Способ получения гидроксиламинсульфата в барботажном колонном реакторе

, .р, д,.у 1 р ИСАНИЕ ВИДЕТЕЛ ЬСТ СКО А химического мае производствен, Г.Я.Рудов,,Д,И.Караулаш вили Талаче иш вили С.Одзе ьство С /14, 14 07.88. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетелМт 1627508, кл, С 01 В 21 Изобретение относится к способу получения гидроксиламинсульфата методом каталитического восстановления монооксида азота водородом в разбавленном водном растворе серной кислоты в присутствии нанесенного платинового катализатора, может быть использовано при получении гидроксиламинсульфата как промежуточного продукта в производстве капролактама и в других производствах.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигнутому результату является способ получения гидроксиламинсульфата, включающий восстановление монооксида азота водородом в разбавленном водном растворе серной кислоты в присутствии нанесенного платинового катализатора и реализуемый в барботажном колонном реакторе с распределенной по высоте подачей монооксида(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИГ,АМИНСУЛЬФАТА В БАРБОТЛЖНОМ КОЛОННОМ РЕАКТОРЕ(57) Сущность изобретения; гидроксилами нсульфат получают путем восстановления монооксида азота водородом в разбавленном водном растворе серной кислоты в присутствии нанесенного платинового катализатора при соотношении расходов монооксида азота и водорода в нижнем вводе колонны, равном 1:/3,6-12 О/ и соотношении расходов монооксида азота хотя бы в одном из боковых вводов и последующем по высоте колонны 1,0-1,22. 2 табл. азота и подачей всего потока водорода в нижний ввод колонны, так что соотношение расходов монооксида азота и водорода в д этом вводе равно 1;3,5, а соотношение рас- с ходов монооксида азота в предшествующем вводе и последующем по высоте колонны (Л поддерживается равным 1,26-12,4.дНедостатком данного способа является то, что не достигается дальнейшее увеличение удельной производительности реактора с одновременным снижением расходноср коэффиЧиента по водороду, например, за а счет увеличения числа вводов монооксида азота по высоте колонны, так как в нем не предусмотрены возможности изменения соотношения монооксида азота и водорода в нижнем вводе колонны и соотношения расхода монооксида азота хотя бы в одном вводе и последующем по высоте меньше 1,26.Целью изобретения является увеличение удельной производительности реакторанри одновременном снижении расхода водорода.Указанная цель достигается тем,.что вспособе получения гидроксиламинсульфатав барботажном колонном реакторе, включающем восстановление монооксида азотаводородом в разбавленном водном растворе серной кислогы в присутствии нанесенного платинового катализатора прираспределенной по высоте колонны подачамонооксида азота и всего потока водородав нижний ввод колонны, согласно изобретенио, соотношение расходов монооксидаазота и водорода в нижнем вводе поддерживаот в пределах от 1;(3,6-12,0), а соотношение расходов монооксида азота хотя быв одном из боковых вводов и последующемпо высоте колонны равным 1,0-1,22.Предлагаемый способ осуществляли вреакторе, содержащем 2 и 7 боковых вводов,П р и м е р 1 (прототип). Барботажньйпротивоточный реактор с двумя боковымивводами рабочим объемом 9 м и высотой 8зм заполнен разбавленным раствором РгЯО 4в воде с концентрацией 240 г/л и 180 кгмелкодисперсного катализатора (содержание рт. 1 мас,Я при температуре 40 С. Вреактор подается 325,2 нм /ч смеси КО и Нгсо средним соотношением КО:Нг=1:1,65(2 О 2,5 нмз/ч Нг и 122,7 нм" /ч КО). При зтомв нисний ввод реактора подается 57,7н.з/ч (соотношение КО:Нг=1;3,5), в первыйввод колонны (расположенный на высоте 3м) 40,0 нм /ч и во второй (расположенныйна высоте 5 в 25,0 нм /ч. Поток свежейзкислоты 1,27 м /ч,удельная производительность реактооа 42,7 кг ГАС/м ч, остальзн ые характеристики приведен ы в табл,1.П р и м е р 2 (предлагаемый способ).Условия аналогичны примеру 1 за искочением того, что соотношение КО:Нг в нижнем вводе 1:3,6, а отношение расходов КОво втором (расположенном на высоте 2,5 м)и третем (на высоте 4,5 м) вводах равно 1,0,Удельная производительность реактора43,2 кг ГАС/м ч, остальные данные приведены в табл.1.П р и м е р 3. Условия аналогичны примеру 2 за исклочением того, что соотноцение КО;Нг в нижнем вводе 1:12, а отношение расходов КО во втором(расположенном на высоте 1,2 м) и третьем (на высоте 4,0 м)вводах равно 1,0. Удельная производитель 5 ность реактора 43,9 кг ГАС/м ч, остальз.ные данные в табл.1,П р и м е р 4, Условия аналогичны примеру 2 за исключением того, что отношениерасходов КО во втором и третьем вводах10 равно 1,22. Удельная производительностьреактора 43,3 кг ГАС/м ч, остальные данные в табл,1.П р и м е р 5. Условия аналогичны примеру 3 за исклочением того, что отношение15 расходов КО во втором и третьем вводахравно 1,22. Удельная производительностьреактора 44,1 кг ГАС/м ч, остальные данные в табл,1.В табл.2 даны сравнительные результа 20 ты для того же барботажного противоточного реактора с нижним вводом и 7-юбоковыми вводами, расположенными нарасстоянии 1 м один от другого: 1 пример -для соотношения КО:Нг в никнем вводе и25 КО/КО+1 в боковых вводах в соотноцениис прототипом, 2 и 3 примеры - в соответствии с заявляемым способом,Таким образом, достижение поставленной цели по сравнению с прототипом за 30 ключается в увеличении удельнойпроизводительности реактора на 2,2-3,2 оиуменьшении расходного коэффициента поводороду на 1,6-3,5 о .Ф ор мул а и зоб ретен и я35 Способ получения гидроксиламинсульфата в барботажном колонном реакторе,включающий восстановление монооксидаазота водородом в разбавленном водномрастворе серной кислоты в присутствии на 40 несенного платинового катализатора прираспределенной по вьсоте колонны подачемонооксида азота и подаче всего потока водорода в нижний ввод колонны, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения45 удельной производительности реактора приодновременном снижении расхода водорода, соотношение расходов монооксида азота и водорода в нижнем вводе колонныподдерживаот равным 1:(3,6-12,0), а отно 50 шение расходов монооксида азота хотя быв одном из боковых вводов и последующемпо высоте колонны составляет 1,0-1,22,1775354 о л3 4 У УВФВ ВМ ФСо мо о- оЪФо ых Фв о й 4 О " ": м В (Ф 1 ЮЪ В м В.1:12 РОП 110 202,5 1:3,5 2,39 1,09 1,09 1,20 1,12 15012,35130,7 1,224,9 1,0 1,59 обвалРасход сьтьа нэ 1000 кгГАОРО ТОПФ) кгНв(1008) кгНПа(100)кгПроизводительность,кг ГАС/из ц 202,5 1 Т,55 1: 1,55 202,5 2025 1:1.55 426,844,6792 425,143,9792 44,1792 448 45,8 45,7 Составитель М,БеляеваТехред М;Моргентал Корректор М.Ткач Редактор Т,Иванова Заказ 4016 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 о Т-й ввод во 2-й ввод в 3-й ввод в 4-й ввод с 5-й овод а 6"й ввод а 7.й ввод 57,8 28,3 ТУ,7 11,Т 7,0 4,4 2,7 1,7 13 0,7 1,60 1,60 1,59 1,59 1,63 РО16,924,020 О180 20,2 23,5 21,5 19,5 17,5 13,0 13,0 2,5 130,7