Способ микрокапсулирования минеральных порошков

вйтзллно ек О П Й-И-Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистицеских Республик(45) Дата опубликования описания 15.02.77 М. Кл."- В 01 Ю 13/02 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Ленинградский ордена Трудового Красного Знаметехнологический институт имени Ленсовета) СПОСОБ МИКРОКАПСУЛИРОВАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПОРОШКОВ ение техноло, а также присвойств путем двух полимеров,взаимодействуюшка в рас в суспензию минеральногоре полимера 41. 25 Изобретение относится к микрокапсулированию, в частности к технологии капсулирования минеральных порошков, используемых преимущественно в качестве наполнителей и пигментов в производстве лакокрасочных материалов, пластмасс, резины,строительных материалов, а также в другихотраслях промышленности, потребляющихминеральные порошки,В настоящее время известны различные особы микрокапсуляции порошков; реаки на границе раздела фаз 11, 2 и 3,Наибольшее распространение благодаря несложному технологическому оформлению получили коллоидно-химические способы микрокапсуляции, которые базируются на явлении коацервации (расслоения) Раствора одного или нескольких полимеров, происхо дящем при соответствующем изменении условий. Образование оболочки капсулы может происходить при добавлении осадителя Из известных способов наиболее близким по технической сущности является получение капсулированного индометацина 51. По этому способу частицы индометацина капсулируют способом коацервации двух несовместимых полимеров (эти лцеллюлозы и полиэтилена из Раствора в цлклогексане). Частицы индометацина суспендируют в растворе и вызывают капсулирование путем охлаждения от первоначально высокой темопературы (80 С) до комнатной,Однако при этом способе один из применяемых полимеров (полиэтилен) не участ вует в образовании капсул и является по существу отходом, поскольку переходит в нерастворимое состояние при комнатной температуре и отделяется от капсул с этилцеллюлозой. Цель изобретения - упрогии капсулирования порошковдание порошкам непылящихмикрокапсуляции с участиемпри определенных условиях,щих между собой, 528944Згэ достигается тем чтэ В качествематериала оболочки использу 1 эт смесь растворов ПМАК и ПВС,. в котором диспергируют минеральный порошок, а затем температуру самопроизвольно повышают докомнатной, при которой происходит взаимодействие между ПМАК и ПВС с образованием ассоциатов, формируюших оболочкукапсулы., Отмеченное взаимодействие имеет место только при определенном соотношении исходных компонентов, так как ихЮиспользование в индивидуальном виде недает дэлжнэгэ эффекта,Смес растворов ПМАК и ПВС готовятраздельно,р;.готавливают 4%-ные водныераствор;:".олиметакриловой кислоты ( ПМАК) фи поливинллэвого спирта (ПВС), затем смеошивают их прп 0,5 С в соотношении 1:1 до1:8 (оптим 7:3) по весу (считая на по лимер),Полученные капсулы могут иметь гидро- фф иьные и гидоофобные свойства в зависимости эг режима сушки, Гидрофильностьдостигается в результате сушки суспензиис . н:крэкапсулами в кипяшем слое. Гидрофобные свойства капсулы приобретают после дополнительной термообработки при 95 - 105 С в результате образования сложныхэфиров, нерастворимых в воде,Основные преимушества способа закшочаются в том, что оба полимера (и ПМАК ЗОи ПВС) участвуют в образовании оболочкимикрокапсулы, а сад процесс капсуляцииосушествляется при незначительном нагреовании системы (от 0 - 5 С до комнатнойтемпературы), Кроме того, способ дает воз- ЗВможность получать микрокапсулы с гидрофильными и гидрэфобными оболочками, пригодными для использования в водных и неводных лакокрасочных системах (растворных, органэдисперсных, аэрэзэльных),Отсюда вытекают и пути практическогоиспользования закапсулированных минеральных порошков. Для использования микрокапсул в производстве водных красок целесообразно применять их водные дисперии,тем самым снизить затраты и на микрокапсуляцию (исключается операция сушки)и исключить из процесса прозводства красок стадию диспергирования, которая составляет 3 час на 1 т краски,Введение гидрофобных микрокапсул вкраску, содержашую органические раствэрители не изменяет технолэгическо о процесса ее изготовления, но положительно сказывается на физико-механических н защитныхсвойствах получаемых покрытий . Кроме т ого, гидрофобные микрокапсулы как непыляшие наполнители удобны для использованияв порошковых полимерных составах,П р и м е р 1. 70 г 4%-ного водного раствора ПМАК помешают в водяную баню со льдом (температура 0 - 5 С), пэсле чего к нему при перемешивании добавля 1 эт 30 г 4%-ного водногэ раствора ПВС,затем вводят 20 г двуокиси титана и диспергируют в течение 1 час. Не выключаямешалки, убирают баню со льдом,. в результате чего смесь постепенно (самопроизвольно) нагревается в течение 1 час. Образовавшиеся микрокапсулы этфильтровывжот,промывают дистиллированной водой и сушатв кипящем слое,Ланные физико-механических свойств двуэкиси титана в сравнении с двуокисью титана, заключеннэгэ в капсулы, приведены втабл, 1,528944 т Длительн эсучестьу естес о у р оду э этк икр окапсу вуэкиси т 36 О,о Двуокись тана (исх 3 Я При меч ани уме ныл пучест чша 23торой ведут перемешивание еще в течение 1 час, Образовавшиеся микрокапсулы отфильтровывают промывают дистиллированной водой и сушат в две стадии; в кипяо ощем слое и в термостате при 100 С5 в течение 30 мин,П 2. 30 г 4%-ного ПВ ног растворатемперат70 г 4% омешают. в ледяную о- 5 С и приливаю водного раствора Панюк ниь ои ого ключают меша вуокиси титана чку и вводят в смес которую диспергир Затем убирают банют ечени ержив ч и выдоэпроизт см пока ь при перемешив на не нагреется атцэй температ и Своиства полвлении с исхэддены в табл. тех пор,вольно)(саьуры,ом,ко блиц у са,Микр окап двуокис итана 2 Двуокись на (исхэ 2,4 ем угла естественногэ откэса эперации диспергирэвагия приизготовленииводных поливинилацетатныхкрасэк, час енного продукта в сопос эй двуокисью титана приЗаказ 5370/150 Тираж 864 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 филиал ППП фПатент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 3. Закапсулированный крон желтый, полученный по технологии, описанной в примере 2 в количестве 15 г смешивают с 85 г порошкообразного поливинилбутирала в шаровой мельнице. Покрыформула изобретения Способ микрокапсулирования минеральных порошков путем их диспергирования в материале оболочки с последующим отверждением, отделением и сушкой готовых микрокапсул, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве материала оболочки используют смесь 4-10 вес. % водных растворов полиметакриловой кислоты и поли- винилового спирта в соотношении от 1:1 до 1:9 и сушку капсул проводят в кипящем слое с последующей термообработкойопри температуре 95-105 С,8тия получают путем сплавления при 130 Св течение 5 мин,Свойства покрытий в сопоставлении с покрытиями из порошков поливинилбутираля, наполненных кроном желтым, приведены в табл, 3,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 2 1, Патент ФРГ,2092476, М. кл.о 01 13/02, 1972 г. 2. Патент ФРГ,1519925, М. кл.В 01 13/02, 1972 г. 3, Патент США,3519893, М. кл.В 01 13/02 1970 г. 4, Патент СШР : 3657144 М. кл.В 01 13/02, 19: г. 5, Акц з-ка Великобритании1268320В О13/02, 1972 г, (прототип)