Способ получения волокнистого целлюлозного полуфабриката

(22) Заявлено 11.11.74 ( М. Кл з Р 21 С 3/02Э 21/С 3/22 рисоединением заявкивеете Министров бликовано 28.02.77. Бюллетень М 53) УДК 676.1.022.1(088.8) елам изобретений Дата опубликования оп зия 15.04.77 аткры 2) Авторы изобретения асилевская(54) СПОСО ОКН ИСТОГО ЦЕЛЛЮГосударственный комитет (23) Приоритет Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и касается получения целлюлозного полуфабриката, предназначенного для изготовления бумаги.В настоящее время разработано несколько вариантов технологии варки целлюлозы с применением кислорода и использованием в качестве щелочной среды растворов едкого патра, кальцинированной соды, бикарбоната натрия, аммиака.Известен двухступенчатый способ кислородно-содовой варки, заключающийся в предварительной щелочной обработке древесного сырья раствором соды, дефиорировании частично проваренной щепы механическими средствами и варке дефибрированного материала в варочном котле под давлением в присутствии кислородсодержащего газа,Осуществление варки с кислородом лишь во 11-й ступени неизбежно влечет за собой увеличение ее продолжительности по сравнению с варкой, когда древесина находится в контакте с кислородом в течение всего процесса, а также получение целлюлозы худшего качества при меньшей избирательности делигнификации.Увеличение продолжительности варки по данному способу по сравнению с варкой, когда древесина находится в контакте с кислородом в течение всего ее процесса, определяПОЛУЧЕНИЯЗНОГО ПОЛУФАБРИКАТА ется различием в скоростях делигнификации древесины в растворе соды с одной стороны и соды и кислорода - с другой. Это монно видеть из данных табл. 1, полученных по ре зультатам наших исследований, Скорость растворения лпгнпна сильно зависит гакже от величины давления кислорода, что иллюстрируется результатами наших исследований, приведенными в табл. 2.10 Как можно видеть из таблицы 1, применение давления кислорода в 1-й ступени варки, равного 15 атм, позволяет сократить ее продолжительность во 11-й ступени с 4 до 2 час, увеличить избирательность делигнификации 15 и улучшить качество, целлюлозы.Из данных табл. 2 следует, что уменьшение давления кислорода с 40 до 15 атм приводит при прочих равных условиях к удлинению варкч с 1,5 до 2,25 часа, уменьшеншо из бирательности делигнификации, выход целлюлозы из древесины - 58,2% и 61,2% при одинаковом содержании лигнина и ухудшению качества целлюлозы, степень полимеризации 850 и 926, белизна 63 и 73% белого, 25 Целью настоящего изобретения являетсяулучшение свойств целлюлозы.Достигается это тем, что первую ступеньварки ведут в присутствии кислорода до содержания лигнина в промежуточном продукзо те 12 - 20%, причем обе ступени варки провоб 4 8679 4Т абл ица 1 Без применения кислорода в 1-й ступени варки С применением кислорода в 1-й ступени варки Условия варки 11:5151003 11:501003 П-я ступень варки; Концентрация раствора соды, %Жидкостный модульДавление кислорода, кг/смфТемпература варки, СПродолжительность варки, часВыход целлюлозы из древесины, % от веса абсолютно сухой древесиныСодержание непровара, оСодержание лигнина, %Белизна целлюлозы, % белого 1 20 15 150 4 54,020,39 5,065 4,178 Примечание: использована древесная щепа из осины. или непрерывно подают концентрированныйраствор соды для поддержания ее концентрации на уровне 0,5%,В процессе варки осуществляют циркуля 5 цию газа, который пропускают через емкостьс раствором поташа для освобождения от углекислоты и жидкости. При этом аэрируютжидкость кислородом,По истечении указанного времени давление10 в реакторе снижают, раствор от 1-й ступениварки удаляют, полуцеллюлозу или целлюлозу с непроваром выгружают.Полуцеллюлозу с содержанием лигнина17 в "207 а или непровар, отделенный от целТаблица 2 При высоком давлении кислорода При низкомдавлении кислорода Условия варки Концентрация раствора соды, %Жидкостный модульДавление кислорода, кг/смаТемпература варки, СПродолжительность варки, часВеличина объема газовой фазы, % Выход целлюлозы из деревесины,от веса абсолютной сухой древесиныСодержание лигнина, %Содержание непровара, %Белизна % белогоСтепень полимеризации 4,4 4,42 0,08 63 850 73 926Примечание: использована древесная щепа из осины. 1 я ступень варки:Концентрация раствора соды %Жидкостный модульДавление кислорода, кг/смТемпература варки СПродолжительность варки, час дят при 150 в 1 С, давлении кислорода 10 - 15 атм, жидкостном модуле от 1: 5 до 1: 10, а концентрацию соды поддерживают на уровне 0,4 - 0,баСпособ осуществляют следующим образом.Щепу загружают в реактор, снабженный устройством для обогрева, заливают 0,4 - 0,6%-ный раствор кальцинированной соды. Соотношение древесина: раствор = 1: 5 - 1:1 О. Реактор загружают и подают кислород до давления 15 атм. Подъем температуры до 150 в 1 С в 1-й ступени варки 1,5 - 2,0 час. Продолжительность варки при этой температуре 2 - 4 час, В процессе варки ступенчато 11:20151602,255058,2 11:20401601,55061,22151:570 люлозы в количестве, не превышаюшем 10 - 20% от исходной древесины, подвергают полумассному размолу. Полученную массу загружают в реактор, заливают 1%-ным раствором соды, Отношение волокнистая масса: раствор = 1: 5 - 1: 10. Кислород подают до давления 15 атм, после чего содержимое реактора нагревают до 150 - 160 С за 35 - 45 мин. Продолжительность варки при этой температуре составляет 2 - 3 час. Полученный полуфабрикат используют для производства бумаги.П р и м е р 1. Проводят варку щепы из древесины осины длиной 20 мм, толщиной 4 мм, шириной 20 - 40 мм в реакторе емкостью 4 л.Жидкостной модуль в 1-й ступени варки 1:5, концентрация раствора соды 0,5%. Подачу кислорода производят до давления 15 атм, 0,5%-ную концентрацию расгвора соды поддерживают 4-х кратной подачей 16%-ного раствора соды. Сведение к минимуму парциального давления углекислого газа осуществляют тем, что весь кислород, необходимый для реакции варки в 1-й ступени подают единовременно.Подъем температуры до 150 С осуществляют 1 час 45 мин, продолжительность варки при 150 С - 2 час.После окончания варки в 1-й ступени отработанный щелок сливают. Полученную массу в виде щепы промывают, подвергают полумассному размолу на дисковом рафинере, затем ее загружают в специальный перфорированный стакан, который помещают в автоклав емкостью 1 л. Подачу кислорода производят до давления 15 атм. Варку проводят при 150 С в течение 1,5 часа. В качестве стабилизатора термоокислительной деструкции во 11-й ступени варки используют моноэтаноламин при расходе его 1% ог веса абсолютно сухой исходной массы. Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы следующие:1-я ступень варки:Концентрация варочногораствора, % 0,5Максимальная температура, С 150Продолжительностьварки, часДавление кислорода, кг/смЖидкостной модульВыход полуцеллюлозы11-я ступень варки:Концентрация варочногораствора, % 1Максимальная температура, С 150Продолжительность, час 1,5 Давление кислорода, атм 15 Жидкостный модуль 5Выход целлюлозы из древесины, в % от веса абсолютно сухой древесины 57Содержание лигнина, % 40,5 40 5890065нет10200 Предлагаемый способ обеспечивает получение целлюлозы с выходом це,ллюлозы 58% по сравнению с известным способом (45 - 46) и более высокими показателями механической 65 прочности. Средняя СП 900Белизна, % белого 60Непровар, %нетРазрывная длина, м 10200Сопротивление излому (число двойных перегибов) 1650Предлагаемый способ обеспечивает получение целлюлозы с выходом из древесины57% по сравнению с известным способом(45 - 46%) и более высокими показателямимеханической прочности,П р и м е р 2. Проводят варку щепы из древесины осины длиной 20 мм, толщиной 4 мм,шириной 20 - 40 мм в реакторе емкостью 4 л.Жидкостный модуль в 1-й ступени варки1: 5, концентрация раствора созы - 0,5%.Давление кислорода 15 атм. Концентрациюраствора соды 0,5 поддерживают 4-х кратнойподачей 16%-ного раствора соды.20 Подъем температуры до 150 С осуществляют за 1 час 45 мин, продолжительность варки при 150 С - 2 часа.После окончания варки в 1-й ступени отработанный щелок сливают. Полученную массу25 в виде щепы промывают, подвергают полумассному размолу на дисковом рафинере, загружают в автоклав емкостью 4 л. Подачукислорода производят до давления 15 атм.Варку проводят при жидкостном модулеЗ 0 1: 10 и при 150 С в течение 1,5 часа.Основные параметры варки и качественныепоказатели целлюлозы следующие:1-я ступень варки:Концентрация варочногораствора, %Максимальная темпе.ратчра, С 150Продолжительность, час 2Давление кислорода, кг/см"- 15Жидкостной модуль 1:5Выход полуцеллюлозы, % 7011-я ступень варки:Концентрация варочного45 раствора, % 1Максимальная температура, С 150Продолжительность, час 1,5Давление кислорода, кг/см 15Жидкостной модуль 1:10Выход целлюлозы, в % квесу абсолютно сухойдревесиныСредняя СП55 Белизна, % белогоНепровар, %Разрывная длина, мСопротивление излому (число двойных перегибов) 1650548679 11-я ступень варкиКонцентрация варочногораствора, ю/юМаксимальная температураварки, СПродолжительность, часДавление кислорода, атмЖидкостный модульВыход целлюлозы, ю/ю от весаабсолютно сухой древесиныСодержание лигнина, %Средняя СПБелизна, ю/ю белогоНепровар 1502155 58487060нет 10 15 Формул а изобретения 1504151;55310 Составитель И. Моносов Корректор И, Позняковская Техред Л. Гладкова Редактор Е. Дайч Заказ 531/18 Изд, Юо 237 Тираж 524 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 3. Проводят варку щепы из древесины осины длиной 20 мм, толщиной 4 мм,шириной 20 - 40 мм в реакторе емкостью4 литра, Жидкостной модуль 1: 5. Концентрация раствора соды - 0,5 ю/ю. Подачу кислорода производят до давления 15 атм. 0,5/,-нуюконцентрацию раствора соды поддерживаютпутем семикратной подачи 16 ю/ю-го растворасоды.Подъем температуры до 150 С осуществляют 1 час 45 мин, продолжительносгь варкипри 150 С - 4 часа.После окончания варки в 1-й ступени отработанный щелок сливают, целлюлозу отделяют от непровара, промывают и изготавливают отливки для механических испытаний.Непровар подвергают полумассному размолу на дисковом рафйнере, Полученнуюмассу загружают в реактор емкостью 1 литр,заливают раствор кальцинированной содыконцентрацией 1/ю. Жидкостной модуль поддерживают на уровне 1: 5. Концентрация раствора соды, использованного для варки1%. Подачу кислорода производят до даВления 15 атм. Варку проводят при температуре 160 С в течение 2 часов,Осчовные параметры варки и качественныепоказатели целлюлозы следующие:1-я ступень варкиКонцентрация варочногораствора, % 0,5Максимальная температура, СПродолжительность, часДавление кислорода, кг/смЖидкостной модульВыход целлюлозы, %Содержание непровара, %Содержание лигнина вцеллюлозе, /ю 4,8Средняя СП 948Белизна, % белого 65Содержание смолы 0,25Разрывная длина, м 10000Сопротивление излому (число двойных перегибов) 1600 Предлагаемый способ позволяет получатьволокнистый целлюлозный полуфабрикат с более высокими показателями механической прочности и помимо этого позволяет, осуще ствляя глубокий провар целлюлозы в первой ступени варки, подвергать полумассному размолу только непровар в количестве 10 - 15% и получать таким путем экономию в расходе электроэнергии на размол и уменьшение 25 металлоемкости варочного оборудования. 30 Способ получения волокнистого целлюлозного полуфабриката путем двухступенчатой варки древесного сырья при повышенной температуре с использованием на первой ступени в качестве делигнифицирующего реагента 35 кальцинпрованной соды, а на второй ступени - кальцинированной соды и кислорода и проведением полумассного размола между ступенями, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойств целевого продукта, 40 первую ступень варки ведут в присутствиикислорода до содержания лигнина в промежуточном продукте 12 - 20 ю/ю, причем каждую ступень варки проводят при 150 в 1 С, давлении кислорода 10 - 15 атм, жидкостном мо дуле от 1:5 до 1:1 О с поддержанием концентрации кальцинированной соды 0,4 - 0,6%.