Электролит палладирования

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) (111 150 4 С 25 Р 3 50 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 50-160 20-3005-2,0(71) Римский ордена Ленина государственный электротехнический завод ВЭФ им. В.И.Ленина(72) А,С.Танкель и А,П.Барвик (53) 621,337.7;669,234 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР В 254988, кл. С 25 Р 3/50, 1970.Авторское свидетельство СССР В 452626, кл, С 25 В 3/50, 1975.Авторское свидетельство СССР В 263384кл. С 25 Э 3/50, 1970.(54) (57) ЭЛЕКТРОЛИТ ПАЛЛАДИРОВАНИЯ, содерзащий комплексную сольпалладия, этаноламин, сульфат аммония и органическую добавку, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения сцепления покрытия с основой, стабильности, рассеивающей и кроющей способности электролита при паллвдировании латунных деталей в ваннах барабанного и колокольного типов, в качестве органической добавки он содермит трилон Б, при следующем соотношении компонентов, г/л:Комплексная сольпалладия (в пересчете на металл) 10-30 Этаноламин10-30 50-16020-300,5-2,0 10 5 20 25 30 35 40 45 50 555Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому палладированию латунныхизделий в барабанных ваннах.Известен электролит палладирования, содержащий хлористый кальцийи этилендиамин,Из данного электролита получаютблестящие покрытия, однако рассеивающая способность электролитасоставляет 15-207.Известен электролит палладирования, содержащий палладий, полиэтиленполиамин, хлористый аммоний,сернокисльп аммоний и уротропин,Однако выход по току в этомэлектролите составляет 637, осадки получают полублестящими,В составе известных электролитов содержатся токсичные вещества - этилендиамин и полиэтиленполиамин,Наиболее близким к предлагаемомупо составу компонентов являетсяэлектролит палладирования, содержащий комплексную соль палладия,Этаноламин, сульфат аммония и органическую добавку (сахарин).При палладировании в такомэлектролите в ваннах барабанного иколокольного типов латунных дета"лей сложной конфигурации неизбежнопроисходит растворение основногометалла деталей с поверхностей, непокрытых палладием (этаноламин вщелочной среде растворяет латунь),что вызывает попадание в электролит ионов цинка, накопление которых более 0,03 г/л ухудшает сцепление палладия с основой. Для устранения влияния ионов цинка необходимо проводить регулярную проработку электролита в течение 4 ч, чтозначительно уменьшает время полезного использования электролита доего регенерации, а также увеличива"ет потери палладия и технологического времени.Кроме того, стабильность электролита составляет 60-100 а ч/л,а рассеивающая и кроющая способность - соответственно 26 и 837.Предлагаемый электролит отличается тем, что, с целью повышения сцеп.ления покрьггия с основой, стабильности, рассеивающей и кроющей способности электролита при палладировании латунных деталей в ваннахбарабанного и колокольного типов,94214 2в качестве органической добавки онсодержит трилон Б при следующемсоотношении компонентов, г/л: Комплексная сольпалладия (в пересчете на металл)Этаноламин (977-ный)Сульфат аммонияТрилон Б Электролит готовят следующим образом, В раствор этаноламина постепенно небольшими дозами добавляют раствор комплексной соли палладия, затем сульфат аммония и трилон Б. После полного растворения раствор фильтруют, доводят до требуемого рН и получают готовый электролит блестящего палладирования желто-лимонного цвета. Электролит стабилен в работе (230 а ч/л)и имеет выход по току 90-957, рассеивающая способность электролита33-407., а кроющая 90-937,В связи с тем, что электролитработает с нерастворимымн анодами,коррекцию проводят добавлением(по результатам химического анализа) концентрата хлористого палладия в этаноламине (около 100 г:хлористого палладия в смеси с70 см этаноламина и 170 см воды).3 дТрилон Б вводят в электролит по1 г/л после каждой коррекции попалладию, а также в случае шелушения осадка,Свежеприготовленный электролитпрорабатывают на ступенчатом катоде при плотности тока 0,1 А/дмф дополучения качественного осадка.Затем предварительно подготовленные детали погружают в барабан ипроводят палладирование при плотности тока О, 1-0,3 А/дм , темпера 2туре 20-30 С и рН 8,0-8,5 до получения требуемой толщины покрытия(3 мкм). После палладирования детали тщательнопромывают проточной и1дистиллированной водой и сушат. Концентрация палладия в электролите и плотность тока при осаждении взаимосвязаны. Их граничные величины регламентируются скоростью осаждения и качеством получаемого покрытия, так при плотности тока (Дк), большем 0,3 А/дм происходитгподгар покрытия, а при Дк, равном2О, 1 А/дм , ухудшается качество14 асцеплением) необходимо 0,5 г/лтрилона Б (минимальное количество);2,0 г/л - количество трилона Б, гарантирующеекачественное покрытие,при максимально возможном загрязнении электролита ионами цинкамежду коррекциями при соблюдениитехнологии осаждения. Введениетрилона Б в более значительной концентрации нецелесообразно из-заувеличения стоимости электролитаи изменения электрохимических параметров осаждения палладия.В табл.1 приведено несколькосоставов предложенного электролита,в табл,2 - их свойства,5942 1 О 15 Таким образом, благодаря замене ,сахарина трилоном Б отпадает не- . обходимость проработки электролита, увеличивается срок службы, рассеивающая и кроющая способности электролита. 20 Т аблица 1 25 Компоненты 1 2 3 30 30 10 20 Палладий 100 160 Этаноламин 50 Сульфат аммония 25 30 Трилон Б 0,5 1,0 2,0 Таблица 2 Состав Свойства г 8,2 8,2 8,0 рН электролита Плотность тока, А/дм 0,1Продолжительность, мин 180 Выход по току, Х 65 0,3 0,3 40 40 94 95 покрытия и снижается скорость осаж-"дения.Минимальная концентрация палладия 10 г/л, при пониженных концентрациях ухудшается качество осадка и снижается скорость осажденияПри концентрации палладия больше30 г/л качество осадка не улучшается и время осаждения не уменьшается,но увеличиваются потери палладияв связи с уносом электролита деталями, а также увеличивается вязкость электролита.Концентрация этаноламина в электролите лимитируется количествомэтаноламина, стехиометрически необходимого для создания комплекса(для концентрации палладия 10-30 г/лнеобходимо 35-105 г/л этаноламинаи для доведения электролита дорН 8-8,5 10-30. г/л этаноламина).Для получения блестящих покрытий в электролит добавляют сульфат аммония. Введение его больше30 г(л нецелесообразно, так как невлияет на качество осадка.Введение в электролит трилона Бпозволяет получать хорошо сцепленные палладиевые осадки в присутствии примеси ионов цинка (не отслаиваются при перегибах до излома),устраняя их влияние на процессэлектроосаждения палладия путемсвязывания в комплекс более стабильный, чем с ионами палладия приРН 8-8,5,Для получения качественно сцепленных осадков в присутствии вэлектролите палладирования примесицинка .0,03 г/л (количество ионовцинка, при котором начинают получаться покрытия с некачественным Состав электролита,г/л594214 Продолжение табл.2 Состав Свойства Общая отражательнаяспособность, Е 70 70 60 Микротвердость, кг/мм 170 165 165 Скорость осаждения,мкм/мин 4,5 4,5 1,0 Редактор О.Кузнецова Корректор В.Бутяга Техред Т,Тулик Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Заказ 11652 Тираж 615 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5