Способ получения противоизносной присадки

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заивлено 1606,76 (21) 2376151/23-04 (51)М. КЛ. с присоединением заявки Мо(23) Приоритет С 10 М 1/38 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОТИВОИЗОСНОЙ ПРИСАДКИИзвестен способ получения противоизносной присадки осернением фрак ции тетрамера пропилена 11, который состоит из четырех стадий:1. Проводят осернение Фракции элементарной серой при 140-180 С.2, Очистку осерненной Фракции 15 осуществляют водным раствором сернистого натрия крепостью 15-30. Смесь осерненной фракции с 10-30 раствора сернистого натрия перемешивают в промывной колонне в течение 1-3 ч при 20 35-95 С, отстаивают в течение 4-8 ч при 50-70 оС и отделяют водный слой.Операцию очистки водным раствором сернистого натрия повторяют 2-3 раза до получения светлоокрашенного от работанного раствора сернистого натрия, После этого очищаеьнй продукт промывают в той же колонне, несколько раз горячей водой при 50-90 вС до получения неокрашенного водного слоя. 3(; Целью изобретения является упрощение способа и повышение степени очистки при одновременном улучшении антикоррозионных свойств присадки.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения противоизносной присадки путем обработки Фракции полимера моноолефина серой при нагревании с последующей очисткой частично охлажденного осерненного продукта, очистку проводят путем обработки осерненного продукта 38-55-ным раствором щелочи при нагревании. Изобретение относится к техноло.гии серусодержащих противоизносных присадок к смазочным маслам и может найти применение в области очистки- серусодержащих органических соединений от коррозионных сернистых соединений и растворенной серы,3. Сушат и перегоняют промытыйосерненный продукт при давлении1-10 мм рт,ст, до температуры жидкости 130-150 С,4, Отделяют механические примесииз остатка вакуумной перегонки,в результате которой получают присадку.Недостатки известного способа:велик расход раствора сернистогонатрия, используемого на очисткуосерненной фракции; много щелочныхотходов производства (более10000 т/год), которЫе вывозятся влруды-шламонакопители; процесс очистки очень,длительный,Осерненный продукт желательно охлаждать до 70-95 С и очистку ведутпри нагревании до 120-140 С.Повышение температуры обработкиосерненного продукта раствором щелочиприводит к кипению водного растворапри температуре в колонне выше 110 С,что позволяет улучшить эффективностьпаремешивания и еше более повыситьконцентрацию раствора щелочи (до60-65%),П р и м е р , В реактор, оборудованный мешалкой, обратным холодильником и рубашкой для прокачки жидкого теплоносителя, загружают 40-60вес.ч. серы. Серу расплавляют и при155-160 С подают в течение 2-4 чо 15100 вес,ч, фракции тетраметра пропилена с т,кип. в пределах от 170 до220 С. Смесь в реакторе перемешивают0в течение 10-25 ч при 140-1800 С, затем осерненный продукт охлаждают до 2080 100 оС,Осерненную фракцию тетрамера пропилена (ОТП) из реактора закачиваютв промывную колонну, оборудованнуюциркуляционным насосом и змеевикомдля нагрева продукта в.колонне паромили охлаждения водой.В колонне поддерживают небольшое(не выше 0,3 ати) избыточное давление.оПри 70-95 С в колонну подают на100 ч. ОТП 10 вес.ч. (в пересчете насухой) водного раствора щелочи крепостью 38-55, включают циркуляционный насос и поднимают температурусмеси в колонне до 120-140 С. Подъемтемпературы ведут равномерно в течение 3-7 ч,Пары воды и легких фракций ОТПотводят с верха колонны и конденсируют. При достижении 120-140 С циркуляцию останавливают, смесь в колоннеотстаивают в течение 2-4 ч при110-140 С и отделяют врдно-щелочнойслойПосле этого снижают температуру в колонне до 90-95 фС и подают внее 30-40 воды, считая на очишаемыйпродукт, включают циркуляционный насос и при 90-950 С ведут перемешиваниев течение З-б.ч, затем отстаивают втечение 3-5 ч, при 85-95 С и отделяютводный слой. Промывку водой проводят1-2 раза. Очищенный осерненный продукт перегоняют в двух колоннах непрерывногодействия под вакуумом.В первой колонне при 110-150 С идавлении 65-180 мм рт.ст, отгоняютлегкие фракции тетрамера пропилена,не вступившие в реакцию осернення.Во второй колонне при 140-1600 С идавлении 1-10 мм рт.ст . отгоняют болеетяжелые фракции и доводят температу-ру вспышки паров и вязкость остаткадо нормы,Остаток вакуумной перегонки центрифугируют на сверхцентрифугах типаСГОпри 60-100 С, доводят содержание механических примесей в нем донормы и получают целевой продукт.Готовая присадка по всем показателямсоответствует ОСТ 38 01-8-71 на присадку ОТП,материальный баланс на 1 т готовойпродукции в способах согласно изобретению и прототипа приведен втабл.1.Технико-экономические показатели,достигнутые в производственных условиях, приведены в табл,2,Присадка ОТП должна отвечать следующим требованиям качества, приведенным в табл.3,Присадка ОТП, получаемая известнымспособом и предлагаемым, отвечаетвсем требованиям качества, указаннымв табл.3. При испытании на коррозиюприсадка ОТП по известному авт.свид.М 181223 выдерживает его в течение3 ч с допустимым изменением цветапластинок. Присадка, получаемая поспособу согласно изобреТению, выдерживает это испытание в течение 5 ч иболее без изменения цвета пластинок,поэтому антикоррозийные свойства такой присадки значительно улучшены,Использование способа согласно изобретению получения серусодержашейпротивоизносной присадки к смазочныммаслам по сравнению с существующимиспособами обеспечивает следующие преимущества,ускоряет и упрощает процесс очистки;уменьшает количество сернистошелоччых отходов производства;улучшает антикоррозиочные свойстваприсадки,,5 0 ентрифугирован 05 3. Вакуум-отго 5 00 214 Итого а бли Показа Расход фпропилен ции тетрамера 136 125 60 й Расход моло ы 00-ного),кг 4 Расход сход ИаОН (100-ного),кг Щелоч ства,нзводе отхог ника Ч=16 манни и промы Оборот отст при зашелач 200 Вакуум-отгон, кг 71 ери, кг ГотоваяПотери ИтогоПолучено,214 211 Таблица 1734249 Т а о л и ц а 3 Показатели Нормы по ОСТ38-01-8-71 Красно-коричневая прозрачная жидкость Внешний вид Вязкость кинематическаяпри 100 С в ост, в пределах 4,5-7,0Че менее 20 Содержание серы,Температура вспышки,определяемая в открытом тигле, С Не ниже 100 Содержание механических примесей,Че более 0,05Следы СоДержание воды Испытание на коррозию базового масла ТС,5 с 6 присадкиОТП на пластинках: а) из стали марок 40 или 50 по ГОСТ 1050-60Выдерживает б) из меди марки Мпо ГОСТ 859-66Выдерживает Противозадирные свойствана четырехшариковой машинебашового масла ТС 14,5 с.6 присадки ОТП: а) номер ступени показателя нагрузки сваривания Не менее 37 б) обобщенный показатель износа (ОПИ) Не менее 60 Формула изобретения Составитель Л.ИвановаТехред Н.Бабурка Корректор Н,Стец Редактор Л,Новожилова4 Заказ 2004/34 Тираж 545 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 7(-35, Раушская наб.,д.4/5 филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 1. Способ получения противонзносной45 присадки путем обработки фракции полимера моноолефина серой при нагревании с последующей очисткой частично охлажденного осерненного продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повщаения степени очистки, последнюю приводят путем обработки осерненного продукта 38-55-ным раствором щелочи при нагревании,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что осерненный продукт охлаждают до 70-95 ОС и очисткуведут при нагревании до 120-140 ОС.Источники информации,принятые во внимание прн экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 181223, кл.С 10 М 1/38, 1966