Способ получения терморасширяющегося соединения на основе графита

(я)ь со 1 в з 1 о 4 СОЮЗ СОВЕТССОЭИЛИСТИЧЕ РЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)пг) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН видетельству к авт ои химии и угл воськин М.В.Р й 1614350, кп,ОРАСШИОСНОВЕ ГРА(56) Авторское свидетельство СС 01 В 31/04, 1989.(7) Использование: в качестве компонента огнетушащих составов Сущность изобретения: исходный графит обрабатывают парами азотной кислоты с концентрацией не менее 85 мас% или их смесью с газом-носителем, расход азотной кислоты 04 - 40 на 1 г графита, температура 20 - 50 С, время об - работки 1 - 4 ч. Затем графит обрабатывают уксусной кислотой, промывают водой и сушат. Выход продукта 110 + 5%, насыпная масса 0,57 + 0,07 г/см, коэффициент вспучивания 300. 1 зл ф-лы, 5 табл.1805632 Таблица 1 Зависимость свойств ТРГ от расхода азотной кислоты Изобретение относится к способамполучения слоистых соединений графита,конкретно к способу получения терморасширяющегося соединения на основе графита (ТРГ), которое может быть использовано 5в пожаротушении как компонент огнетушащих составов для тушения горящих металлов, в особенности натрия, сплаванатрий-калий, а также для получения огнезащитных полимерных композиций. 10Целью изобретения является упрощениетехнологии, сокращение продолжительностипроцесса и расхода азотной кислоты при сохранении качества получаемого продуктаПродукт - терморасширяющееся соединение на основе графита -черный блестящийкристаллический порошок, по внешнему виду подобный исходному графиту, Выход про.дукта составляет 110 й 5 ф на исходныйграфит, Насыпной вес - 0,57 й 0,07 гсмз, 20температура начала вспучивания140 +7 С, максимальный объемный коэффициент вспучивания (представляют собойотношение насыпных весов исходного ивспученного графитов) равен 300.Сопоставительный анализ заявляемогорешения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известноготем, чтО вместо окисления графита жидкойазотной кислотой при перемешивании, производят окисление графита парами азотнойкислоты или их смесью с газом-носителем.Это позволяет упростить технологию, исключив стадию перемешивания графита сазотной кислотой и фильтрование сократить 35длительность процесса,Использование азотной кислоты в количестве менее 0,4 г на 1 г графита дает продукт невысокого качества, а более 4,0 экономически нецелесообразно. 40Окисление в течение менее 1 ч не обеспечивает высокого коэффициента вспучивания продукта, в более 4,0 ч экономическинецелесообразно,Окисление при температуре менее 20 С 45нетехнологично, требует много времени и дает продукт низкого качества при температуре выше 50 С - дает продукт с низким коэффициентом вспучивания.Использование менее, чем 85-ной азотной кислоты дает продукт низкого качества.Преимуществами заявляемого способа являются его высокая технологичность и экономичность.П р и м е р 1, 3 г графита марки ГТкрупностью 0,5-1 мм помещают в термостатируемый при 30 С проточный трубчатый реактор и обрабатывают парами 100-ной азотной кислоты (б - 1,51 г/смз) в течение 4 ч, затем промывают дважды по 15 см ледяной уксусной кислоты, обрабатывают 20 см воды, отфильтровывают, сушат 2 ч, приз100 С. Выход - 110 о;6, насыпной вес" 0,549 г/см, объемный коэффициент вспучивания. Температура начала вспучивания - 133 С. Расхоу на тушение 30 г натрия на площади 30 см составом, содержащим 40.;ь продукта(ТРГ) и 60;6 дициандиамида, равен 0,7 г, Продукт обладает высокой,термостабильностью,П р и м е р 2. Процесс проводят как в примере 1, но варьируя количество 100- ной азотной кислоты, Данные приведены в табл.1,П р и м е р 3, Процесс проводят как в примере 1, но варьируя длительность-окисления графита парами азотной кислоты. Данные приведены в табл,2,П р и м.е р 4. Процесс проводят как в примере 1, но варьируя температуру в реактоРе от 1 до 70 С. Данные приведены в табл.3,П р и м е р 5.Процесс проводят как в примере 4, но вместо парообразной азотной кислоты используют газ-носитель, насыщенный парами азотной кислоты при 30 С, Данные приведены в табл,4,П р и м е р 6, Процесс проводят как в примере 1, но варьируя концентрацию азотной кислоты. Данные приведены в табл.5,1805632 Продолжение табл, 1 Таблица 2Зависимость свойства ТРГ от длительности окисления графита пара.и азотной кислоты льных опытах -1 г на 1 г графита Расход ИМОЗ-З Зависимость свойств ТРГ от температуры при окисленикислоты Таблица парами азотной1805632 Таблица 4 Зависимость свойств ТРГ от природы газа-носителя, используемого в смеси с парами азотной кислоты для окисленияТаблица 5 Зависимость свойств ТРГ от концентрации азотной кислоты обрабатываы с концентсили ихпри расходе г на 1 г грэ 50 С в тече 2, Способ по и 1, ем, что в качестве газпользуют воздух, кислород тличающийся носителя исгелий. Составитель М.Ерова Техред М.Моргентал М,Керецман едактор С.Кулакова оррект аз 1226 ираж ПодписнНПО "Поиск" РоспатентаМосква, Ж, Раушская наб 4/5 113 водственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина Формула изобретения1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМО РАСШИРЯЮЩЕГОСЯ СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕ ГРАФИТА, включающий последовательную обработку исходного графита азотной и уксусной кислотами, промывку водой и сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, сокращения продолжительности процесса и расхода азотной кислоты, при сохранении качества получаемогопродукта, исходный графи ют парами азотной кислот рацией не менее 85 м смесью с газом-носителем азотной кислоты 0,4 - 4,0 фита при температуре 20 ние 1-4 ч,