Способ определения доброкачественности насыщенной мелассы

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ734557(23) П риоритет Опубликовано 15.05.80 Бюллетень М 18Дата опубликования описания 28,05.80 до делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретении Институт коллоидной химии и химии воды АН УССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОБРОКАЧЕСТВЕННОСТИ НАСЬПЦЕННОЙМЕЛАССЬ 1 СХ РФ = - щой, Изобретение относится к кристаллизации сахара, а именно к технологическому контролю процесса кристаллизации в сахарной промышленности.Ближайшим по технической сущности к предложенному способу является способ определе 5 ния доброкачественности насыщенной мелассы, предусматривающий перемешивание пробы мелассы с навеской кристаллов сахара размером 0,25 - 0,5 мм в термостате при температуре 40 СО в течение 3 сут, после чего определяют содер жанне сахара в межкристальном растворе на поляриметре и содержание сухих веществ на рефрактометре и рассчитывают доброкачественность насьпценной мелассы по формуле: где СХ - содержание сахара в мелассе после20насыщения, вес.%,СВ - содержание сухих веществ, вес.%В 1,Известный способ требует длительного времени для достижения насьпцения, что обусловлено 2 малой поверхностью кристаллов сахара размером 0,25 - 0,5 мм. При этом погрешность такого определения достигает 0,5 - 1% потому что, во.первых, меласса не всегда за 3 сут насыщается крупными кристаллами и, во-вторых,в меж- . кристалльном растворе могут быть невидимые под микроскопом микрокристаллы сахара, искажающие результата анализа.Цель изобретения - повышение точности определения и ускорение процесса.Для достижения этой цели в предложенном способе используют навеску с размером кристаллов сахара 0,1 - 0,001 мм, измеряют коли. чество тепла, поглощенного при растворении или выделенного при кристаллизации кристаллов сахара в процессе перемешивания, Момент насыщения мелассы устанавливают по, окончанию теплопоглощения или тепловыделения. Расчет доброкачественности осуществляют по формуле; при растворении кристаллов сахараСР с 1 +ооцйкг -- д- а,и при кристаллизации ррсх -ооа н РСВ -АООД5где СХ - исходное содержание сахара в ме.олассе, вес.%;СВо - исходное содержание сухих ве.ществ, вес.%,Р - масса мелассы, г;с - удельная теплота кристаллизацииили растворения сахара в областиблизкой к насьпцению, при 40 Сравна 54,518 Дж/г.Предложенный способ заключается в следу" ющем,Навеску рисходной насьпценной мелассыс известным содержанием сахара (С 1 о,%) и су.хих веществ (СВо,%) взятую с точностью0,01 г, загружают в калориметрический сосуд,оборудованный термистором и электронагревателем. Термистор соединен с контрольно-измерительной аппаратурой, позволяющей определятьразность температур (Ьт) с точностью до1,2510 4 С, Калориметрический сосуд с содержимым помещают в ультратермостатдля термостатирования с точностью 1 10 з Спри температуре 40 С. Меласса в сосуде перемешивается мешалкой с постоянной скоростьювращения 5 - 250 об/мин,По достижении темпера- з 0турного равновесия между калориметрическимсосудом и ультратермостатом включают на 1 -10 мин электронагреватель (производят калибровку) и измеряют падение напряжения(О) на нагревателе, силу тока (3), время пропускания (Г ) последнего и разность температур (Ик), вызванную вводом тепла.По полученным данным определяют количест.во тепла, введенное в калориметр при калиб.ровке. 40о =д ос Джи тепловое значение калориметрак . аф 1 ь дж.После выключения электронагревателя остав.ляют калориметр для установления температурного равновесия и по достижении последнегов мелассу вводят определенное количествокристаллов сахара с линейным размером 0,1 -0,01 мм и измеряют изменение температуры(И),50Достижение насыщения определяют по прекращению нелинейного изменения температуры, и установлению равномерного стабильного, ходатемпературы калориметра.Количество тепла, выделившееся в резуль. 55тате кристаллизации или поглощенное в ре.зультате растворения сахара при насыщениимелассы, определяют из соотношения0 = П Ь, Дж,При этом-изменение температуры условно принимают отрицательным ( - Ьт) в случае роста температуры (при кристаллизации) и положительным (при растворении) в случае ее уменьшения.Масса сахара, выкристаллизовавшегося иэ мелассы или растворившегося в последней в процессе насыщения0/9 г,где 9 - удельная теплота кристаллизации илирастворения сахара в области, близкойк насыщению, при 40 С равна 54,518 Дж/гКоличество сахара и сухих веществ, находящихся в насыщенной мелассе в растворенном со стоянии, равно:СХор Ц- + - ,Гоо сИсследуемая мелисса до насыщения имеладоброкачественностьабо=100, о/о.оДоброкачественность насыщенной мелассыопределяют из выраженияСХР 9- Ф сРСХ +1000%РСХ, -1 ОО. Он СРС -1 црЦ (ОРЬв том случае, если меласса пересыщена.П р и м е р 1. Взвешивают 50 г мелассыс начальным содержанием сахара СХ = 45,7%и сухих веществ СВо = 32,2%, загружают еев калориметрический сосуд, Сюда же номе.шают 10 г кристаллов сахара размером 0,1 -0,01 мм, находящихся в стеклянной ампуле,которая вращается со скоростью 60 об/минпри помощи гибкого вала и электродвигателя, Калориметрический сосуд с мелассойи сахаром помещают в термостат при температуре 40 С,При помощи пропускания электрическоготока через нагреватель проводят калибровкукалориметра, Температуру мелассы измеряюттермрстором, с точностью до 2,5 10 4:,Прикалибровке температура изменилась наа=0,1305 С.Время пропускания тока при калибровкеф = 291,469 с, сила тока 3 = 0,051624 А,падение напряжения на нагревателе О1,803674 В,.100= 5Количество тепла, введенного в калориметр при калибровке: 0 = Э.О 2 = 0,0516241,803674 291,469 = 27,1395 Дж.ТАтловое значение калориметра;0 27,13955ГЬ - = = 207965 Дж/СЬ 11 0,1305Изменение температуры калориметра при насыщении мелассы Ьт = 0,0873 С.Количество поглощенного тепла за время насыщения: 0 = П, И = 207,965 . 0,0873 =18,153 Дж,Доброкачественность насыщенной мелассы определяют из соотношения: 5451650 48,5 ФЮО 18,15354,51 о ъ,ъ+4 оо; (,1 юъ 400=5855% где Р - навеска мелассы, г;0 - количество тепла, поглощенного прирастворении сахара, кал;25СХ СЭ- начальное содержание сахара и сухихо овеществ в исследуемой мелассе,%,Для выявления погрешности определениязаявляемым и известным способом были проведены сравнительные исследования, Дпя этихисследований одну и ту же мелассу раздели 30ли на 7 проб, которые насьацали известными заявленным способами, Предварительно определяли фактическую доброкачественность тойже мелассы путем насыщения ее в течение6 сут при 40 С и центрифугирбвания межкристального раствора при 5000 об/мин втечение 30 мин для осаждения возможныхкристаллов. Фактическая доброкачественностьэтой насыщенной мелассы 56,2.4 ОВремя определения доброкачественностинасьпценных меласс заявляемым способомсокращается в 3,5 раза по сравнению с из.вестным, а погрешность уменьшается при3этом более, чем в восемь раз.45П р и м е р 2, (исходная меласса пересыщена),Исходные данные;Содержание сахара в мелассе СХо = 50,4%Содержание сухих веществСВо = 83,7%50Доброкачественность ДБо = 60,33%Масса мелассы в калориметре Р =500 гМасса кристаллов сахара вводимых в мелассу 5,0 гСкорость вращения мешалки - 60 об/мин,Количество тепла введенного в калориметрпри калибровке электрическим током:Сила тока в нагревателе Э = 0,058115 А 6 Падение напряжения на нагревателе О = 2,030426 В Время пропускания тока с" = 300,940 с 0 = Э О= 0,058115.2,030426300,940 == 35,5104 Дж. Изменение температуры калориметра при кали. бровке:Ьт 1, = 0,1721 С.Тепловое значение калориметра:П = 0/Ьт = 35,5104/0,1721 = 205,98 Дж/ С.Изменение температуры калориметра при насыщении мелассы;,Ьт = - 0,2004 С.Количество выделившегося тепла за время насьпцения мелассы:0 = П Ьт = 205,98( - 0,2004) = - 41,28 Дж.Доброкачественность насыщенной мелассы:сР Сх,+10 ОаН сРСВоМООЦ54,518 50,0 50,5-100 41,28 54,518 50,0 83,7-100 41,28= 59,60%.Применение предложенного способа позво.лит более точно и оперативно определять доброкачественность насыщенных меласс дляподдержания технологического режима на оптимальном уровне и увеличить выход сахарана 0,01 - 0,02% к массе перерабатываемой свеклы.Формула изобретенияСпособ определения доброкачественностинасыщенной мелассы, предусматривающийперемепмвание пробы мелассы с навескойкристаляов сахара и расчет доброкачественности по формуле;отличающийсятем, что, с целью повышения точности определения и ускорения процесса, используют навес.ку с размером кристаллов сахара, равным0,1 - 0,01 мм, измеряют количество тепла,поглощенного прн растворении или выделенного при кристаллизации кристаллов сахара впроцессе перемешивания, причем момент насыщения мелассы устанавливают по окончаниютеплопоглощения или тепловыделения, а расчетдоброкачественности осуществляют по формуле;при растворении кристаллов сахарас ясх мооран АР сь ОО а. ф 0и при кристаллизации,сРСЪ -4 аО 6эн сьРСа -Ооцгде САо - исходное содержание сахара вмелассе в вес.%;СВр - исходное содержание сухих веществ в вес.%;734557 Составитель Т. ЛошкареваТехред И.Асталош Корректор В, Бутяга Редактор Л. Емельянова Тираж 1019 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская набд. 4/5 Заказ 2159/49 Филиал ПШ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 7Р - масса мелассы в г:Я, - удельная теплота кристаллизацииили растворения сахара в областиблизкой к насыщению прн 40 Сравна 54,518 Дж/г8Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Инструкция по химико. технологическомуконтролю и учету сахарного производства,Киев, ВНИИСП, 1970 с.79,