Способ получения смолистого пекового материала

(5)5 С 10 С 1/00 ИЕ ИЗОБР ЕН И К ПАТЕНТ 88/00031 (16.01.88, Бюл,20.4 Х и Дидиер Инф Гайер, Рольф ьм Вюлльшайдт д Г ксферббХ (ОЕомей,ест и В Рудоль ильхел л. С 10 СЗ/(54) СПОС ПЕКОВОГ (57) Испол каменноу ФРГ Р 341866 ОБ ПОЛУЧЕНИ О МАТЕРИАЛА ьзование: угле ольный пек, со МОЛ ИСТО имия, Сущдержащий ь;0 обу полала,качестописытого пеегонки го до 10 р золы, хинолии имею- методу ором исивают с мер кизятым в вергают ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(21) 4614698 (86) РСТ/ЕР (22) 28.07,89 (46) 07,07,93 (31) Р 37027 (32) 30.01,87 (33) ОЕ (71) Бергвер живеринг Г (72) Инго Р Хельмут Ио Изобретение относится к спос учения смолистого пекового материЦель изобретения - повышение ва целевого продукта,Поставленная цель достигается ваемым способом получения смолис кового материала путем пер каменноугольного пека, содержаще мас.% твердых веществ, наприме угольных частиц, нерастворимых в не материалов (первичных а-смол) щего точку размягчения по Кремера-Сарнова100 С, при кот ходный пек предварительно смеш фильтровальным материалом напри зельгуром, активированным углем, в количестве 1 - 10 мас,%, смесь под,Ж 1826985 АЗ мас.% твердых веществ, нерастворимых в хинолине, и имеющий точку размягчения по методу Кремера-Сарнова100 С, смешивают с фильтровальным материалом, взятым в количестве 1 - 10%. Смесь подвергают горячему фильтрованию с использованием свечевого фильтра с отверстиями диаметром 50 - 150 мкм с получением осадка в сухом виде. Затем производят перегонку в тонкопленочном аппарате при температуре 300-425 С и давлении 10 мбар. Целевой продукт содержит мезофазу в количестве2%, нерастворимый в толуоле материал 58 - 78%, нерастворимый в хинолине материал 2%, летучие компоненты 20%, золу0,06% и имеет точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 200-300 С, 2 ил, у горячему фильтрованию с использованием свечевого фильтра с отверстиями диамет- ,Ьф ром 50 - 150 мкм с выгрузкой осадка в сухом виде и перегонку проводят в тонкопленоч- ) ном выпарном аппарате при температуре С)0 300 - 425 С, давлении10 мбар с получени- (Л ем целевого продукта, имеющего содержание мезофазы 2 мэс.%, содержание нерастворимого в толуоле материала ( /3 - фр смол) 68 - 78 мас.%, содержание нераство- ф римого в хинолине материала2 мас,%, точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 200 - 300 С, содержание летучих компонентов20 мас,% и содержание золы0,06 мас.%.Отличительными признаками изобретения являются предварительное смешение0,14 55 исходного пека с указанным фильтровальным материалом в количестве 1 - 10 мас.%,горячее фильтрование с использованиемсвечевого фильтра с отверстиями диаметром 50 - 150 мкм с выгрузкой осадка в сухом 5виде, проведение перегонки в тонкопленочном выпарном аппарате при температуре300 - 425 С, давлении10 мбар с получением целевого продукта, имеющего указаннуюхарактеристику, 10На фиг, 1 представлена принципиаль-ная схема проведения процесса.Необработанный каменноугольный пекс добавкой фильтровального материалаподают на ступень горячей фильтрации 1, 15которая состоит из свечевого фильтра с сухим удалением фильтрационного осадка.Температура фильтра составляет в зависимости от обрабатываемого продукта около90 - 350 С, Отфильтрованный продукт направляют в накопительный резервуар 2, изкоторого с помощью насоса 3 подают в тонкопленочный выпарной аппарат 4, ротор которого соединен с унифицированным узлом5 привода, Посредством ротора продукт 25равномерно распределяют на внутреннейстенке аппарата, благодаря чему более летучие компоненты очень быстро испаряются. В выпарном аппарате 4 расположенконденсатор 6, на каждый осаждаются более летучие компоненты отфильтрованногоматериала. Они попадают на дно тонкопленочного выпарного аппарата 4 и оттуда отсасываются с помощью насоса 7 для откачкидистиллята и направляются в сборник 8 для 35дистиллята, Рабочие температуры в выпарном аппарате превышают 300 С, а рабочеедавление10 бар. Неиспарившуюся частьпродукта (концентрат) подают в зону действия насоса 9 для отвода концентрата, удаляют из выпарного аппарата 4 и подают всборник 10 для концентрата, Вакуум в сборнике создают с помощью вакуумной системы 11,Концентрат может быть использорэн, 45например, в качестве сырья для производства высококачественного пекового коксаили пекового графита, в качестве литейногопека, пропиточной смолы для пекового кокса, связующего вещества для углеродных 50формованных тел.Полученный дистиллят, который можетбыть к тому же разделен на фракции обычным способом, пригоден, например, для следующих способов применения:как добавочный компонент для дегтей, в частности для дегтей, содержащих твердые вещества; как добавочный компонент для смол (разжижитель);как добавочный компонент для масел, Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Каменноугольный пек с точкой размягчения 69 С и содержанием нерастворимых в хинолине компонентов, равным 6,9 мас.%, нагревают до 240 С и фильтруют в свечевом фильтре с отверстиями диаметром 50 - 150 мкм при постоянно возрастающем дифференциальном давлении порядка 1 - 5 бар с сухой выгрузкой осадка, Для повышения производительности фильтрации добавляют фильтровальный материал на основе кизельгура, цеолитов или углерода в количестве 1 - 4 мас.%, В результате фильтрации все нерастворимые в хинолине компоненты практически удаляются, то есть составляют количества, находящиеся ниже порога идентификации, Материал можно без дальнейшей предварительной обработки подавать непосредственно в тонкопленочный выпарной аппарат,Отфильтрованный исходный материал из "мягкого" пека, имеющего точку размягчения 60"С, подвергают одноступенчатой непрерывной термообработке при температуре 328 С и рабочем давлении 1 мбар, при этом разделение в выпарном аппарате и определение направления течения осуществляются с помощью механически перемещаемых щеток, В зто же время производится механическая самоочистка, Рабочий вакуум создают с помощью вакуум- аппаратов, предпочтение отдается многоступенчатым системам.Среднее время пребывания смолистого материала в выпарном аппарате составляет менее 1 мин. Прошедшие отгонку фракции отделяют с помощью находящегося в выпарном аппарате конденсатора и затем отводят из последнего.Удельная пропускная способность выпарного аппарата достигает 80,0 кгlм ч, Выход концентрата составляет 49,6 мас.%, Получаемый концентрат имеет точку,размягчения (КС) 209 С.Концентрат с точкой размягчения 209 С имел следующие свойства:Коксовый остаток, мэс.% 81,5 Содержание вторичныхнерастворимых компонентов,мас.%В том числе;ф-Смолы 58 Нерастворимые в хинолинекомпоненты 0,78 содержание, мас.%:Летучие компоненты 18,5 Зола 0,05 Значение динамической вязкости приведено на фиг. 2 (кривая А),П р и м е р 2. Исходный смолистый материал и методика испытания аналогичны примеру 1, однако в данном случае температура термической обработки была поднята до 361 С.Удельная пропускная способность достигла 74,3 кгlм ч, Выход составляет 33,7з,мас., и концентрат имеет точку размягчения 253 С.Продукт имеет следующие свойства: Коксовый остаток, мас. . 86,2 Содержание мас в том числе: Вторичные нерастворимыекомпоненты 0,9Р-Смолы 69Нерастворимые в хинолинекомпоненты 1,55 Летучие компоненты 13,8 Зола 0,06 Значение динамической вязкости приведено на фиг. 2 (кривая В).П р и м е р 3. Исходный смолистый материал и методика исследования аналогичны примеру 1, однако температура в данном случае была повышена до 396 С.Удельная пропускная способность достигла 70,8 кгlм ч, Выход составляет 27,6з,мас, ) концентрат имеет точку размягчения 292 С.Продукт имеет следующие свойства: Коксовый остаток мас,90,8 Содержание мас. Д, в том числе: Вторичные нерастворимыекомпоненты 1,01 ,В-Смолы 75 Нерастворимые в хинолинекомпоненты 1,95 Летучие компоненты 9,2 Зола 0,06 Значение динамической вязкости приведено на фиг. 2 (кривая С),П р и м е р 4, Для увеличения производительности фильтрования добавляют 4 мас.% кизельгура в исходчый каменноугольный пек, охарактеризованный в примере 1. В остальном поступали аналогично примеру 1. Производительность фильтра 5 10 15 20 30 35 40 45 50 ции повышается на 30 отн,)ь, Дальнейшую обработку осуществляли в тон кослойном испарителе аналогично примеру 1.П р и м е р 5. Для повышения производительности фильтрования добавляют 3 мас.; углеродного вспомогательного фильтрующего материала, при этом производительность фильтрования повышается на 15 отн. ,.Все дальнейшие операции осуществляют аналогично примеру 1.П р и м е р 6. Для увеличения производительности фильтрования добавляют 2 мас. цемента, при этом производительность фильтрования повышается на 10 отн,. Все дальнейшие операции осуществляют аналогично примеру 1,Таким образом, способ согласно изобретения позволяет получать смолистый пековый материал, имеющий точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 200 - 300 С и высокое значение выхода кокса (коксовый остаток) - 81,5-90,8 мас Формула изобретения Способ получения смолистого пекового материала путем перегонки каменноугольного пека, содержащего до 10 мас, твердых веществ, например, золы, угольных частиц нерастворимых в хинолине материалов (первичных а-смол) и имеющего точку размягчения по методу Кремера - Сарнова ЫОО С, отличающийся тем,что,с целью повышения качества целевого продукта, исходный пек предварительно смешивают с фильтровальным материалом, например, кизельгуром, активированным углем, взятым в количестве 1 - 10 мас., смесь подвергают горячему фильтрованию с использованием свечевого фильтра с отверстиями диаметром 50 - 150 мкм с выгрузкой осадка в сухом виде и перегонку проводят в тонкопленочном выпарном аппарате при температуре 300-425 С, давлении10 мбар с получением целевого продукта, имеющего содержание мезофазы2 мас содержание не растворимого в толуоле материала (3-смол) 58 - 78 мас,%, содержание не растворимого в хинолине материала 6 2 мас., точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 200 - 300"С, содержание летучих компонентов20 мас.и содержание золы0,06 мас.1826985 Шцг 1 Темпграаурц ,Р Корректор О. Крав Реда Заказ 2330 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 зводствен но-и дямитдулы Составитель Н.КоролеТехред М.Моргентал ельский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гага