают достижение цели как в части повышения качества получаемой продукции, так и в части повышения производительности процесса получения целлюлозы.Так вязкость 0,8-ного медноаммиачного раствора целлюлозы увеличивается по сравнению с известным спосо- бом: максимальное увеличение на 25, среднее - на 15,5Максимальное увели; в ,ние разрывной длины по сравнению с ГОСТ 51689-72 6,1, среднее увеличение " 3,5. Оборот предлагаемого котла по отношению к известному сакра; щается на 33,2 и 5-7 ч соответственно. Кроме того, увеличивается 15 выход целлюлозы из древесины за счет меньшей деструкции целлюлозы, меньшего растворения гемицеллюлоэ и пере- осаждения гемицеллюлоз, растворенных в черном щелоке из перепусков. Полу- .,ф ченная целлюлоза отличается повышенным показателем однородности и равномерностью провара по.высоте котла.Предлагаемый способ позволяет также снизить нагрузку на выпарные стан ции и уменьшить расход пара на варку. Формула и зобретенияЗО 1. Способ получения сульфатной;люлозы, включающий додачу белого и черного щелоков, в загруженный древесной щепой варочный котел, пропитку цепы циркуляцией через котел щело- З35 ков при повышенных.температуре и давлении и последующую варку, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения качества целлюлозы и увеличения производительности процессапри одновременном его упрощении, черный щелок подают в котел ступенчатос концентрациейактивной щелочи3-14 г йа О/л, содержанием растворенных органических веществ 200850 г/л при температуре 165-190 Си давлении 0,7-1,3 МПа,подачу ведутс интервалом времени между ступенями,равным среднему времени пребываниячастиц щелока в котле или превышающим его, при этом .каждую последующуюступень подачи черного щелока начинают при .достижении давления в котле, превышающем достигнутое на предыдущей ступени на величину, пропорциональную текущему интервалу времени между ступенями подачи, последнюю ступень осуществляют до достижениядавления в котле 0,4-0,9 МПа и температуры 105-120 С, а варку начинаютпри давлении 0,4 -0,45 МПа и температуре 85-105 С.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что черный щелок подают в котел 2-6 раз.Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1, Непенин Ю,Н, Технология целлюлозы, М., Гослесбумиздат, 1963, с.148162, 888-896.2. Авторское свидетельство СССРР 374401, кл. О 21 С 1/10, 1970,3. Авторское свидетельство СССРР 366237, кл. О 21 С 3/02, 1973 (про,тотип),