Электролит лужения

(51) Кл С 25 О 3/32 ем заявки М с присоедине ЗЪвударотвенный комитет СССР ио лелем изобретений. К. Г,.ль М. - С, П В. В. Моз еской те ССР Заявитель Т ЛУЖЕНИЯ ЛЕКТ Изобретение относится к получению гальванических пакрытий, в частности покрытий из оло)ва,и его сплаво)в, и может быть использо)вано в радиоэлектронной и пищевой промышленнасти,Извест)но, что,при получении оловянных понорытий из сернокислых электролитов в последние вводят различные арганиче)скин добавки с целью повьншения качества покрытий 1,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлозке иному электролиту является известный электролит лужения, содержащий сернокислое олово, серную кислоту, формалин, по)верхностноактивную добавку. неионногснного типа и блеокообразующую добавку 121. ОНН=СН - Кз или К, - С СзН 7) Снз - СН=ошенин компонен, - Н, СНз) СгНз)=СН ю ем соотн О гд олит дает возможность качественные покрытия е слишкам сложного профилированных детервал распределения чаются наросты или е места, что резко суменения, в особенности, олучить качественные ,плотнастях тока. Этот казанной причине так 36 - 60 1,84) 100 - 18 2 - 8 бавка5 - 15 1 - 10 формуле. Извеспный электр получать блестящие оловом на деталях,н профиля. На сильно талях, где ширак и плотности тока, полу остаются непокрыты жает области их при копда необходимо и покрытия при изких электролит по )вышеу же не непригоден для гальванических )вапп колокольного и барабанного типа.Целью изобретения - повышение,рассеявающей и к)ро)вшей способнастей, обеспе чивающнх возможность получения качественных поирытий в шираком интервале плотностей така (особенно в сторону низких плотностей).Поставленная )цель достигается тем, что 10 п)редла)гаемый эле)пролит,в,качестве блескоабразующей добавки содержит соединение овощей фармулы;К 1 - С - СНЗ - С 11 - Я,1при след щтов, г/л;Сернокислое оловоСерная кислота (уд. веФормалин (37% -ный)Поверхностноактивнаянеионногенного тилаБлескоо)бразующая,добсоответствующая общейЭлектролит для получения сплава олововисмут дополнительно содержит 0,5 - 2,0 г/л висмута сернокислото или азотнокислого.Для осаждения сплава олово-сурьм з электролит дополнительно содержит 0,5 - 2,0 г/л трехокиси сурьмы или антимонилокалия виннокислого,В ,качестве неиоиногенпой ,поворхнос. тактивной добавки электролит содержит синтанол ДС, синтанол - Д 1-7 или ОС - 20.В качестве блескообразующей добавки общей формулы К, - С - С 1-12 - СН - Е:1О ОН и/или В - С - СН = СН - Б 2 электролит со- О держит соединения, выбранные из группы, включающей бутанол-ол-З, бутанон- ол, гексанон-ол,гептен-он-б-ол, пен.тен-он, гексен-З-он, гептадиен,4-он-б.Электролит готовят следующим образом, Серную кислоту разбавляют водой додвух третей объема ванны и (в ней раств ряют сернокислое олово. В лолучепный распвор,вводят формалин и раствореиную в малом объеме теплой,воды поверхностноактивную добавку. При лриготовлении электролита для осаждения сплава,в не я растворяют соль соосаждаемого металла.При этом сернокислый висмут перед вве.дением растворяют в малом количествэлектролита, а трехокись сурьмы - в сер,ной кислоте. После этого вводят добавку.Процесс электроосаждения проводятпри плотности каторжного тока 0,1 - 7 А/дм- при 15 - 25 С н движении электролита у поверхности покрываемых изделий.Изобретенный электролит стабилен какпри хранении, так и в;работе.Он может храниться в нерабочем состоянии в хорошо закрытом сосуде до двух лет, не теряя своей работоспособности. Без радикальной очистки он;при,соблюдении нормального режима работы может про ,работать до 800 А ч/л.Норма расхода блескообразователя составляет в зависимости от,длины его,молекулы и режима, работы электролита до 0,1 г/Ач и в соответствии с этим проводится корректировка добавки. Определение блескообразователя проводится прч помощи ячейки Хулла. Образец покрывают в ячейке объемом 270 мл при токе 2 А и механическом перемешивании в течение 10 мин и сравнивают с образцом, поирытым в свежеприготовленном и хорошо работающем электролите или с образцами, покрытыми в электролите с известной и постепенной увеличивающейся концентрацией добавки. Содержание других компонентов электролита при этом должно быть одинаковы.м.7688594Покрытие, полученное при оптимальномсодержании блескообразователя, должно быть блестящим по всей площади образца. Уменьшение интервала плотностей то 5,ка осаждения блестящих покрытий и ноявление со сторожи образца матовых покрытий свидетельствует о недостатке блескообразователя. Чем,больше зона матовых покрытий, тем меньше содержание блеско 10 образователя в электролите.Появление хрупкости и потемнение покрытий в конце образца, отвечающем вы,соким плотностям тока, свидетельствует с слишком высокой концентрации блескооб разователя н электролите.При недостатке блескоо бр аз онателянеобходимое для корректировки его количество устанавливают таким образом, Добавлянт в электролит блеекообразователь 20 поочередно 1, 2, 3, 5 мл/л и,послс каждогодобавления покрывают образец, Вьюирают то количество блескообразователя, при,добавлении, которого покрытие становит 25 80 3540506065 ся блестящим в максимально широком интервале плотностей тока, и по этим,данным корректируют,ванну. Необходигмое для корректировки количество блескооб. разователя можно также установить по данным сравнения покрытого образца с образцами, полученными в электролитеизвестной и постепенно увеличивающейся концентрацией блескообразователя,Были,приготовлены следующие составы электролитов, г/л:Пр и м ер 1. Сернокислое оловоСерная:кислота,(уд. вес. 1,84)Формалин (37% -,ный)Синтанол ДС Бутанон-ол П р и м е р 2, Сернокислое оловоСерная кислота (уд. вес, 1,84)Формалин (37%-ный)Синтанол ДС Пентен-он Пр имер 3, Сернокислое оловоСерная кислота (уд, вес 1,84)Формалин (37% ный)Синтанол ДС Б утанон-ол П р и м ер 4, Сернокислое олово Серная кислота (ул, вес 1,84) Серно, кислый, висмутФормалин (37%-ный)Синтанол ДС Гексен-он П р и м ер 5. Сернокислое олово Серная кислота (уд, вес. 1,84) Азотнокислый висмутФормалин (37% -ный)Синтанол ДТ Гексен-он П р им е р б. Сернокислое олово Серная кислота (уд, вас. 1,84) Сернокислый висмутФормалин (37-ный) 40120б10130120б101040120б105501400,55104501502254501 б 014768859 Таблица 1 Блеск покрытийпо серебряномузеркалу, % Плотность катод- ного тока, Л/дм Рассеивающая способность по Фильду, %Содержание соосаждаемого металла в покрытии, % Примеры Электролит по авт. св,393367 6 О50 Электролит по авт, св, ,Ке 531897 1,0 2,0 37,1 21,0 бО 60 0,8 45,0 40,0 Электролит 1 70 85 Электролит 2,1,О 2,0 4,0 85 85 85 47,0 44,0 42,О 1.1,8 50,0 46,0 43,0 Электролит 6 1,0 2,0 4,0 85 85 85 05 Электролит 7 55,0 45,042,0 1,0 2,0 4,0 90 90 90 0,2 50,0 45,0 43,0 Электролит 8 1,0 2,0 4,0 85 85 85 1,0 1 О 2,0 Элекгролит 9 500 45,0 85 85 Синтанол ДС5Гексанон-ол4П р и м е р 7. Сернокислое олово 40Серная кислота (уд, вес, 1,84) 160Трехокись сурвмы 0,5Формалин (37%-ный) 6ОС12Гептен-он-ол6П р и м е,р 8. Сернокислое олово 50Серная кислота (удвес. 1,84) 180Антимонил калий виннокислый 2Формалин (37% -ный) 4Синтаныл ДТ10Гептадиен,4-он-б 4Пр,имер 9. Сернокислое олово 60Серная кислота (уд вес. 1,84) 180Трехокись,сурьмы . 2,0Формалин (37% нный) 8Синтанол ДТ15Бутансн-ол6Результаты опробсвания этих электролитов представлены в таб. 1 и 2. 6Из приведевных в табл. 1 и 2 экспериментальных данных видно, что разные составы электролитов огласно изобрстению работают в широком интервале нлопностей катодного тока. Их рассеивающая способность по сравнению с прототипом выше на 7 - 14%, а жроющая - при 0015 А/дмг на 40 - 50%Выход по току в изобретенном электро лите в интервале 0,1 - 7,0 А/дмг со,ставляет 99-92% в зависимости от состава раствора и условий электролиза.Для получения экспериментальных данных о работе изобретенного элекпролита 15 ири граничейных плотностях тэка были приготовлены,составы, которые представлень в табл, 3.Блеск покрытий определялся по отношению к серебряному зеркалу и выра жался в %, рассеивающая способность электролита оценивалась методом Фильда.60 40 50 30 Сернокислое оловоСерная кислота (уд.вес 1,84)Формалин (37%-ный)Синтанол ДС Пентен-он Бутанон-ол Гексанон-ол Бутанон-ол Сернокислый висмутГрехокись сурьмы 180 8о и - оо доооЛс 0 1. о о;) оЯ оодо од Юо ооЫо,о доИооо оо оф Хц о Примеры ооодо ос, электролита по(опт. к-во солисурьмы) 7,0 О, 7,0 0,1 7,0 33,0 28,0 25,0 7;.30 20 80 0,7 О,З 35 80 О,Р 7,0 1,О 0,4 32,О Составите Техред Редактор С. Титова Корректор О. Гусева Заказ 6731 Изд,477 Тиграна 698 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома Таблица 2 Кроюшая способность электролита, определяемая по площади покрытой поверхности в "в зависимости от состава электролита и плотности катодного тока в А/дмЭлектролиз проводился в четырехугольной ячейке емкостью 200 мл, В качестве катодов использовались медные пластинки общей,площадью 10 см, анодами слу. жили помещенные с обеих сторон катодвз пластинки из олова марки чд а плоТаблица 4 8шалью 30 см. Перемешивание электролита осуществлялось магнитной мешалкой,Полученные экспериментальные данныепредставлены в табл.Изобретенный электролит для осаждения олова и сплавов на оснсве олова, содержащий в качестве добавск а- и р-ненасыщенные алифатические кетоны и кетолы отличаются широким интервалом рабочих 10 плотностей тока, хорощей рассеивающейспособностью и интенсивным блеском получаемых покрытий. По этим показателям он значительно превосходит прототип. 15 ,Формула изобретения 1, Электролит лужения, содержащийсернокислое олово, серную кислоту, формалин, поверхностноактивную добавку 20 неионногенного типа и блескосбразующуюдобавку, отличающийся тем, что, с целью повышения рассеивающей и кроющей способностей, он в качестве блескообразующей добавки содержит соединение общей 25 формулы р С - СН, - СН - РО ОН30 и/или В, - С - СН=СН - Я 2, где11ОК 1 и К 2 - Н, СН С,Н СзН;, СН, - СН=С 1-1при следующем соотношении компонентов,35Сернокислое олово 30 - 60Серная кислота (уд. вес. 1,84) 100 - ,180Формалин (37%-ный) 2 - 8Пс верхностнс и ктивная добавка40 неионногенно" сипа 5 - 15Блескообразующа добавка 1 - 10,2. Электролит по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью осаждения сплава олова с висмутом, он дополнительно содержит45 0,5 - 2,0 г/л азотнокислой или сернокислойсоли висмута.3. Электролит по п. 1, отлич ающийс я тем, что, с целью осаждения сплава олова с сурьмой, он дополнительно содержит50 0,5 - 2,0 г/л трехокиси,сурьмы пли антимонила калия ви 1 гнскислого.Источники информа,ции,принятые во внимание при экспертизе.1, Авторское свидетельство СССР393367, кл. С 25 Р 3/30, 1970.2. Авторское свидетельство СССР531897 кл, С 25 Р 3/30, 1975 (прототип).ль Р, А, УхлиноваИ. Пеннко