Способ получения п-ксилола

ОП ИСАИЗОБРЕТЕН ИЯ ФбосовнйЛя 1 у .мт нв. Рч Союз Советских Соцнелнстнцескнх Республйк(5) М. Кл.а С 07 С 7/14С 07 С 15/08 Гасударстаевкый комитет Соевта Микисрва СССР оо делам кэабретений и открытий(45) Дата опубликования оисаиия 29.1.77(72) Авторы изобретения Иностранцы Джон Линдлей и Эндрю Джон Маклиод(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ п - КСИЛОЛА Изобретение относится к нефтехимической технологии и посвящсно выделению чистого и- ксило. ла из смесей ароматических углеводородов, молекула которых содержит восемь атомов углерода, путем фракционной кристаллизации.Известен способ вьделения чистого и - ксилола из упомянутых смесей путем фракционной кристаллизаши, включающий стадии охлаждения исходного раствора до температуры, обеспечивающей кристаллизацию части и ксилола, с получением суспензия кристаллов 1 в маточной жндкаости, отлелсння кристаллов 1 от укаэанной жидкости, перскрнсталлнзации кристалловс псчучением суспензии кристалловв маточной жидкости 11, разпелсше маточной жипкости 1 и кристаллов 11, обработки кристаллов Н промывной жидкостью с послелуюшнм отделением и - ксилола от промьв. ной жилкоспь Однако трупости транспортирова. ния суспензий н повьнденные энергоразтраты ведут к усложнению технологии процесса.С целью упрощения технологии процесса, предлагается охлажлать смссь маточной жидкости 1 и промывной щщкосгн с получением сус ензии крис. таллиня матощой жидкости 1, кристаллы 111 отпслять лт млочюц жнлкостви обрабатывать промывной жидкостью с последуюшим отделением и - ксилола от промывной жидкости.При отделениеи и - ксилола от смесей его хотябы с одним другим ксилолом и/нли этнлбензолом соответствующей промывной жидкостью может быть, например, спирт, имеющий 1 - 3 атома углерода, особенно метанол, и парафины или циклопара.фины, имеющие 4 - б атомов углерода, особенно пентан, как обычный так и изопентан.О Если предназначенный для обработки растворсодержит значительную часть кристаллнэуемого компонента и охлаждается до температуры, при которой большая часть кристаллизуемого компонента кристаллиэована, может быть получен шлам, который создает трудности при обращении. Так трубы, несущие шлам, могут быть засорены и насосы могут оказаться неспособными эффективно перекачивать его. Если, с другой стороны, приме.нять охлаждение в меньшей степев, то часть крис. оО таллизуемого компонента не может быть извлечена.По предлагаемому способу кристаллизуемыйкомпонент отделяется в растворе с помошью охлаждения последнего до кристаллизации части ком понента, отделения кристаллов компонента от ма. чьточной жидкости. прпмьщан 1 я отделенных кристаллов соответствующей Промывной жидкостыр, охлаждения маточной жидкости и присутствиипо крайнеймере, части промывной жидкости для образования последующих кристаллов выделяемого компонента, отделения таких кристаллов необходимого компонента, промывания полученных таким образом кристаллов промывной жидкостью и от деления промывной жидкости от полученного крис.У таллизируемого компонента.Способ позволяет получать значительную часть кристаллизуемого компонента иэ концентрирован. иых растворов,при этом нет необходимости обраба. тывать шламы. Кроме того, нет необходимости охлаждать кристаллизуемый компонент, который вьщеляется, в первую очередь, при температуре, достигнутой при образовании последуэощих кристаллов.При извлечении и - ксилола из смесей, содерю. щих хотя бы один другой ксилол и/нли этилбенэол, ,обычно охээаждаэот смесь до температуры, при которой и . ксилол кристаллизуется, и обрабатывают полученный шлам, т.е. смесь кристаллов и маточной жидкости (например, с польощью фильтрации или центрифугированээя, или обработки ее в противо. точных промывных устройствах), чтобы извлечь и. ксилол, по крайней мере, частично из оставшихся компонентов,Смеси и - ксилола с другими ксилоламн.и/или этилбензолом обычно содержат до 25 вес.% иксилола и больше м - кснлола, Из-за образования эвтектических смесей с оили м - ксилолом трудно сделать содержаниеи . ксилола ниже 8 вес.% и достичь этого можно при охлаждении до температур порядка 68,5 С , Многие потребители и -ксилола требуют, чтобы он был высокой чистоты (например, 99 Я или более), а получить и - ксилол такой степени чистоты чрезвычайно трудно с помощью одной стадии кристаллизации, По этой причина первые полученные кристаллы 1 могут быль отделе. ны, например, с,шмошью фильтрации или центрифугированием. Маточную жидкость 1 можно изомеризовать для увеличения в ней содержания иксилола, обеспечивая таким образом возможность получения иэ нее большого количества и - колола. Кристаллы можно плавить, обеспечивая получение смеси, содержащей 50-99 вес. %, желательно 50 - 85 вес,%, а еще лучше 60-80 вес,%, и - ксилола, и повторно кристаллизовать, новые кристаллы от. деляют затем фильтрацией или центрифугированием. Способ особенно пригоден для сепарации иксилола из смесей его, по крайней мере, с одним другим ксилолом и/или зтилбензолом, при этом такие смеси могут содержать 50 - 98 вес,%, жела. тельно 50 - 85 вес,%, а лучше всего 60 - 80 вес.%, иксилола,Когда обрабатывают такие смеси, нх обычно охлаждают до минус 30 - минус 10 С для образования шлама, содержащего кристаллы 11 и . ксило. ла и маточную жидкость 11, при этом кристаллы отделяют например, с помощью центрээфуэээ 1 эоээания, промьтваэот соответствующей промывнои жидкостью, например пентаном, метанолом или смеся.ми метанола и воды, маточную жидкость 11 охлаж.дают в присутствии промывной жидкости до лпэээусб40минус 60 С для получения шлама, содержаще.ого последующие кристаллы 111 иа- ксилола иматочную жидкостьП, далее проводят фильтрациюдля отделения кристаллов 1 П и промывание и 310 ксилоловых кристаллов 111 соответствующей промьэвной жидкостью, Желательно, чтобы промьэвэияжидкость бьша одна и та же в обоих случаяхполучения кристаллов,и - Ксилоловые крээсталлы на обеих указаэшых1 в стадиях желательно освобождать от промывнойжидкости с помощью, наприлэер, дистилшщни. 11 аточную жидкость, которая может содержать12 - 40 вес.% или, например, 15-25 вес.% и . ксээээола, можно, после отделаэия от пролэыйной жидкости прн помощи дистилляции, обрабатьшатьвместе с входящими смесямп и ксилола и другими ксилолами и/или этилбензолом, содерхсэщээлэээ,по крайней мере, 30 вес,%, а желательно 25 ес.%, и ксилола, для получения другой смеси, содерха.щей, например, 50 - 98 вес.%, желательно50 - 85 вес.%, и - ксилола. Маточную жидкость послетакого отделеээия можно изомеризовать для увеличения содержаэшя и - ксилола, чтобы была возможность повторно ее исгэользовать, Если это проделыЗО ваэот, то . обычно требуется дистилляция дляотделения соединений, отличных от ароматическихсоединений Са (принципиально бензол, толуол иоароматические соединения С 9),от нее. При промыв.ке толуолом на изомеризацию можно отводить смесьматочной жидкости и толуола.Промывную жидкость можно подавать в коли.честве 1 - 50%, желательно 5 - 20%, от веса промываемых кристаллов, Желательно, чтобы оно составляло 30%, а еще лучше 20%, от веса маточной4 О жидкости на любой стадии.П р и м е р 1, На фиг. 1 изображена технологическая схема для осуществления, предлагаемогопроцесса,На фиг, 1 приведены следующие обозначения: 145- холодильник, 2 - фильтр, 3 - плавильник, 4 -холодильник, 5 - центрифуга, 6 - плавильник, 7 -выпарной аппарат, 8 - холодильник, 9 - центри.фуга, 10 - плавильник, 11 - выпарной аппарат; нафиг. 2 - 12 - холодильник, 13 - резервуар, 14 5 О холодильник,Исходный продукт, который представляет собой смесь ксилолов н этилбензола (состав: 16 вес%иксилола 50 вес.% мксилола, 25 вес.% о-ксилола, .7 вес,% этилбензола и 2 вес,% совершенно разо 5 личных ароматических соединений), охлаждают поо68 С в холодильнике 1 для получения шлама,содержащего 9,5 вес,% кристаллови - ксилола.Шлам фильтруют па фильтре 2 и кристаллы вводятв плавильник 3, в котором образуется раствоэ,фф содержащий 70 вес,% и . ксилойа, Маточная жил.5кость 1 нрохкргг через фильтр 2 к изомеризационной установке для получения свежего исходного продукта.раствор от нлавильника 3 охлаждают в холо-. дильнике 4 до -15 С, обеспечивая таким образом получение шлама, содержащего 44 вес,% кристаллов И и - ксилола. Такой шлам затем. проходит направленное центрифугирование в центрифуге 5, в которой кристаллы Н отделяют и промывают 10% от их веса о - пентана, Промытые кристаллы П плавят в ллавилывке 6 и дистиллируют в выпар. иом алпарате 7 для удаления пентана, Маточная жидкость из непрерывно действующей центрифу. ги 5, содержащая 50 вес,% пентана и 50 вес.% икснлола, проходит к холодильнику 8, в котором она охнажуюется до .50 С, образуя таким образом шлем, содержащий 41 вес,% кристаллов,И и. кснлола. Кристаллы 111 затем отделяют в центрифуге 9 н промывают 10% от их веса и - лентана, Кристаллы 1 И удаляют и подают в плавильинк 10, иэ которого расплавленное вещество проходит к выпарнолу аппарату 7. Маточную жидкость от центрифуги 9, содержащую 20 вес,% о. ксилола, подают к вынарнолу аппарату 11, где пентан удаляется, а затем отводят к холодильнику 1.Холодильники 1 и 8 показаны более подробно нз фнг. 2. Каждый из них содержит холодильник 12 с лрнщабренной поверхностью, соединенный.с от. стойным резервуаром 13, снабженным змеевиком, по которому шркулирует шлам, проходящий через следующий холодильник 14 с пришабренной по. верхностью, от выхода которого охлажденный шлам направляется в следуюдую секцию уставов.ки.Если необходимо улучшить термодинамическую эффективность установки, можно использовать теплообменники.Удаленный из выцарного аппарата 7 и - ксилолимеет чистоту порядка 99,5 %.Желательно, чтобы в данном процессе шламысодержали до 50 вес.%, лучше 45 вес.%, кристаллов, Оформула изобретенияОтособ выделения и - ксилола иэ смеси ароматических углеводородов, молекула которых содер.жит восемь атомов углерода, путем фракционной кристаллизации включающий охлаждеае исходно.го раствора до температуры, обеспечивающей крис.таллцзацию части и - ксилола, отделение, образовав шихся кристаллов 1 от маточной жидкости 1, пере.кристаллизацию кристалловс получением суспензии кристаллов 11 в маточной жидкости И, разделе.иие маточной жидкости 11 и кристаллов 11, обработ.ку последних промывной жидкостью, отделение о ксилола от промывной жидкости, о т л и ч а ю,щи й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, смесь маточной жидкости и промывной жидкости охлаждают с получением суслензии крис.таллов И 1 в маточной жидкости И 1, кристаллы 1 И зЕ отделяют от маточной жидкости Ии обрабатываютпромывной жидкостью с последующим отделением о ксилола от нромывнои жидкости.о5543 б 4 Ьг орректор СЯмалова . з 131666 краж 576ударственного комитета. ло делам изобретений н 11 ЭОЭ 5, Москва, Ж-Э 5, Врш ИИПИ Гос филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,Составитель Мктор О, Кузнецова Техред 3, фа Подписное Совета Министров СССР открыщй кая наб д,4/5