Способ определения парацетамола

(ГОСПАТЕНТ СССР ТЕН САН БРЕТЕ АВТОРСКО ЕЛЬСТВУ 1 й медицинский и А,Р.Кузнецов макопея СССР,о СССР, 1984.ИЯ ПАРАЦЕТАтся к аналитичепособам анализа ь 1 ть использовано иофармацевтичеВ табл,1 показана зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации и объема гидроксида калия и от объема хлоро- й форма. Максимальная интенсивность флуо- О ресценции соответствует использованию С) 8;ъ раствора гидроксида калия, взятому в количестве 0,6 мл. При увеличении объема О хлороформа от 0,8 до 1,2 мл интенсивность флуоресценции не изменяется, выбран объема 0,8 мл. В соответствии с табл.2 макси д мал ьные значения интенсивности фпуоресценции достигаются при нагрева- )ь нии пробы на водяной бане температуры д 80 - 80 С за 20 - 15 мин, В табл,3 представлена зависимость интенсивности флуоресценции от объемного соотношения диметилформамида и 10 раствора гидроксида аммония в смеси, В табл.1-3 показаны результаты исследования проб с концентрацией парацетамола 10 мкг/мл. В табл.4 и 5 даны результаты определения паретение относиии, а именно к смола, и может б евтическом и б изе,Изоб ской хим парацета в фарма ском анаУ 1) Курский государствен нинститут(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНМОЛА Целью изобретения является снижение предела обнаружения парацетамола.Для достижения поставленной цели предлагается способ, который заключается в том, что анализируемую пробу растворяют в изопропиловом спирте для обработки используют 8 с)ь раствора КОН прибавляют 0,6 мл 8% раствора гидроксида при объемном отношении КОН: хлороформ - 3 - 4, нагревают на водяной бане, температура 70-80 С в течение 15 - 20 мин. Интенсивность флуоресценции измеряют при длинах волн возбуждения 407 нм и излучения 512 нм в среде диметилформамид 10;ь раствор гидроксида аммония, взятых в соотношении 9;1,(57) Способ опре ключается в том, ля используют из обрабатывают 0,6 роксида калия, О, ние проводят 1Интенсивность ф при длине волны не волны излучен формамид - 10 оуь аммония, взятых еления параце то в качестве ра пропиловый сп мл 8;4-ного рас мл хлороформа 5-20 мин при луоресценции озбуждения 407 я 512 нм в среде ный раствор ги соотношении 9 тамола за- створитеирт, пробу твора гид, нагрева 70-80 С. измеряют нм и длиди метилдроксида :1, 5 табл, 1803833рацетамола в субстанции и в пробах цельной крови соответственно.П р и м е р 1. Определение парацетамола в субстанции.Точную навеску парацетамола (0,5- 50,002 г) внося в мерную колбу емкостью 100мл и растворяют в иэопропиловом спирте,объем раствора доводят до метки (раствор А). 1 мл раствора 3 вносят в мерную колбу емкостью 50 мл и объем "0раствора доводят до метки изопропиловым спиртом (раствор Б). К 1 мл раствора Б прибавляют 0,6 мл 87 ь растворагидроксида калия, 0,8 мл хлороформа, пробунагреваю на водяной бане температуры 70- 1580 С в течение 15-20 мин. Объем доводят до5 мл смесью диметилформамида и 107 ь раствора гидроксида аммония (9:1) и измеряютинтенсивность флуоресценции при 407 м нм(возбуждение) и 512 нм (излучение). Концентрация вещества в пробе определяется покалибровочному графику, Предлагаемыйспособ позволяет определять 0,02-40мкг/мл. Результаты определения представлены в табл.4. 25П р и м е р 2, Определение парацетамола в жидкости организма,Готовили пробы крови, содержащие известное количество парацетамола. К 1 млпробы прибавляли 8 мл изопропилового 30спирта, встряхивали, центрифугировали, .жидкую фазу упаривали и переносили нахроматографическую пластинку параллельно со свидетелем, После разделения зону,выявленную по свидетелю в УФ-свете с длиной волны 254 нм, переносили в пробирку,прибавили 1 мл изопропилового спирта, 0,68; раствора гидроксида калия, 0,8 мл хлороформа, Пробу нагревали при температуре 70-80 С 15 - 20 мин, объем доводили до 5 мл диметилформамидом и 10% гидроксидом аммония (9;1), Интенсивность флуоресценции измеряли при 407 нм (возбуждение) и 512 нм (излучение) против серии стандартных и,контрольного растворов, Результаты представлены в табл.5.Таким образом, способ по сравнению с известным более чувствителен ( определяемый минимум концентраций снижен от 0,1 до 0,02 мкг/мл, что составляет 5 раз) и может быть использован для определения количества парацетамола в жидкостях организма и лекарственных средствах с пониженным содержанием препарата.Формула изобретения Способ определения парацетамола, включающий растворение анализируемой пробы в спирте и обработку пробы гидроксидом калия и хлороформом с последующим нагреванием раствора, облучение раствора светом и регистрацию интенсивности флуоресценции раствора, по величине которой проводятопределение, отл и ча ющий с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, пробу растворя отв иэопропиловом спирте, для обработки используют 8 -ный раствор гидроксида калия при объемном соотношении последнего и хлороформа 3:4, а нагревание проводят при 70 - 80 С, возбуждают флуоресценцию раствора видимым светом с длиной волны Ь = 407 нм, а регистрацию флуоресценции проводят на длине волны А 2 = 512 нм в смеси диметилформамида и 10-ного раствора гидроксида аммония, взятыми в соотношении 9:1.1803833 Таблица 3 блица 4 лица оставитель О.Бадтиеваехред М,Моргентал Корректор Н.Ревская акто аказ 1053 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 1