Способ определения содержания никотина в табаке и махорке и устройство для его осуществления

ОПИАЛИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 220977 (21) 2530939/28-13с присоединением заявки Мо(23) ПриоритетОпубликовано 2504.80. Бюллетень )(о 15Дата опубликования описания 260480 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКОТИНА В ТАБАКЕ И МАХОРКЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯЗО Изобретение относится к области лабораторных исследований н табаководстве и табачной промышленности,Известно, что важнейшим показателем качества табачного и махорочного сырья является содержание в нем никотина, Однако трудности при аналитическом определении никотинаа н сырье усложняют включение этого показателя н соответствующий стандарт. Известен спектрофотометрический способ определения содержания никотина в табаке и махорке, заключающийся в том, что измельченный образец табака или махорки помещают н отгонную колбу, добавляют хлористый натрий, гидроокись натрия и всду, перемешивают и иэ смеси отгоняют струей пара никотин, охлаждают н получают дистиллят, Затем в него вводят реагент и с помощью спектрофотометра при длине волн 236, 259 и 282 нм определяют в дистилляте никотин, Изнестная установка для осуществления способа содержит отгонную колбу, водяной холодильник, соединенную с ним приемную колбу и электронагреватель 1. Высокая стоимость и сложностьизвестного способа и оборудования(спектрофотометра и установки дляпаровой тнтстилляции) т а также значительные затраты времени на проведение анализа затрудняют широкоеих распространение, Кроме того,дляпроизводственных нужд достаточнознать не абсолютное значение содержания нико;и.;а, а превышает или непревышает это содержание какой-торегламентированный уровень,Белью изобретения янт;яется ускорение способа и упрощение конструкции устройства для его осуществления,Это достигается тем, что для отгонки никотина смесь кипятят, в качестне реагента используют фосфорновольфрамовую кислоту в количестве,необходимом для осаждения заранеезаданного количества никотина, азатем анализируют надосадочную жидкость с помощью индикатора, представляющего собой фильтрОвальнуюбумагу, пропитанную реактивом Драгендорфа, и по окраске фильтрональной бумаги судят о соответствииколичества никотина в смеси,с заранее заданным его количеством,728831 Т а бл и ц а 1 Расход 5,6-ного водного растворафосфорновольфрамовай кислотыдля связывания никотина в дистилляте, покрученном от 2 г абс. сутабака мл Содержание никотинав образце табакаили махорки,0 5 1 0 5 2,0 При этом для приготовления испытуемой смеси используют 2 г табака(по абсолютно сухому весу), 34-36 гхлористого натрия, 14-15 мл 8 н.водного раствора гидроокиси натрия,Отгонку никотина ведут путем выпаривания, что позволяет исключитьиэ конструкции устройства парообраэователь.Предлагаемый способ основан натом, что в полученном дистилляте(в расчете на абсолютно сухой табак) можно связать любое заранееобусловленное количество никотина,например 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5,3,0, соответствующим количествомреагента (фосфорновольфрамовойкислоты) а затем определить избыток или недостаток свободного(несвяэанного) никотина, При работепо предлагаемому способу для анализа можно использовать не толькоизмельченное табачное сырье, но исырье в виде высечек, получаемыхпробочным сверлом диаметром 1216 мм,В устройстве для осушествленияспособа приемная колба выполнена ввиде цилиндра, при этом в ней смонтирован патрубок, сообщенный с отгонной колбой.и выполненный с двойными стенками, образующими с внутренней стенкой цилиндра кольцевуюполость для сбора дистиллята, приэтом в нижней части цилиндра имеется сливное отверстие.На фиг, 1 схематически изображе-но предлагаемое устройство для осуществления способа; на фиг. 2 - реакционный сосуд.Предлагаемое устройство содержитводяной. холодильник 1, реакционныйсосуд 2, отгонную колбу 3, подпружиненную полку 4 для поддержанияколбы 3, электронагреватель 5, нормальные юпифы 6 . и 7, резиновуюгрушу 8 и тРУбкУ 9 для перемешивания реакционной смеси, приемную колбу выполненную в виде цилиндра. 10и соединенную с холодильником 1, инормальный шлиф 11.Приемная колба в нижней частиимеет сливное отверстие с краном12, Кольцевая полость 13 для сбора дистиллята ограничена внутреннейстенкой цилиндра 10 и наружной стенкой патрубка 14, выполненного сдвойной стенкой и сообщенного с отгонной колбой 3,П р и м е р, Проведение сортировки ферментированного и неферментированного табачного сырья различных сортов и махорки на две партии:одну с содержанием никотина меньше2 и другую с содержанием никотинабольше 2,Средний образец табака и махорки (2 г в пересчете на абсолютносухой вес), измельченный и просеянный через сито с отверстиями 0,5 мм,15 помещают в отгонную колбу 3, Тудаже вносят 35 г хлористого натрия,14,5 мл 8 н, водного раствора гидроокиси натрия и бб мл воды,Колбу присоединяют к реакцион -20 ному сосуду 2, подводят под нееполку 4 и включают электронагреватель 5, Содержимое отгонной колбыначинает энергично кипеть и никотинвместе с водяным паром через отвер 25 стие нормального шлифа 11 реакционного сосуда попадает в холодильник 1, конденсируется в нем и поступает в виде дистиллята (60 мл)через отверстие нормального шлифа7 в кольцевую полость 13,Отгонную колбу 3 с помошью полки4 вместе с электронагревателем 5уводят в сторону от реакционного сосуда 2,Через отверстие нормальногошлифа б в кольцевую полость 13 вносят 8 мл 5,6-ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты, Этого количества достаточно для связывания2 никотина в пересчете на 2 г абсолютно сухого исследуемого образца,4 О При помощи трубки 9 и груши 8реакционную смесь перемешивают ичерез сливную трубку с краном 12 еенаносят на полоски фильтровальнойбумаги, пропитанной реактивом Драгендорфа. Остаток реакционной смеси сливают в канализацию, а сосуд2 промывают водой, Затем цикл повторяют.В табл. 1 приведена зависимостьрасхода кислоты от содержания никотина,728831 Продолжение табл.1 2,5 10 3 0 3,5 14 4,0 16 П р и М е ч а н и е, Рассчитать расход водного раствора фосфорновольфрамовой кислоты 1 можно и на любое другое содержание никотина, Сорт табаки 0 02 Переможец 83,Трапезонд 93,т О орт 35 + 52 + рапезонд 1867стролист 274 7 3 со 3 со+ О 8 70 В-у Д3 хорка Пе хл е227 истья ая крупМахорка (кка) е При появлении кирпично-красного окрашивания на индикаторной бумаге табак относят ко второй партии (содержанием никотина больше 2) при отсутствии такого окрашивания - к первой партии (содержание никотина меньше 2) .В табл, 2 представлены полученные результаты сортировки различных образцов табака и махорки по заранее обусловленному 2-ному уровню никотина, обработанные методом. ранговой корреляции,Данные табл, 2 показывают, что совпадение значений содержания никотина в различных табаках, определенных известным способом, со значениями, определенными предлагаемым способом по заранее обусловленному 2-ному его уровню, достоверно с вероятностью 99,9 Ъ (коэффициент корреляции равен 0,998) .таблица 2728831 Фиг г ИПИ Закаэ 1855/аж 377 Подписное Изобретение позволяет увеличитьпроизводительность труда в два раза при одновременном снижении материальных затрат более чем в двараза.Кроме того, упрощается сам процесс, в частности исследуеьазй образец не измельчают,Способ прост, устройство компактно и удобно в работе. Благодаря этому имеется воэможность широкого ихраспространения,Формула изобретения 1Способ определения содержания никотина в табаке и махорке, предусматривающий смешивание навески анализируемого образца с хлористым натрием, гидроокисью натрия и водой с получением смеси, отгонку никотина водяным паром, охлаждение с образованием дистиллята и последующее введение в него реагента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения и упрощения способа для отгонки никотина смесь кипятят, при этом в качестве реагента используют фосФорновольФрамовую кислоту в количестве, необходимом для осаждения заранее заданного количества никотина, а эатем аналиэируют насадочную жидкостьс помощью индикатора, представляющего собой Фильтровальную бумагу,пропитанную реактивом Драгендорфаи по окраске Фильтровальной бумагисудят о соответствии количестваникотина в смеси с заранее заданномего количестве.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что для приготовления испытуемой смеси используют2 г табака (абсолютно сухой вес),34-36 г хлористого натрия, 14-15 мл8 н, водного раствора гидроокисинатрия,3. Устройство для осуществления15 способа по пл, 1 и 2, содержащееотгонную колбу, водяной холодильник,соединенную с ним гриемную колбуи электронагреватель, о т л и ч а ющ е е с я тем, что приемная колбаЯо выполнена в виде цилиндра, при этомв ней смонтирован патрубок, сообщенный с отгонной колбой и имеющийдвойные стенки, образующие со стен -ками цилиндра кольцевую полостьдля сбора дистиллята, а в нижнейчасти цилиндра имеется сливное отверстие.Источники информации,принятые во внимание при экспертиэеЗО 1 а Шмук А еаза Химия и технолОГиятабака, Пищепромиэдат, 1953, с. 225,Филиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул, Пр ектная