Способ сушки толстопленочных паст

)5 Н 01 Б 19/00 ИЯ Т паст с этилц сту, н ют на ский институт 20 - осле пом вели риз ТОПЛЕНОЧОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОЬРК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 21) 4915240/07(54) СПОСОБ СУШКИ ТОНЫХ ПАСТ Изобретение относится к радиоэлектронике, в частности, к толстопленочной микроэлектронике, и может быть использовано в технологическом процессе изготовления пассивной части толстопленочных интегральных схем.Известен. способ сушки толстопленочных паст, нанесенных на керамические подложки, путем выдержки в термостате или под источником светового и теплового излучения притемпературе 1250 й 5 С втечение 12-14 мин.Способ сушки групповой, предусматривает операцию укладки оператором подложек с нанесенной пастой на технологическую тару-носитель."Удаление растворителя из пасты производится в течение длительного времени.Известен способ маркирования деталей в оболочке из полипропилена, предусматри-вающий обдув полипропиленовой оболочки горячим воздухом с температурой 490- 510 С в течение 1-2 с.Применение указанного способа для сушки толстопленочных паст приводит к образованию на слое пасты поверхностной корки; в процессе дальнейшей сушки испаспользование; сушка толстопленочных органическим связующим на основе еллюлозы, Сущность изобретения: паанесенную на подложку, размещапластине, нагретой до температуры 130 С, выдерживают на ней 2 - 8 с, чего температуру указанной пластины ещенной на ней подложкой с пастой чивают до 135 - 191 С и выдерживают ой температуре 3-20 с. 1 табл. ряющийся растворитель разрушает эту корку и.через образовавшиеся трещины выходит наружу. Трещины сохраняются и послеобжига толстопленочных элементов, Такойвид дефектов, как трещины,в сформированных толстопленочных элементах не до. пускается.Известен способ сушки древесины с помощью токов высокой частоты. Аналогичным образом производится нагревпорошков материалов перед их формованием.Сушка материалов с помощью токов высокой частоты примерно в 1,5-2 раза сокращает время протекания техпроцесса:Нагрев слоя пасты токами высокой частоты позволяет производить одновременный прогрев слоя пасты по всей толщине,что обеспечивает хорошее качество высушенной пленки, однако продолжительностьпроцесса сушки (7-9 мин) еще велика. Процесс такой сушки требует также большихзатрат электроэнергии на обработку каждойподложки с нанесенной пастой,Значительное сокращение временисушки происходит в случае применения вкачестве источников излучения кварцевых-4 гсмкоэффициент,Удельная поверхность порошков опре 30 делялась методом газопроницаемости через стандартизованный объем порошка.В качестве растворителей использовались: этилцеллозольв, эгилцеллозольвацетат, циклогексанол, бутилцеллозольв,35 сосновое масло, бутилцеллозольвацетат,гексиленгликоль 1,2, а -терпинеол, бутилкарбитол. Содержание этилцеллюлоэы врастворителе составляло 4-5 масс.00,Пасты наносили на подложки весом 0,19г., 6,10 и 36,35 г. Толщина нанесенного слояпасты составляла 6-27 мкм в зависимостиот функционального назначения пасты,Сушка пасты производилась с помощью установки индукционного нагреваВЧ Г 1-6/0,066 УХЛЧ, Виток индуктора имелкольцеобразную форму. Внутри витка помещался стальной стержень цилиндрическойформы с плоской поверхностью. Стерженьразогревали до температуры 120-130 С спомощью индуктора. Контроль температуры стержня производился с помощью термопары типа хромель-копель, головкакоторой была закреплена в отверстии, выполненном внутри стержня. Термопара подключалась к прибору, позволяющемуконтролировать и автоматически поддержи-вать заданный режим.Подложку со слоем сырой пасты помещали на торцевую поверхность цилиндра и галогенных ламп. Практикуется применение импульсного излучения, причем существенное значение имеет форма импульсов,Недостатком известных способов сушки, в особенности для серийного проиэводства, является загрязнение поверхностейкварцевых колб галогенных ламп продуктами испарения паст, постоянное изменение силы светового потока в процессеработы, Загрязненная колба лампы расстеклооывается, мутнеет, лампы часто выходят изстроя,Известен способ сушки и вкигания толстопленочных паст путем помещения подложек с нанесенной на них пастой накОнвейер, причем на первом этапе пастывысушиваются с помощью кварцевых галогенных ламп, расположенных под конвейером, а обжиг осуществляется с помощьюламп, расположенных с обеих сторон кон"вейера.Данный способ сушки позволяет удалятьвыгорающую органику с помощью вытяжнойвентиляции, тем самым минимиэируется возможность загрязнения поверхности кварцевых ламп. Теплопередача при сушкеосуществляется со стороны подложки. Число дефектов структуры высушиваемогослоя, возникающих о процессе сушки, минимально,В известных способах вкигания толстопленочных паст не приводят конкретныевременно-температурные режимы сушки,Исходя из общих соображений продолки. тельность времени сушки паст будет зависеть и от времени вжигания, посколькуподлбжки движутся на конвейере с постоянной скоростью.Известны толстопленочные проводя- .щие пасты, представляющие собой смеси изнескольких компонентов, Способ их сушкивыбран автором о качестве прототипа. Впасту входит органическое связующее, которое представляет собой цаще всего смесьэтилцеллюлозы и соответствующего растворителя, Температура кипению их составляет130-350 С, Паста сушится при температуре80-150 С в течение 5 - 15 мин. Обжиг осуществляется с помощью кварцевых галогенныхпаст. Время достижения пиковой температурыобжига 850 С составляет 8,5 мин, а времяОхлаждения с пиковой до 100 С 6,5 мин.Недостатки известного способа сушкитолг;топленочных паст состоят в большойдлительности сушки.Целью изобретения является сокращение времени сушки паст при сохранениикачества пленки.Сущность изобретения состоит в том,что в способе сушки толстопленочных паст с органицеским связующим на основе этилцеллюлозы, при котором пасту, нанесенную на подлокку, подвергают воздействию источника нагрева, согласно изобретению, подложку с нанесенной пастой размещают на пластине, нагретой до 120-130 С, и выдерживают 2-8 с, после чего температуру указанной пластины с размещенной на нейподложкой поднимают до 135-191 С и выдеркивают при этой температуре 3-20 с. Предлагаемый способ сушки толсто- пленочных паст реализуют следующим образом.Были изготовлены проводниковые, ресвязующего использовалась этилцеллюлоза марки "КК" и растворитель. Количество органического связующего гп в пасте в зависимости от веса порошка Р и его удельной поверхности Зуд рассчитывалось по формуле;5 нического связующего, растворителем которого служит этилцеллозольв. Дальнейшее 10 15 20 25 30 35 50 3-20 с. выдерживали на нем до появления визуально наблюдаемых продуктов. испарения.растворителя, Это время зависело от массы подложки и составляло для использованных в экспериментах подложкахмассой 0,19 г, 6,11 г и 36,33 г соответственно 2-3, 4-5 и 7-8 с.Включили индуктор и разогревали за1-2 с стальной цилиндр до температуры, на0-40 С ниже температуры кипения содержащегося в пасте растворителя. Выдерживали подложку при этой температуре дозавершения процесса сушки. В зависимости от массы подложки и толщины нанесенного слоя пасты время сушки находилось впределах 3-20 с,Аналогичные результаты достигаются ив том случае, когда имеются два источниканагрева: первый имеет температуру 120130 С, а второй 135-191 С. Перемещениеподложки с первой позиции нагрева на вторую должно производиться в течение 1-2 с.Минимальная температура сушки напервом этапе не должна быть ниже 120 С.Однако надо отметить, что сушка при болеенизкой температуре снижает интенсивность испарения растворителей, выделениепаров растворителя становится мало заметным, не удается установить момент перехода по второму этапу сушки: в ряде случаевна втором этапе сушки возникают пузыри впленке пасты и даже происходит отслоениепленки пасты от подложки. Избежать этихявлений можно лишь за счет продолжительной выдержки подложки при температуременьше 120 С, что снижает производительность процесса сушки.Подсушка пасты при температуре свыше 130 С настолько интенсифицирует процесс выделения растворителей из паст, что 4в объеме пасты образуются воронкообразные кратеры, через которые удаляются растворители, Эти кратеры остаются и послевторого этапа сушки, Такие дефекты в толстых пленках недопустимы. 4Минимальное время сушки на первомэтапе, т.е. время, после которого появляютсявизуально наблюдаемые пары растворителя,составляет 2 сек. Для паст на подложках мас.сой 36.33 г это время составляет 7 - 8 с,Минимальное время сушки на второмэтапе, т.е, время, после которого на поверхности пленки пасты отсутствуют пятна влаги, составляет 3 - 4 с(бутилкарбитол, . подложка массой 0,19 г). Для подложек массой 36,33 г это время возрастает и, увеличиваясь при снижении температуры кипения растворителя, достигает 20 секунд для оргаувеличение времени сушки как на первом, так и на втором этапе не изменяет качества высушенной пленки пасты и приводит к сникению производительности труда.Высушенные таким образом слои пасты имели однородную поверхность без каверн и трещин и, поскольку максимальная температура сушки была на 34 С ниже температуры плавления этилцеллюлозы (ГллМ 25 С),нанесенные слои пасты сохраняли свои геометрические размеры. Анализ аншлифов поперечного сечения высушенных известным способом (120-150 С, 10 - 15 мин) и по предлагаемому способу слоев пасты, выполненный с помощью растрового электронного микроскопа ЯМ - 50 А, не выявил различий в качестве высушенной пленки. Электрические параметры пассивных толстопленочных элементов, полученных после обжига, также не имели отличий Предложенный способ сушки толстопленочных паст позволяет создать высокоскоростной автоматизированный процесс формирования пассивных элементов и тем самым сократить число рабочих мест с вредными условиями труда. Наиболее эффективно можно использовать предлагаемый способ сушки при формировании конденсаторных пакетов, толстопленочных терморезисторов и многоуровневых интегральных схем.Формула изобретения Способ сушки толстопленочных паст с органическим связующим на основе этилцеллюлозы, при котором пасту, нанесенную на подложку, подвергают воздействию источника нагрева, отли ч а ю щи й с ятем, что, с целью сокращения времени сушки при сохранении качества полученной пленки, в качестве источника нагрева используют пластину, нагретую до 120 - 130 С, размещают на ней подложку с пастой и выдерживают 2 - 8 с, после чего температуру указанной пластины с помещенной на ней подложкой с пастой увеличивают до 135 - 191 С и выдерживают при этой температуреРежим сушки на первом этапеРежим сушки на втоом этапеВремя, с Темпе рату- ра Время, с Температуа оС Этилцеллозольв 135 Этилцеллозольвацетат Циклогексанол 161 Бутилцеллозольв Сосновое масло 176 Бутилцеллозольвацетат 192 Составитель Б.Ситников. Техред М.Моргентал Редактор А.Бер Корректор Л.Лукач Заказ 4276Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 0,196,1036,330,196,1036,33 0,19 6,1036,33 0,19 6,1036,33 0,19 6,1036,330,196,1036,33 4-5 5-6 7-8.2-3 5-6 6-7 6-7 6-7 5-6 4-5 6-7 6-7 4-5 6-7 7-8 5-6 7-8 7-8 120 125 130 130 125 130, 120 125 130 125 125 130 125 125 125 125 125 125 5-6 10-,12 18-20 4-5 9-10 14-16 5-6 11-12 18-19 3-4 5-7 12-13 4-5 8-9 15-16 5-6 7-8 13-14