Способ количественного определения тиолов

О П Й-С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистицеских Республик(22) Заявлено 14.04.77 (21) 2475033/23(51) М. Кл.исоединением заявки,% -б 01 Х 31/16 Государственииа хамите ССС 9 оо делам изооретений н открытий3) Приоритет -Опуб ковано 15.09.79. Бюллетень34публикования описания 25.09.79 3) УДК 543.242 .3 (088.8) Дата 72) Автор изобретения лык десский научно-исследовательский институт курортологии(71) Заявитель СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИТИОЛОВ 2 Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения малых концентраций тиолов. Может применяться в гидро- химии, курортологии, гидрогеологии, пищевой промышленности.5Известен флуоресцентный способ определения тиолов в присутствии сероводорода, основанный на уменьшении интенсивности флуоресценции растворов тетрартутьацетатфлуоресцеина, которую гасят тиолы и сероводород по-разному в зависимости от рН среды. При рН 6,8 - 7,0 уменьшают интенсивность флуоресценции реагента и сероводород и тиолы, что позволяет определять их суммарное количество, а при рН 10 - 13 можно определить только сероводород. Концентрацию тиолов рассчитывают по разности 1.Недостатком способа является низкая избирательность.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и дости гаемому результату является способ количественного определения тиолов путем выделения их при продувании углекислого газа через анализируемую пробу при температуре 98 - 100 С в две стадии со скоростью 0,8 - 1,0 л(ч в течение 2 ч и со скоростью 3,0 л/ч в течение 1 ч с последующим поглощением выделенных тиолов карбонатом кадмия и иодометрическим титрованием полученного раствора 2.Недостатком способа является малая чувствительность и избирательность определения, поскольку двуокись углерода, используемая в качестве отдувочного газа, может понижать рН воды и поглотителей, нарушая тем самым разработанные для их разделения кислотные условия. Кроме того, двуокись углерода по своим аналитическим свойствам является осадителем некоторых тяжелых металлов, вследствие .чего возможно захватывание этими осадками тиолов путем адсорбции. Повышение скорости отдувки (0,8 - 1 л/ч) не обеспечивает полноты поглогцения мешающего определению сероводорода, который проскакивает в тиольные поглотители. К этому же результату приводит и повышенная температура отдувки (98 - 100), которая может вызывать термические изменения анализируемой пробы.685976 4раствором тиосульфата натрия, рассчитывая тиолы по метантиолу,Продолжительность анализа 10 ч. Чувствительность микрометола 3 10 моль/л,ошибка не более 12 - 15%. Устраняется влияние неорганических и органических соединений,В табл. 1 приведены сравнительные данные, характеризующие чувствительность известного и предлагаемого способов определения тиолов.о Таблица 1 Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения.Поставленная цель достигается тем, что в качестве инертного газа используют азот и продувку осуществляют при 65 - 70 С в три стадии: со скоростью 0,65 - 0,7 л/ч в течение 3 - 4 ч, со скоростью 2,0 - 2,1 л/ч в течение 1,5 - 2 ч, со скоростью 2,5 - 3,0 л/ч в течение 20 - 30 мин с последующим поглощением выделенных тиолов карбонатом кадмия и иодометрическим титрованием полученного раствора. колбу на шлифах типа от 2 мл до 1,0 л минеисимости от концентра. иолов, подокисляют со- рН 3, помещают на вочают к системе поглоиз дрексельных склянок тыре из которых заполвом хлористого кадмия ющие три - щелочной а кадмия, Затем поду с азотом и пропускаю 0,7 л/ч в течение перв течение следующих е 20 - 30 мин, в конце д ическом перемешивании яной бани спустя 20 -связывают предварироводород кислым раст- зо адмия, а тиолы - сускадмия, оттитровываютприбавляя известный ра иода, соляную кислодой 1:1 до растворения ды оттитровывают 0,01 Н 0,5 0 2 2,00 ,00 0,0 0 а 2 00 0,00 0,48 0,38 1,04 1,00 0,00 0,25 0,24 0,74 О,00 О 00 О 15 О 15 О 35 О,О,10 0 5 ае 00 3 0,00 0,00 0,00,15 0,1 0 0 0 2 показывают, что при бе отдувки тиолов в рекоаметрах не происходит. По пособу параметры отдувки елить тиолы в минеральроконцентрациях.мому способу верхние преотдувки используются преда тиолы и дород приых концен сл.учае, к нию серо в повыше мущественно в томмешающий определутствуют в водахрациях. Данные табл известном спосо мендованных пар предлагаемому с позволяют опред ных водах в мик По предлагае делы скоростиВ табл. 3 предстризующие целесооб валов времени. лены данные, харак зность выбора инт В реакционную Дрекселя помещают ральной воды, в зав ции сероводорода и т ляной кислотой до дяную баню, подклю тителей, состоящей емкостью 100 мл, че нены кислым растро (60 мл), а последу эмульсией карбонат соединяют к баллон ют азот со скорость вых 3 - 4 ч, 2 л/ч 2 ч, 3 л/ч в течени отдувки при период воды и нагреве вод 30 мин до 65 - 70 С тельно мешающий се вором хлористого к пензией карбоната их иодометрически, объем 0,01 Н раство ту разбавленную во осадка, и избыток во Из приведенных в табл, 1 сравнительных данных видно, что тиолы, присутствующие в минеральных водах в низких концентрациях, известным способом не определяются.Предлагаемый способ позволяет определять тиолы с чувствительностью 0,15 мг/л или 3 106 моль/л, что превышает чувствительность известного способа.В табл. 2 представлены данные, характеризующие целесообразность выбора интервалов скоростей отдувки.,0 табл. 3 показывают, что по пред способу отдувка тиолов в реко х параметрах не происходит. П ому способу параметры отдувк определять тиолы в минераль в микроконцентрациях.агаемом методе верхние интерва ы времени отдувки используются преимущественно в том случае, когда тиолы и серо одород присутствуют в больших концен рациях. В табл, 4 представл данные, характеризующи выбора интервалов скор а б л и в а 4 ены ср е целе стей о внительныеобразностьдувки. Т СО 0,00 00 0,00 1,4 1,000,50 0,4 0,0 0,0 00 О,0,15 4 показывают, что п отдувка тиолов в рек етрах не происходит пособу параметры от елить тиолы в минера нцентрацнях.но производить, как юбой темпе С. Конценя практичес 35зывают данные таблратуре в интервалетрация тиолов при эки без изменений.В табл. 5 приведеюо щие влияние серовотиолов при их совме 4, при 60 до м остае Данные табл вестном способе дованных ларам предлагаемому с позволяют опред водах в микрокоОтдувку мож оме По дувки льных,30 Данные лагаемому мендованнь предлагаем позволяют ных водах В предл0,00 0,00 0,00 0,00 ны данные, показываюдорода на определени стном присутствии.685976 Формула изобретения Составитель Л, Соломенцева Редактор Н, Г 1 отапова Техред О. Луговая Корректор Е. Лукач Заказ 5452/45 Тираж 1090 Подписное ЦНИИ ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раущская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Способ количественного определения тиолов путем выделения их при нагревании проодуванием через анализируемую пробу инертного газа с последующим поглощением выделенных тиолов карбонатом кадмия и иодометрическим титрованием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве инертного газа используют азот и продувку осуществляют при 65 - 70 С в три стадии: со скоростью 0,65 - 0,7 л/ч в течение 3 - 4 ч, со скоростью 2,0 - 2,1 л/ч в течение 1,5 - 2 ч 111 со скоростью 2,5 - 3,0 л/ч в течение 20 - 30 мин,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Затучная Л. А. и др. Определение диметилсульфида, диметилдисульфида, сероводорода и метилмеркаптана. Гидрохимические материалы, 1975, ч. 1 Х, с. 210 в 2.2. Лурье Ю.Ю Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., Химия, 1974, с. 95 - 99.