Способ определения структурного состава кремний органических соединений

О П И СА-Н "И-"6 ИЗОБРЕТЕНИЯ Сосз Советских Социалистических Республик)474733 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Зависимое от авт. свидетельства Заявлено 02.12.71 (21) 1720688/2 т, 601 п 30 (л 01 п 31/О с присоединением заяв сударственный комитет(32) Приоритет -Совета Министров СССРпо делам изобретений(088.8) публиковано 25,06.75. Бюллетень М исания 26.12.7 крытии Дата опубликоваю 2) Авт изоб(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРНОГООСТАВА КРЕМНИЙОРГА 11 ИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ 1 оед:нгпот к л;нии газа-ностоля средрителем с помощью тройника.осле эведенияавеск и рсагста на коиглы реактора-дозатора накалызают рс-заглушку, газ-носитель отключаот сщью зажима и дозатор;1 омещают в печь,етую до 250 С. По истечен; 10 лия напрекращают, реактор соединяют с хромафической колонкой путем прокалываия" дозатора заглушки прокладки испарихроматографа, закрывают и открываютнаправляя поток газа-носителя черсз доПродукты реакции с газом-ностолемпают в хроматографическую колонкуой 3 л 1, заполеную 15% ФСна полие, Температура колонси 30 С, скоростьностел (Нс) 25 ил/лин,Типичная хроматограхма продуктов разения представлена,на чертеже. ПР 1нец зинку ломо нагр грев тогра ИГЛО 1 теля кра,н затор посту дл 1 н хром газало Расчетн 5 Ведутг вченных дагру в исобом. аций продуктов разложенормирования по;лощадующим перссчетом полу- содержание структурных м веществе обычным споконцетр методом по нных наследуемо Резуль става кресанным с Изобретение относится к аналитической химии соединеий кремния.Известен способ определения структурного состава кремнийорганических соединений путем разложения навескими анализируемого оо разца реагентом, представляющим собой смесь борной, серной кислот и фтористого кальция, в реакторе при нагревании с последующими количественным анализом продуктов разложения методом газо-жидкостной хро О ватографии и определением .на основе результатов анализа структурного состава анализи,руемого вещества известным способом. Однако сложный состав разлагающего реагезта ограничивает область;рименения способа и 15 усложняет анализ, вынуждая проводить разложение образца в выносном реакторе.С целью расширения области применения способа и улрощения анализа, предлагается способ определения структурного состава 20 кремнийорганических соединений, основанный на применении,в качестве разлагающего реатента б ифтор ида н атрия.П р и,м е р. В реактор-дозатор помещают 2 лг анализируемого вещества и 7 мг бифто .рида натрия. Реактор-дозатор представляет сооой разъемную трубку диахепрох 4 лл. На концах трубками с помощью гаек крепятся игла от медицинского шприца и штуцер, соединяющий реактор с линией газа-,носителя, Реактор З 0 таты определения структурного сомнийорганических соединений о;- пособом приведены ,в табл. 1 т 2.474733 Таблица 1 Условия определения и результаты анализа производственных образцов Условия определения 1 Коги 1 чественнос содержание в образцах, % оЙо о оо о. ог опыт Получаемые фто 0 с 11 л а 1 гы Образец группа 12 250 7 1 5(плп хромосорбс),1 - 2 11 г. площадям пиков П р и м е ч а н и е. Сорбент 20 З(, ФСна хроматоненосителя (Не) 25 льг(л 1 ин, навеска Метод расчета - нормирование по колонка длиной 8 л 1, скорость газабез калибровочных коэффициентов. Полпметилполп сплоксановые жидкости Полиметплполп сплоксановые лаки Полиметилфенил. СИЛОКСаНОЬно 1 С жидкости СНЗЯ 1 Г,44733 Предмет изобретения 7 Г --- 1 -- в9 8 7 о 5 цГ 1 Составитель В. Бодни Корректор В. Гутман Текред Л. Казанкова Редактор О. Кузнецова Заказ 1109/1647 Изд. :4 813 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фпл пред. Патент Способ определения структурного состава кремнийорганичеоиих соединений путем разложения навески анализируемого вещества фторсодержащим,реагантом при,нагревании с последующими количественным анализом про/, дуктов разложения методом газо-жидкостной хроматографии и определением структурного состава анализируемого,вещества известными методами, отличающийся тем, что, с целью 5 расширения области применения способа иупрощения анализа, в качестве фторсодер жащсго реагента используют бифторид натрия.