Устройство для определения химическогосостава и растворимости образца

(51 И. К,л. 6 01 И 31/00 Всуирстааний каиитет ССОР во мюин иаобратгиай н етаунтяйОпубликовано 23,01,81. Бголлетень Я 3 Дата опубликовании описания 201,81(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЫ 1 ЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА И РАСТВОРИМОСТИ ОБРАЗЦА Июбретекие относится к устройствам для микрохнмического анализа и может быть использовано для определения химического состава юкалькых участков поверхности образца, напркиер зерен микералов или металлов иизучения их растворимости.Известно устройство для изучения химического состава локальных участков образца, содержтцее сосуд с индикаторным реактивом 111Для проведения анализа капля индикаторного уеакшва наносится на исследуемую по. верхкость образца и по характерной реакции изменению цвета, образованию осадка, выделе нию газа и т.д. судят окалнчии того нли ино. го злеиента в составе. исследуемого участка образка.Недостатком известного устройства является невожожность соз.,ния условий для проведе. ния количественного анализа химических элементов, входящих в состав. исследуемого участка, так как с помощью этого устройства ке удастся отобрать. микрокаплю,с поверх- кости анализируемого участка дпя проведения. количественного анализа. Устройство также не 2позволяет сконцентрировать достаточное колячестно исследуемого элемента в таком объемераствора, который необходим для последующего анализа известными методами. Этогомощо было бы избежать, если наносить каповерхность серию микрокапель, однако вэтом случае капли, расплываясь по поверхкосткобразца, выходят за пределы исследуемогоучастка н индикаторный реактив нафпнает реа.гировать с химическими элемектамк, не входя.щнми в состав исследуемого участка,Известно также устройство для определения,химического состава к растворимости образца,содержащее сосуд для растворителя и подво.дящую трубку 121,.Одкако такое устройство,ке поэволястконцентрировать элементы. из локальных участков поверхности твердях образцов, Кроме того,оно применимо только прк исследования горизонтально расположетптого участка образца,так как негориэокталькое .распологение обрхпа опять же ведет к стеканню капли с иссле.луемого участка и ее растяжектво по поверхности образца. Это устрокство ке применимо98584 3 7т кже для изучения растворимости локальногоучастка образца,Цель изобретения - достижение возможное.ти непрерывного количественного химическогоанализа и определения скорости растворенияобразца.С этой целью устройство снабжено установленным на подводящей трубке контактнымзондом с отводящей трубкой, подсоединеннойк верхней части сосуда, и средством для прокачки растворителя, установленным на отводящеи трубке. Контактный зонд может бытьвыполнен в виде опрокинутого стакана с уп.лотнительной манжетой, укрепленной на нижнейего кромке, коаксиально внутри которого .размещен конец подводяьцей трубки,На фиг, 1 схематически изображено устройство с постоянной циркуляцией растворителячерез исследуемый участок обраэщ, общийвид; на фиг. 2 - устройство, используемоепри движении растворителя самотеком, общийвид;Устройство содержит сосуд 1 с входным 2и.выходным 3 отверстиями, Подводящая труб.ка 4, связывающая, сосуд 1 с контактнымзондом 5, соединена с выходным отверстием3, а отводя 1 цая трубка 6 контактного зондасоединена с насосом 7 и связана с входнымотверстием 2 сосуда 1. Контактный зонд 5выполнен в виде опроюпутого стакана, нижняя кромка которого имеет уплотнительнуюманжету Я для наложения н герметизации зам.кнутои системы на поверхности исследуемогоучастка 9, Устройство может иметь второйсосуд 10,Устройство работает следующим образом.Для проведения анализа контактный зонд 5своей нижней кромкой устанавливается нщисследуемым участком 9 и уплотняется манжетой 8. С помощью насоса 7 создается принудительный ток растворителя и замкнутойсистеме, При этом растворитель поступает через отводящую трубку б и возвращается всосуд 1.,Количественный анализ элементов можетнепрерывно производиться. как в самом сосуде1, например при помощи ион селективныхэлектродов 11, так и подачей растворителяна известные, анализирующие устройства,Ввиду непрерывного количественного енализа химического состава раствора, определяетсятакже скорость растворения исследуемогоучастка образца,Для использования устройства в полевыхусловиях принудительный ток растворителяможет быть создан за счет попеременногоизменения уровня двух сосудов, В Ътом случае сосуд 1 с растворителем располагаютвьпне контактного зонда 5 и сосуда 1 О. При аэтом создается гидростатическое давление,под действием которого растворнтель из со.суда 1 перемещается в сосуд 10, растворяяисследуемый участок, Для перемещения раствора в обратном направлении сосуд 10 уста.навлнвают выше уровня сосуда 1.В зависимости от степени растворимостиисследуемого участка циркуляцию растворапродолжают до достижения необходимой кон.10 центрации раствора. Поскольку растворениеповерхности исследуемого участка постояннымобъемом растворителя производится равномерно н непрерывно, то динамика возрастанияконцентрации, по крайней мере одного элемен 15 та в растворителе, позволяет определить кинетическую константу растворения исследуемогоучастка образца,При использовании предлагаемого устрой.ства для изучения химического состава локаль.ур ных участков образца обеспечиваются:а) точность химического анализа, так какпрореагировавший объем растворителя достаточен для применения прецизионных методованализа;б) воэможность определения набора элементов в одном растворителе, в связи с тем, чтопри растворении в раствор одновременно переходят все элементы, входящие в состависследуемого участка образца;в) определение кинетической константырастворения ориентированного среза образцаили граней кристалла;г) осуществимость анализа в любом пространственном положении образца,д) создается воэможность проведения процесса растворения путем термостатирования цир.кулирующего растворителя Формула изобретения 1, Устройство для определения химическогосостава и растворимости образца, содержащеесосуд для растворителя и подводящую трубку, отличающееся тем,что,сцелью воэможности непрерывного количественного химического анализа и определения скороети растворения образца, оно снабжено установленным на подводящей трубке контактнымзондом с отводящей трубкой, подсоединеннойк верхней части сосуда, и средством для прокачки растворителя, установленным на отво.дящей трубке.2, Устройство по и. 1, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что контактный зонд вьгполнен ввиде опрокинутого стакана с уплотнительнойманжетой, укрепленной на нижней его кромке,коаксиально внутри которого размещен конецподводящей трубки,Источники информации,пркняпе во вккманке прк экспертизе. Современные методы . мккералогкческкхксследоваккй ГНепра", 1969, ч, 2, с. 191. 84 Ь2. Корекман 3. М., Аналитическая химкя малых к окиектрацкй. М.,Фиг. 2 Составитель А, Тарасовактор Н. Егорова Техред М, Рейвес Корректор . ц, С каз 10013153 Тираж 918НИИПИ Государственнпо делая изобретений113035, Москва, Жзл ППП "Патент", г, Ужгород, ул Проектнан,ф ф,; с798584 Подписноео кояитета СССРи открытийаушскав наб., д. 4/5