Прибор для исследования кинетики процесса отверждения полимеров

и 746250 Союз СоветскихСоцмалистическихРеспублик СПИ С А(23) Приоритет по делам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликовании описании 07,07,80 Н. Н, Данилкин, А. Я. Малкин, В. А, Родионов и К. Л. Печерская(71) Заявитель Тульский политехнический институт(54) ПРИБОР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ ПРОЦЕССА ОТВЕРЖДЕНИЯ ПОЛИМЕРОВИзобретение относится к области определе: ния физических характеристик полимерных материалов и может быть использовано при определении оптимальных технологических режимов их переработки в изделии, в частности темпе.ратуры оформления.Известен капиллярный вискозиметр, состоящий иэ трубок для подвода вспомогательного и испытуемого веществ, смесительной трубки и измерителя давления н позволяющий10 непрерывно измерять вязкость полимерных материалов путем смешивания исследуемого ком. понента со вспомогательным текучим веществом и определения давления этой смеси в смесительной трубке. Искомая вязкость определяется как35 разность между вязкостью смеси и вязкостью вспомогательного вещества, подаваемого прн постоянном давлении и, следовательно, при постоянном расходе.Этот прибор неприемлем для исследования кинетики процессов отверждения полимеров, получаемых методом химического формования, так как в нем предполагается наличие двух компонентов: исследуемого и вспомогатель 2ного, один из которых вспомогательный (жидкость или воздух) должен иметь постоянную вязкость и не вступать в реакцию с исследуемой жидкостью. В противном случае удельный вес вспомогательного компонента будет изменяться и процесс измерения станет невозможным.Известен также прибор для определения пластичности и скорости отверждения пластических масс, содержащий пресс-форму с нагревательным устройством и ротором, погруженным в толщу испытываемой массы, механизм вращения ро. тора, устройство для измерения крутящих моментов, пресс и узел подготовки пробы 2).Данный приборне может быть использован для исследования кинетики процессов отверждения полимеров, получаемых методом химичес. кого формования, так как в этом случае подготовка пробы реакционной смеси (разогрев, смешивание компонентов в определенной пропор ции) производится в отдельном обогреваемом устройстве (например, в термостате) с последующей ее заливкой в рабочий зазор между пресс. формой и ротором прибора. Реакция полимеризации начинается сразу после смешивания ком10 55 3понснтов и будет протекать при переносе про.бы от термостата к пресс-форме прибора, чтоне позволяет исследовать начало процесса отверж.дення и снижает точность измерения. Особенноэто важно для полимеров с быстропротекающей5реакциеи, кроме того, при таком исполненииустройства подготовки пробы практически невоз.можно получить одинаковую температурупробы и пресс-формы, что также снижает точ.ность измерения прибора,Целью изобретения является повышение точ.ности измерения. Процесс полимеризации поли.меров, перерабатываемых методом химического формования протекает довольно быстро,поэтому время подачи смешанных компонентов15к устройству для измерения вязкости должнобыть как можно меньше. К тому же для нормаль.нбго протекания реакции полимеризацйи" у"полимеров, перерабатываемых методом химического формования, требуетсяналичие сравнитель.но большого объема из-за выделения тепла, изменения объема при полимеризации.Сущность изобретения заключается в том, чтоприбор для исследования кинетики содержитпресс-форму с нагревательным устройством,25и ротором, погруженным в толщу испытываемоймассы, механизм вращения ротора, устройстводля измерения крутящих моментов, пресс,На фиг. 1 показан предлагаемый прибор;на фиг. 2 - разрез А-А фиг. 1.30Прибор дополнительно снабжен устройствомподготовки пробы, состоящйм из мерйых ем-костей, запирающего устройства, совмещенногосо смесительной полостью, распределительнойкамеры, имеющей отверстия, расположенныепо окружности рабочего зазора пресс-формы ислужащие для расплавления компонентов реак.ционной смеси, их дозирования, смешивания врасплавленном виде и ускоренной заливки вреакционную камеру (пресс. форму), где исследуемый материал подвергается деформации сдвига,Ффеакция полимеров, перерабатываемых методом химического формования, может протекать быстро (1-3 мин) и за это время нужнопровести операции дозирования, расплавления,45смешивания и заливки компонентов реакционной смеси в узкий рабочий зазор испытательнойкамеры,В противном случае начальный участок кри-/вой изменения вязкости во времени, на котором полимер обладает наибольшейтекучестью,способствующей лучшему заполнению технологических форм, может быть не зафиксирован прибором, чтоприведет к неточности измеренийи браку иэделий.Для пойышенйя точности" измерЯйя за счетсокращения времени проведения всех операций(дозирование, расплавление, смешивание,"заливака) необходимо обеспечить максимальное сближение устройства подготовки пробы и испытатель.ной пресс. формы, а также совмещение запирающего и смеснтельного устройств и выполнениеконструкции распределительного устройства, обес.печивающего заливку реакционной смеси одновременно по большей части периметра рабоче.го зазора,Устройство подготовки пробы расположенонепосредственно в приборе. Открывание и закрывание его осуществляется через стенку прибора,Смесительная полость расположена в запираютцемустройстве, расплавление и заливка производитсяв среде инертного газа. После смешивания потокразделяется на несколько потоков в распределительной камере для более быстрого и равномерного заполнения реакционной камеры, котораясовмещена с пресс. формой (температура их одинакова), где обеспечивается деформация сдвига, необходимая для измерения кинетики эатверде.вання полимера..Прибор для исследования кинетики процессовотверждения полимеров, получаемых методомхимического формования, состоит из пресс-формы 1, коакснально расположенной в корпусе 2,который является герметичным термостатом.Пресс. форма 1 без зазора посажена в кольцо3, опирающееся и жестко связанное с четырьмя упругими пластинками 4, закрепленнымина неподвижном основании 5, На пластинках4 наклеены тензодатчики 6 измерителя крутящих моментов, электрический сигнал с которыхподается на осциллограф 7.Коаксиально с испытательной пресс-формой 1расположен ротор 8, образующий с ней зазор,в который будет помещаться исследуемая масса. Ротор 8 соединен. с механизмом 9 вращения,Твердые компоненты реакционной массы засыпаются в мерные емкости 10 и 11 устройства подготовки пробы без смешивания. В этиемкости по трубопроводам 12 подается инертный газ под определенным давлением, Мерныеемкости разделены запирающим устройством 13,выполненным в виде полой конической втулки с четырьмя радиальными взаимно перпендикулярными каналами, имеющим смесительную полость 14 с выходом в распределительнуюкамеру 15, представляющую собой емкость срядом отверстий 16, расположенных по окружности рабочего зазора 17 пресс-формы, Запираю.щее устройство 13 открывается рукояткой 18. Наколоннах 19 установлен винтовой пресс 20, снабженный захватом 21.Прибор работает следующим образом.Перед испытанием при открытом корпусетермостат 2, мерные емкости 10 и 11 запол.няются твердыми компонентами реакционнойсмеси, Корпус закрывается и включается обог.746250 5рев, одновременно в емкости и корпус подает. ся инертный газ. После прогрева прибора до заданной температуры с помощью рукоятки 18 запирающее устройство 13 поворачивается на угол 45, при этом его каналы совмещаются сосоответствующими каналами мерных емкостей, и расплавленные компоненты подаются ло каналам под давлением инертного газа в распределительную камеру после смешивания в смесительной полости запирающего устройства путем, направления струй расплавленных мономеров навстречу друт другу.Из распределительной камеры через отверстия реакционная масса попадает в исследуемый зазор между ротором 8 и пресс-формой 1. Количество отверстий в распределительной камере выбирают так, чтобы ускорить процесс заливки расплавленной массы в рабочую камеру.Крутящий момент через испытываемый материал передается на пресс-форму 1 и через20 кольцо 3 воспринимается упругими пластинками 4, закрепленными на неподвижном основании 5,Деформация упругих пластин, пропорциональная напряжению сдвига испытываемого материала, тенэодатчиком 6 преобразуется в электрический сигнал и регистрируется на осциллографе 7. После испытания корпус 2 открывается и с помощью захвата 21 винтового пресса 20 ротор 8 из пресс. формы 1 удаляется. 6Формула изобретения 1, Прибор для исследования кинетики процес.са отверждения полимеров, получаемых методомхимического формования, содержащий пресс-форму с нагревательным устройством и ротором,.погруженным в исследуемую среду, механизм вра.щения ротора, устройство для измерения крутящих моментов, пресс и узел подготовки пробы,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, узел подготовки пробырасположен внутри нагревательного устройства ивыполнен в виде двух мерных емкостей, соединенных каналами со смесительной полостью,расположенной внутри запирающего устройстваи соединенной с распределительной камерой, имею.щей отверстия, расположенные по окружностирабочего зазора,2. Прибор по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что запирающее устройство выполнено ввиде полой конической втулки с четырьмя радиальными взаимно перпендикулярными концами,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ЧССР Хф 124109, кл. 42 В 7/01,1967,2. Авторское свидетельство СССР Хо 123833, кл. 0 01 й 11/00, 1967 (прототип).746250ф лиал ППП "Патент", г. Ултород, ул. Проектна ЦНИИПИ Заказ 3929/29 Тираж 1019 Подписно