Способ обнаружения дефектов в поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) П 84 А 01 И 21/35, Н 0121/66 ГОСУДАР СТВ Е ННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР .(ГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКО%48 овательс ,А, Сквор тит в и В.Г, Та т.29, вып,9, кл. Н 011 нидр, Ф овк - 28 СШ М 4211 ен способ ефектово материа: и коэффи.ного (ИК) здействии ого зондиы, попада- ледуемого воздеист- поверхноатериала х носите- ением(56) Е,В. Кор1987, с.2807Патент21/66, опубл,19 Изобретение относится к области полупроводниковой техники, квантовой электроники и может быть использовано для неразрушающего контроля качества поверхности материалов и покрытий, в частности обнаружения в них дефектов,Известен способ обнарукения дефектов в материалах путем исследования фото- проводимости при облучении кристаллов светом от двух источников с различным спектральным составом излучения.Использование в этом способе двух источников излучения позволяет регистрировать в материале дефекты в виде ловушек акцепторного типа, наличие которых затруднительно обнаружить другим методом, Главным недостатком способа, .основанного на измерении фототока, является необходимость специальной подготовки образцов, связанной с нанесением контактов на его поверхность.(54) СПОСО В ПОВЕРХН ПОЛУПРОВ (57) Сущнос ским излуче сти прозра ным с частот переменную чения 01, 3 ниями с 11, м А 2 (в области разца) и реги ную составлЕСли 0201 дефектов, 1 Б ОБНАРУЖЕНИЯ ДЕФЕКТОВ ОСТИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ И ОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ ть: облучэют образец оптичением с длиной волны А 1 из облачности образца, модулированой 1. Регистрируют на частоте 1 составляющую теплового излуатем облучают образец излучеодулированным с частотой т 1, и собственного поглощения обстрируют на частоте 1 переменяющую теплового излучения 02. , то выносят суждение о наличии ил. Указанного недостатка лиш бесконтактного обнаружения д поверхностном слое исследуемог ла. Способ. основан на измерени циента отражения инфракрас излучения при одновременном во в зону отражения коротковолнов рующего излучения с длиной волн ющей в область поглощения исс материала.Согласно этому способу под вием зондирующего излучения в стном слое исследуемого м создается концентрация свободн лей заряда, которая дается выраж е Г 4 ь - мощность лазерного из т- время жизни носителей; Я - облучаемая площадь;- гОт - длина диффузии носителя заряда Э - коэффициент диффузии);и ю - энергия кванта света,Появление в зоне проводимости дополнительного по сравнению с темновым количества носителей зарядаприводит к уменьшению величины показателя преломления материала, Изменение показателя преломления проявляется в изменении отражательной способности образца в области его прозрачности. Как следует из приведенного выражения, концентрация возбужденных в зону проводимости неравновесных носителей заряда зависит от их подвижности и времени жизни в зоне; Известно, что эти параметры непосредственно связаны с дефектной структурой материала, в частности, наличием в нем центров рекомбинации носителей заряда,Таким образом, измеряемая согласно известному способу отражательная способность образца непосредственно связана с дефектной структурой его поверхностного слоя,Как следует из описания к известному способу, для достижения заметного вклада электронной подсистемы в отражательную способность материала концентрация неравновесных носителей в поверхностном слое должна быть -10 10 см . В случае нечувствительных фотопроводников с малыми значениями времени жизни носителей ( т 10 10 с) для достижения таких концентраций электронов в зоне проводимости требуется плотность мощности коротковолнового излучения К/Я 10 10 Вт/см, П риведен н ые значения. плотности мощности лазерного излучения при коэффициенте поглощения -1,0 см близки к пороговым величинам, когда имеют место необратимые изменения структуры материала. Целью изобретения является обеспечение воэможности исследования материалов с низкой фоточувствительнос 11 ью.Для этого воздействуют на образец оптическим излучением с длиной волны Л 1 из области прозрачности образца, модулированным с частотой Г, и регистрируют на частоте 1 переменную составляющую теплового излучения 01, Затем совместно воздействуют излучениями с длинами волны Л 1, модулированным с частотой 1, и Л 2, регистрируют на частоте 1 переменную составляющую теплового излучения 02 Я 2 лежит в области собственного поглощения образца). Выносят суждение о наличии дефектов, если 02Ъ,Во всех реальных веществах, кромецентров рекомбинации, обычно присутствуют и центры прилипания(ловушки), При возбуждении вещества коротковолновым5 излучением, попадающим в область его собственного поглощения, имеет место образование электронно-дырочных пар. При этомобразующиеся свободные носители заряда,прежде чем рекомбинировать, могут захва 10 тываться ловушками, Часто, по крайней мере для изоляторов, выполняетсянеравенство п )и, где п 1 - концентрацияносителей, захваченных ловушками, и - концентрация свободных носителей. Одновре 15 менное воздействие на материалинфракрасного излучения приводит к опу-.стошению ловушек и росту поглощения вэтой области спектра. Увеличение поглощения в поверхностном слое материала можно20 измерить, регистрируя переменную составляющую теплового излучения с поверхностиобразцов,В стационарном случае минимальнаяконцентрация дефектов лмин, которую мож 25 но обнаружить согласно предлагаемомуспособу, дается выражением30где Амин - величина минимальных потерь на поглощение в ИК-области спектра, регистрируемых по тепловому излучению;арф - коэффициент поглощения в обла сти собственного поглощения материала;ол - сечение перехода с основного состояния дефекта в зону проводимости материала;40п п+ и,ФРПри значениях Амин = 10, ) = 1, арф =,10 10 см ст 10 10 см для и н 45 получается величина п,и. =1010 смВ свою очередь плотность мощности коротковолнового, ультрафиолетового (Уф) излучения, необходимую для заселения электронных ловушек через зону проводи мости, можно оценить из выражения:м 1 Ю,31 мин = - - Пмин 1Х55 где Е ихц-энергия идлительность импульсалазерного излучения соответственно;Я - облучаемая коротковолновым излучением площадь образца;- длина диффузии носителя заряда;50 55 и и - энергия кванта коротковолнового излучения,В тонкопленочных покрытиях, как правило,- б, где б - толщина покрытия. Это обстоятельство обусловлено тем, что концентрация дефектов на границах раздела слоев обычно превышает среднее значение, Поэтому п)и п;, = 1017 см, .- б = 10 см, Ь7 10 Дж (Л = 0,34 мкм), хц - 10 с получаем 31 минВт/см, что примерно на 23 порядка меньше, чем значение плотности мощности коротковолнового излучения, реализуемое для этих же целей в известном способе,На чертеже показана схема для осуществления способа. Источником излучения с длиной волны генерации в инфракрасном (ИК) диапазоне спектра (Л 1 = 1,06 мкм) служит лазер 1 на АИГ: Нб непрерывногоз+действия со средней мощностью излучения Рср.= 50 Вт, Механический прерыватель (меандр) 2 формировал периодически следующие импульсы с частотой повторения 11 = 22 Гц. Воздействию ИК-излучения подвергалась на образце 3 область размером 01= 3 мм, выделяемая с помощью диафрагмы 4, В качестве источника 5 коротковолнового излучения использовался азотный лазер ЛГИ (длина волны генерации Л 2 = 0,338 мкм), работающий в импульсном режиме с частотой повторения 52 = 100 Гц, Диаметр лазерного пучка на образце составлял б 2 = 1 мм, длительность импульса то = 10 с.Тепловое излучение с поверхности исследуемого образца 3 регистрировалось на частоте модуляции б 1 излучения ИК-лазера чувствительным приемником 6, для увеличения поля зрения которого применялась германиевая линза 7, Приемник излучения 6 и облучаемый участок образца 3 располагались на двойном фокусном расстоянии от плоскости линзы 7, В качестве чувствительного фотоприемника использовался пироприемник на основе танталата лития, неселективный к длинам волн излучения в широком спектральном интервале, Электрический сигнал,с фотоприемника 6 измерялся селективным микровольтметром 8 типа В 6-9,П р и м е р 1. Обнаружение дефектов в тонкопленочных покрытиях из диоксида титана. Способ был использован для обнаружения дефектов. связанных с нестехиометрией состава, в тонкопленочных покрытиях из диоксида титана. Покрытия наносились на подложку из плавленого кварца методом реактивного термоиспарения, Известно, что в таких покрытиях имеются дефекты типа электронных ловушек,обусловленных отклонением состава покрытий от стехиометричного,При этом отжиг покрытий на воздухе ватмосфере кислорода приводит к уменьше 5 нию концентрации дефектов упомянутоготипа. В связи с этим испытанием подвергались образцы двух типов; подвергнутые термообработке(Т = 600 С) на воздухе(образецМ 1) и без нее (образец М 2),10 При отсутствии коротковолновой подсветки измеряемый в обоих случаях (образцы М 1,ЬЬ 2,) тепловой сигнал не превышалуровня шумов регистрирующей аппаратуры. В то же времяпри совместном облуче 15 нии обр-зцов излучением с длинами волн Л 1и Л 2 сигнал от образца к. 2 был примерно в2,5 раза больше, чем от образца М 1. Последний, в свою очередь, в 10 раз превышалуровень шумов, При этом плотность мощно 20 сти коротковолнового излучения не превышала 3 мн1,5 10 Вт/см . Сравнениег", 2. 2полученных результатов измерений свидетельствует о том, что возрастание тепловогосигнала при совместном воздействии на об 25. разцы излучения в двух спектральных диа-"пазонах обусловлено наличием в нихдефектов, связанных с нестехиометрией состава материала покрытия,П р и м е р 2, Обнаружение дефектов в30 поверхностном слое кристаллов рутила(ТГО 2)Аналогичным испытаниям подвергались образцы (М 1 и 2 ) кристаллов рутила,При этом один из образцов (М 1 ) предвари 35 тельно был отожжен в атмосфере водородапри температуре Т = 600 С, Облучение кристаллов рутила излучением ИК-диапазонане позволило, как и в примере 1, выделитьтепловой сигнал на уровне шумов,40 В свою очередь при совместном с коротковолновой подсветкой воздействии сигналот образца К. 1" в 6,5 раз превысил уровеньшумов, в то время как для образца И. 2 егоне удалось измерить. Плотность мощности45 коротковолнового излучения в этом случаесоставила Лми 10 Вт/см, Так как термо- з обработка в атмосфере водорода приводит к появлению в материале рутила дефектов, связанных с образованием кислородных вакансий, то результаты измерений и в этом случае свидетельствуют о прямой связи величины регистрируемого теплового сигнала при совместном облучении образца излучением в ИК- и Уф- диапазонах спектра с наличием в нем дефектов акцепторного типа.Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ обнаружения дефектов позволяет на 2,3 порядка снизить мощ/ Составитель Н.Наэа Техред М,Моргента ектор М,Ткач актор Т ева Тираж Подписноеосударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 аказ Воизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 ность повреждения образцов в процессе измерений. Формула изобретенияСпособ обнаружения дефектов в повер хности диэлектрических и полупроводниковых материалов, заключающийся в том, что совместно воздействуют на материал оптическим излучением с длиной волны Л 1 из области прозрачности материала и излуче нием, длина волны А 2 которого находится в области собственного поглощения материала,т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обепечения возможности исследования материалов с низкой фоточувствительностью, предварительно воздействуют излучением с длиной волны 4, модулированным с частотой 1 и регистрируют на частоте т переменную составляющую теплового излучения 01, а затем совместно воздействуют излучением с длиной волны А, модулированным на частоте 1 и излучением с длиной волны А 2 и регистрируют на частотепеременную составляющую теплового излучения ц 2, после чего выносят суждение о наличии дефектов, если 0201.