Способ определения кислотного числа масел и жиров

, С 01 И 33/03, 1980,аналитической химии, т.с, 1150.ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНАСЕЛ И ЖИРОВние: масложировая промыределение кислотных чисел мпри технохимическом контро ле зобретение относи к способам опмасел и жиров в технохимичеомышленности, растительных чис ределения кислотны и может быть испол ском контроле в пищ например, в произ масел,ов вои пр одств Целью изобретения является упрощение способа определения кислотных чисел жиров путем замены токсичных летучих не- водных растворителей на водно-зтанольный растворитель, что одновременно позволяет применить в качестве стандарта водный (фиксанальный) раствор кислоты. При этом отпадает необходимость в определении концентрации стандарта и в ее периодическом контроле.Упрощение способа позволяет работать в лабораторных условиях без вытяжных усГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(57) Назначеленность, опсел и жиров в пищевой промышленности. Навеску масла или жира смешивают с органическим растворителем, содержащим слабое основание в 10 - 30-кратном избытке, измеряют рН, добавляют стандарт и повторно измеряют рН, устанавливают разность измеренных значений рН, По формуле определяют кислотное число. В качестве органического растворителя используют 70-85 ф,-ный водно-этанольный раствор, При этом рН последнего, равное 8,7-8,9, обеспечивают введением 0,20-0,25 М раствора уротропиа и 0,1-0,2 М раствора хлористого лития. В качестве стандарта используют фиксанальный водный раствор уксусной или щавелевой кислоты. 4 табл. тройств, а в производственных условиях легко автоматизировать контроль качества растительных масел.Предлагаемый способ заключается в следующем. Навеску масла растворяют в водно-этанольном (75 - 85 этанола) растворе уротропина (0,20-0,25 М)+1 1 С(0,1-0,2 М) при условии рН, равном 8,8 + 0,1, Измеряют рН раствора(рН 1) при постоянном перемешивании. Затем в этот же раствор добавляют дозированное количество фиксанального водного раствора кислоты и измеряют рН 2. Определяют разницу Л рН.Кислотное число вычисляют по известной формуле (прототип) К - "г КОН/г1825423 10 56,11 0,5 0,1 15 20 25 30 35 40 45 50 55 где Ст - концентрация стандартного раствора кислоты,Чст - объем стандартного раствора кис 3,9 - масса навески жира, г;56,11 - масса моля КОН, г;Ь рН - разница рН раствора до и после ввода жирной кислоты.Установлено, что сопоставимые результаты с ГОСТом можно получить, используя водно-этанольный 70 - 85 этанола(раствор уротропи на 0,20-0,25 М)+.С(0,1-0,2 М) при условном рН=8,8 0,1.0,20-0,25 М концентрация уротропина обеспечивает 10-30 кратный избыток по отношению к определяемым кислотам,рН исходного водно-зтанольного (70- 85 этанола) раствора уротропина зависит от наличия кислых примесей в реагенте за счет поглощения диоксида углерода из воздуха и колеблется в интервале рН=8,2-8,5, Наличие примесей приводит к завышению результата анализа, что особенно сказывается на малых кислотных числах. Однако, эа счет применения водно-этанольной системы и реагента уротропина найдено, что рабочий интервал рН"8,8 + 0,1 и он гораздо ниже, чем в способе прототипе (рН=11,8- 12,2), Предлагаемый раствор реагента устойчив при хранении.Данные приведены в табл. 1, 2 и 3.Из табл. 2 следует, что использование растворителя с содержанием этанола менее 70 не позволяет получить сопоставимые результаты со стандартным методом вследствие неполной экстракции жирных кислот измасла.Выбор верхнего предела концентрации зтанола связан с растворимостью солиС добавляемой в раствор реагента с целью проведения полной экстракции жирных кислот иэ растительных масел. Одновременно добавка соли необходима для поддержания постоянной ионной силы в растворе при выполнении анализа.рНо=8,8 . 0,1. Концентрация зтанола 80.Способ осуществляют следующим образом.П р и м е р. 0,51 г подсолнечного масла с кислотным числом 5,1 мг КОН/г, опзоеделенным по ГОСТУ, смешивают с 50 см водно-этанольного (концентрация зтанола 75) 0,20 М раствора уротропина 0,1 М ОС в ячейке рН-метра при перемешивании. Измеряют рН 1. В примере показания рН-метра через 2 минуты рН 1-7,30. Затем в эту же смесь при перемешивании добавляют 0.5 см0,1 н.водного фиксанального раствора уксусной кислоты. Измеряют рН 2, рН 2-6,99,р Н 1 - р Н 2-7,30-6,99-0,31 Данные кислотных чисел приведены в табл. 4,Результаты, приведенные в таблице, свидетельствуют о том, что ошибка метода не превышает й 10 отн Метод прост в осуществлении, Время, затрачиваемое на одно определение, 3-4 мин. Метод позволяет легко автоматизировать контроль качества жира в непрерывном процессе, используя микропроцессорную технику. Формула изобретения Способ определения кислотного числа масел и жиров, предусматривающий смешивание навески отобранной пробы исследуемого продукта с органическим растворителем. содержащим слабое основание в 10 - 30-кратном избытке, измерение величины рН полученной смеси с последующим введением в нее стандарта и повторным измерением величины рН, установление значения разности измеренных величин рН и определение кислотного числа исследуемого продукта в зависимости от установленного значения разности, о т личающийся тем,что,сцельюупрощения, перед смешиванием навески отобранной пробы исследуемого продукта с органическим растворителем в последний вводят 0,20-0,25 М раствор уротропина и 0,1-0,2 М раствор хлористого лития до достижения значения рН органического растворителя 8.7-8,9, причем в качестве стандарта используют фиксанальный водный раствор уксусной или щавелевой кислоты, а иэ ряда органических растворителей выбирают 70- 85-ный водно-зтанольный раствор.1825423 Таблица 4 Составитель Т.ЛапшинаТехред М. Моргентал Корректор И,Шулла Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 2235 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5