Индикаторная масса для количественного определения паров фурфурола

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 05,0577(21) 2482884/23-04 с присоединением заявки Йо С 01 Н 31/22 Государственны 5 комитет СССР по делам нзобретенн 1 и открыти 1(54) ИНДИКАТОРНАЯ МАССА ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ ФУРФУРОЛАИзобретение относится к областианалитической химии, а именно к способам количественного определенияпаров фурфурола н воздухе,Известен индикатор ля определения паров фурфурола в воздухе, содержащий фильтрональную бумагу,протитанную 3 -нафтиламнном и 80 ной уксусной кислотой в отношении1:4 (1недостатком индикатора являетсянизкая чувствительность массы.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической. сущности и достигаемому результатуявляется индикаторная масса, содержащая 80-ную уксусную кислоту,анилин и нанесенная на фильтрональную бумагу (2.Недостатком индикаторной массыявляется низкая чувствительность ималая устойчивость окраски,Целью изобретения является понышение чувствительности и устойчи-.вости окраски индикаторной массы.Поставленная цель достигаетсяописываемой индикаторной массой,включающей уксусную кислоту, анилин,щавелевую кислоту, двунатриенуюсоль этилендиаминтетрауксусной кис" лоты и каолнн прн следующем колнчест"венном состношении.комйонентой, Фнес.:Уксусная кислота 33,0-33,6Анилин 2,0-2,6. Щанеленая кислота 020268-0,0306Двуйатри енаясоль этилендиамин тетрауксусной кислоты 0,02-0,04КаолинОстальное.Настоящая масса отличается от-известной тем, чтоона содержитвкачестве инертного носителя каолин 15 и дополнительно содержит щавелевуюкислоту и диунатриеиуи соль етилендиаыинтетрауксусной кислоты ори укаэайных выше количественных состношениях компонентов. Приготовление 20 инднватора заключается в следующем:обожженный при температуре 13201350 С каолин измельчают, отбираютфракцию каолина с размером зерен0,20-0 28 мм, йоторую проМвают во"дой, просушивают при температуре110-120 С и пропитывают определеннымколичествси реактивного раствора.Например,100 г каолина пропиты"вают 60 мл реактивного раствора, Зр содериедего 54,2 г ледяной уксус691753 ной кислоты, 3,7 г свежеперегнанногоанилина,4,7 г 1-ного водного растворащавелевой кислоты и 0,06 г двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты Полученную зернистую массу высушивают до рассыпания зерен псд стру" ей воздуха с температурой 55-80 С. Индикаторной массой заполняют стеклянные трубочки, через которые прот а б л и ц а 1 йчиь оки инд держае комнентоввес. ндика ч т 0 Бледнорозовы,б 5 щавелевая кислота рилон Б 0,0306 00 8,0"кислота Каолин Анилин Уксусна кислота онцентра- Длина ия фурфу окраш ола, ного г/м З столбика дикат ра, мм пускают 400 мл смеси фурфурола с воздухом.От действия паров фурфурола бе-. лый цвет индикатора меняется на ярко-розовый с четкой границей раздела между окрашенной и неокрашенной зонами. Количественное определение основано на линейной зависимости длины возникающего окрашенного слоя индикатора от концентрации паров фурфурола в воздухе (табл,1).й ,." . :" " .;м.:фмеав 691753 бтивном растворе уменьшается дл -на окрашенного столбика с однонре"менным улучшением четкости границы раздела. При добавлении двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной"кислоты- к реактивному раствору незначительно увеличивается длина окраШенйого столбика,--- Таблица 2Ф В табл. 2 приведены данные зависимости длины окрашенной зоны индикатора от количественного содержания в нем шавелевой кислоты при концентрации фурфурола 10 мг/м . Как видно из табл.2, с увеличением концентрации щавелевой кислоты в реакДлина окрашенного столбика,кислотыЪ вес,Плохо "Размызаметнаятая 0,0о столенн Фкрашобъяннораци завЪйййость длЬика индюкраствбра пносителя и ся нои прихеерена а реактивн количестве фурфурола атора отри постконценФ- Х . 0,023 0,024 0,025 0,02 б 0,027 0,028 0,029 0,030 0,031 Зависимость окраски индикаторномассы при содержании фурфурола10 мг/мф ст концентрации двунатрие Каолин в индикаторе являетелем реактивного раствораеделении фурфурола в воэдуеакции .не участвует, Про Ъ ) Ф Ю). . .В- ".ЯЩ югййы=, -1 О мг/м . (табл. 41. В случае пропитки каолица из расчета 0,4. мп раствора на 1 г носителя последний плохо смачивается, гРаница раздела нечеткая. Увеличение количества реактивного раствора на 1 г носителяболее 0,4 мл влияет ца длину окрашен.ного столбика незначительно. Оптимальное соотношение: ца 1 г носителяцесбходимо 0,6-0,7 мл реактивногораствора. Т а б л и ц а 4 Количестворастворана 1 г носителя, мл Длина ок- ашецного Граница раздела столб ика,ме 0,4 12 Нечеткая 0,5 13 0,6 13 Четкая 0,712 0,8 12 Окраска устойчива в течение Формула и зоб ретени я 10-24 .ч. Чувствительность предлагаемого индикатора 2 мг/м 3, что в 5 Индикаторная масса для количестраз выше известного ранее (10 мг/м ) . венного определения паров фурфурола, Это позволяет определять содержа включающая инертный носитель, укние паров фурфурола в 5 раз ниже сусную кислоту и анилин, о т л и- предельно дойустимой концентрации ч а ю щ а я с я тем, что, с целью для производственных помещений. повышения чувствительности и устойПродолжительность анализа 5-6 мин. чивости окраски индикаторной массы, Дпя определения оптимального сост- З 5 она содержит в качестве носителя ношения ингредиентов в составе индика- каолин и дополнительно содержит щатора был приготовлен и опробован велевую кислоту и двунатриевую соль на искусственных смесях фурфурола с этилендиаминтетрауксусной кислоты воздухом ряд образцов индикатора. при следующем количественном соотсоотношение ингредиентов и полу ношении компонентов, В вес.: ченные характеристики их показаны в Уксусная кислота 33,0-33,6 табл. 1, Как видно иэ табл, 1, оп- Анилин 2,0-2,6 тимальное ссотношение ингредиентов Щавелевая кислота 0,0268-0,0306 лежит в пределах, указанных в форму- Двунатриевая ле изобретения. соль этилендиамйнтетраукзПри изменении содержания ингре сусной кислоты 0,02-0,04 диентов меньше минимального и боль- Каолин Остальное. ше максимального ухудшаются свойст- Источники информации, ва индикатора (уменьшается длина принятые во.внимание при экспертизе окрашенного столбика, становится нечеткой граница раздела между окра 1.ЬЕ 30 КТ,ВЛйЮВаэаО 2 ПОСгОЕЕ 10 Г- щенной и неокрашенной зонами, блед л 060 а а 1 воз 1 еъе Ьаб ргобиКсуруЯ. неет окраска). фОсЬ) опа ргасч", Я 64, Щ НфЯ,8 8.использование предлагаемого инди-) еуаКТ)луКгучюи 1 е 4 акпасесйне1 о Могоо Ф а 1 возМ Вгы па Ргой сУ 3 делять содержание фурфурола в воздухе". "ОСЬойа р 1 осч,19 М 1 ИРНв 2,5 8(пратоьп).Составитель Л. СоломенцеваРВВакзор В. Нвеаобекова Тех е:Н Баб ка Ко аккор Р. назарова, Заказ 6206/34 Тираж 1090 Подписное.ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпс делам изобретений и открытий113035, МоскваР ЖРаушская наб . 4 5филиал ППП Патент.1, г. Ужгород, ул. Проектная, 4