Способ получения виниловых сополимеров

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯХ АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(гЗ) ПриорОпубликовано 2 21) 2638791/23 ки йо 8 Г 220/18 8 Р 220/06 осударственный комитет СССР по делам изобретений и открытий,13(088,8) Дата опубликования опис ия 28,02.8 Л,Киселева, А,В.З Ю,В.неумоин,(72) Авторы изобретени(54) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ СОПОЛИМЕРОВ 1Изобретение относится к химической промышленности, а именно, к способу получения суспенэионных виниловых сополимеров, в частности, сопо- лимера бутилметакрилата и мЕтакриловой кислоты, используемого в качестве пленкообразующего компонента вкомпозициях для грунтов и эмалей.Известен суспензионный способ получения сополимера бутилметакрилата 1 Ос метакриловой кислотой в присутст;,вии диспергатора гидролизованногополи акрилонитрила и перекиси бензоила в качестве инициатора в кислойсреде. Серной кислотой доводят РН до 152,2-2,5 и проводят полимеризацию при 80 оС,Однако по этому способу, нарядус гранулами полимеров правильнойформы образуется до 7,0 масс.% частиц 20содержащих пузырьки воздуха и раковины, так называемыхдефектныхчастиц , которые усложняют техно"логический процесс, вследствии того, что необходимо дополнительно: 25включать стадию выделения, сушки ирасфасовки фракциидефектных частиц.Иэвестцесса сус О ен способ проведения пропензионной полимеризации 3 мотова, А.Е.Куликова, Н.Ф.Прыгунов, ,П.Железнова и Н.Н.Трофимов виниловых мойомеров в присутствии водорастворимых неорганических солей, которые способствуют снижению латексных частиц и улучшению гранулометрического состава 1) - (4) .Однако использование в качестве добавок солей металлов хотя и позволяет повысить выход полимера в виде гранул, но при этом количество дефектных частиц не уменьшается и составляет 6,5 масс.%.Известен способ получения виниловых сополимеров путем суспензибнной полимеризации виниловых мономеров в том числе бутилметакрилата сметакриловой кислотой в присутствииинициатора радикального типа, диспергатора и модифицирующей добавки - высокомолекулярных алифатических спиртов Св-С- с целью получениячастиц полимера с узким гранулометрическим распределением, что позволяетувеличить выход готовбго продукта5) еоднако, высокомолекулярные алифатические спирты, например, лауриловый, лишь частично снижают количество дефектных частиц в полимере (др 2 масс.Ъ)Использование добавки циклогексанола позволит упростить технологический процесс получения сополимера, так как исключается стадия выделения, сушки и расфасовки фракции дефектных частиц.Кроме того, в процессе промывки гранул сополимера не наблюдается пенообразование.Таким образом, введение модифицирующей добавки 0,3-0,7 масс.ч. циклогексанола на 100 масс.ч. мономерной смеси в процессе суспензионной полимериэзции бутилметакрилата и метакриловой кислоты позволит уменьшить количество дефектных частиц и упрос тить технологический процесс. 0,03 . Отсутст- вует Цикло" 0 гексанол,63 ОтсутствуетОтсутствует 0 а ЯО 0 0" Отсутсв ет авки Формула изобретенияСпособ получения виниловых сополимеров путем суспензИонной сопблимеризации бутилметакрилата с метакриловой кислотой в присутствии инициатора радикального типа, диспергатора и модифицирующей добавки, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью умень щения образования фдефектных частици упрощения технологического процесо- са получения сополимеров, в качествемодифицирующей добавки используют 0,3-0,7 масс.ч. циклогексанола на65 100 масс.ч. мономерной смеси. При этом стадия выделения, сушкй и расфасовки Фракциидефектных частицне сокращается, кроме того; применение вйсокойолекулярйых али- Фатических спиртов способствует обильному пенообразованию во время прожвки выделенного гранульного сопо лимера, что значительно затрудняет технологический процесс.Целью изобретения являетсяумень 4 шение образования дефектных частицф 0 и упрощение технологического процесса получения сополимеров,Это достигается тем, что в способе получения виниловых сополимеров суспензионной полимеризациейбутилметакрилата с метакриловой кислотой в присутствии инициатора радикальногб типа, диспергатора и модиФицирующей добавки в качестве мбдиФицирующей добавки используют 0,3- -0,7 масс.ч. циклогексанола на 100 20 масс ч. мономерной смеси.Полимеризацию проводят при 80 С в течение 1,5-2,0 час.П р и м е р 1. В реактор с импел= лерной мешалкой с переменным числом оборотов, рубашкой и обратным холодильником загружают 400 масс.ч. парового конденсата, с температурой 40-50 С, 0,2 масс.ч. гидролизованного полиакрилонитрила, серной, кисло ты доводят рн до 2-2,5 и добавляют 0,3 масс.ч. циклогексанола. Прй пе- Лаур ремешивании сО скоростью 125-130 . лооб/мин в реактор заливают 100 Масс.ч. вый " мономерной смеси, состоящей из 95 35 с масс.ч. бутилметакрилата, 50 масс.ч. метакриловой кислоты и О, 7 масс.ч, перекиси бензоила.Реакционную массу нагревают до нол80+2 фС. Полимериэацию проводят в 40.течение 1,5-2,0 час. По окончании ,полимериэации суспенэию согйлййера.". охлаждают до 35-40 С путем подачи холодной воды в рубашку реактора при вращающейся мешалке с помощью пробоотборника отбирают пробу суспенэии, в которой определяют количество Бдефектных частицф по содержанию . частиц, всплывших на поверхность и. осевших на дно измерительного сосу-, Без да. Полученная суспензия содержит 50 б 0,03 масс.%. фдефектных частщи .П р и м е р.2, Полимеризацйю. Про- водит аналогично примеру 1, но берут 0,7 масс.ч. циклогексанола на 100 масс.ч. мономерной смеси. Содержание 1 дефектных частицф 0,06 масс.ЪВ таблице приведено содержание дефектных частицф в сополимере, полученном по предлагаемому и иэвест ному способам;Показано, чтб добавка циклогексан ла в предлагаемом количестве позволит исключить образование дефектных частиц,.717078 Составитель В.ПоляковаРедактор Р.Антонова ТехредН,Ковалева Корректор В,Бутяга Заказ 9754/30 Тираж 549 . Подписное ЦНИИПИ Государственйого комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии 13516, сеФия С,опублик. 1976.2. Авторское свидетельство СССР9 474539, кл. С 08 Р 220/18, 1973,3, Патент Японии Ю 51505, серия Сопублик. 1975,4. Патент Японии 9 13514, серия С,опублик. 1976.5. Патент ФРГ 9 2246508,кл. С 08 Ь 27/06, опублик. 1974 (прототип).3