Способ выделения фторсополимеров из растворов во фторированных растворителях

(51)5 С 08 ГОСУДАРСТВ ВЕ ННЫ ЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТ ОТКРЫТ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН л, %35имико-технологический инироваВ,Б.Пуэаков, Ю,М,Дерюжов детельство С 8 Е 6/12, 1970 ОПО ИРО ческой вляют имера пособам вы- торсодержаможет найти омышленнос получения ествляется в ю по му ре- поления вакуу- пера ф.раствора, С;растворителя,К = 1 - 1,22 - коэффициент зменение теплоты фазового изменением влагосодержарм - плотность сухого по гф - теплота фазового пре ворителя, кДж/кг; ми данного сп ть процесса, н учитывающий превращения ия;имера, кг/мэ; вращения расенси оксич К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФТОР ЛИМЕРОВ ИЗ РАСТВОРОВ ВО ФТО ВАННЫХ РАСТВОРИТЕЛЯХ (57) Изобретение относится к хими промышленности, Способ осущес под действием вакуума. Раствор по Изобретение относится к деления тонкодисперсных ф щих полимеров из растворов и применение в химической и сти, а также там, где проце полимерных материалов осущ среде растворителя: Наиболее близким к изобретентехнической сущности и достигаемозультату является способ выделенияимера из раствора путем извлеполимера из раствора под действиемма, сушки полимерной крошки и рекуции растворителя.Основными недостаткасоба являются длительносличие вредных выбросов.Целью изобретения является инфикация процесса при ликвидации тных газовых выбросов в атмосферу. предварительно нагревают в герметичном объеме до температуры, величину которой определяют в зависимости от температуры кипения растворителя, требуемого влагосъема и физических констант системы. Извлечение и сушку полимера проводят одновременно, для чего нагретый раствор полимера диспергируют в предварительно отвакуумированную камеру. В камере поддерживают остаточное давление (2,5 . 0,5) кПа, Способ позволяет интенсифицировать процесс выделения полимеров с использованием вакуума и снизить количество вредных примесей в атмосферу, что обеспечивает экологичность процесса, 1 ил,Поставленная цель достигается тем, что в способе выделения фторсополимеров иэ растворов во фторированных растворителях путем извлечения полимера из раствора под действием вакуума, сушки полимерной крошки и рекуперации растворителя, раствор предварительно нагревают в герметичном объеме до температуры, величину которой определяют по соотношению0,8 Ср - теплоемкость раствора,кДж/(кг С);рр - плотность раствора, кг/м;Ь 0 - требуемый влагосъем, кг/кг,а извлечение и сушку полимера проводятодновременно, для чего нагретый раствордиспергируют в предварительно отвакуумированную камеру с поддержанием в ней остаточного давления (2,5 + 0,5) кПа,П р и м е р. Установка содержит приемную емкость 1, распылитель 2, камеру 3,конденсатор 4, интерферометр Цейса 5, вакуум-.насос 6 типа НВРД, сборники целевого продукта 7 и конденсата 8.Приемная емкость служит для приемаи нагрева исходного раствора. Объем емкости 7 л. Снаружи емкость снабжена паровой рубашкой 9. Технологическаяобвязка емкости включает трубопроводы:подачи исходного раствора с вентилем 10,азота с вентилем 11, подвода и выводагреющего пара с вентилями 12 и 13, подачи нагретого раствора на распылитель свентилем 14. Контроль за температуройнагрева осуществляется с помощью хромель-капелевой термопары 15 типа ТХК 0179 с пределом измерения от - 50 С до+ 300 С, подключенной к потенциометру16 типа КСП.Распылитель 2 служит для диспергирования раствора в камере 3. В качестве распылительного устройства использованаструйная форсунка типа конического сопла.Данная форсунка обладает рядом конструкционных(простота изготовления) и эксплуатационных (высокое качество распыла)преимуществ. Особенностью ее являютсякороткий цилиндрический канал диаметром1,2 мм, длиной 2 мм и конусные вход и выходс углами 30, Технические характеристикифорсунки:Производительность 10-4 мз/сКоэффициент расхода форсункиКорневой угол факела распыла 30-33Средний объемноповерхностный диаметр капель 100 мкмКамера 3 представляет собой цилиндрическую обечайку объемом 20 л с зллипсоидной крышкой и плоским днищем. Вверхней части камеры размещается распылитель 2, а в нижней - механический скребок 17, приводимый во вращение отзлектоодвигателя 18 через червячный редуктор 19. Технологическая обвязка камерывключает трубопровод отвода паров растворителя с вентилем 20. Давление в камере 3измеряется с помощью мановакуумметра21. Корпус камеры теплоизолирован асбестом 22 во избежание конденсации паров на5 стенках,Конденсатор 4 предназначен для удаления из камеры 3 паров растворителя и ихулавливания. Конструктивно он представляет кожухотрубчатый одноходовой теплооб 10 менник с поперечными перегородками вмежтрубном пространстве, Охлаждающийагент подается холодильным компрессором23 в межтрубное пространство, пар - в трубное. Охлаждающим агентом служит фреон.15 Технологическая обвязка конденсатора состоит из трубопроводов: подачи и выводаохлаждающего агента с вентилями 24 и 25,слива конденсата с вентилем 26, сообщенияс вакуум-насосом через вентиль 27.Интерферометр Цейса 5 служит для измерения концентрации несконденсировавшейся части паров растворителя вотходящем из конденсатора газовом потоке, Он сообщается с линией вакуумированиячерез вентиль 28.Давление в емкости 1 измеряется с помощью манометра 29.Способ на установке реализуют следующим образом. Открывают вентиль 10 и закачивают исходный продукт (растворфторсополимера ФСФ во фторированномрастворителе Фреон) в приемную емкость 1. По заполнении емкости вентиль 10закрывают, подают греющий пар в рубашку9, открыв для этого вентили 12 и 13, и начинают нагрев раствора.Нагрев раствора перед распылениемпозволяет осуществлять испарение растворителя лишь за счет тепла, аккумулирован 40 ного раствором при нагреве,Интенсивность процесса испарения в данном случае возрастает, так как частицы, образующиеся в результате распыливающегодействия форсунки, подвергаются дополни 45 тельной диспергации, являющейся результатом интенсивного объемного вскипаниярастворителя в капле, при резком сброседавления на выходе из форсунки.Одновременно с началом нагрева включают вакуум-насос 6, холодильный компрессор 23 и открывают вентили 24, 25, 20, 27,Холодильный компрессор обеспечиваетциркуляцию охлаждающего агента черезвентили 24, 25, а насос 6 - понижение давления в камере 3 и конденсаторе 4.По достижении требуемой температурынагрева открывают вентиль 14. Нагретыйраствор под давлением, создавшимся приипарении части растворителя в герметичном объеме, поступает на форсунку 2, с помощью которой распыляется в камере. Засчет аккумулированного тепла в диспергированных частицах раствора происходитбурное вскипание и испарение растворителя, Сухой порошок продукта выпадает на 5дно камеры 3, откуда непрерывно удаляетсяв сборник 7 механическим скребком 17. Впроцессе диспергирования остаточное давление поддерживают в интервале 2 - 3 кПа.Поддержание давления в заданном интервале обеспечивает высокую интенсивностьиспарения растворителя за счет уменьшения его температуры кипения и повышениякоэффициента массообмена, который в первом приближении обратно пропорционален 15давлению; своевременный отвод паров растворителя из камеры и их улавливания вконденсаторе.Образующиеся в процессе испаренияпары поступают в теплообменник, где конденсируются, Конденсат сливается в сборник 8,Заданное остаточное давление в камере поддерживается регулированием производительности конденсатора, зависящей, в 25свою очередь, от расхода охлаждающегоагента, В случае, если собственного давления в емкости 1 недостаточно для распыления раствора, то возможно использованиедавления сжатого воздуха или азота, подаваемого через вентиль 11,Параметры процесса, входящие в выражение (1), имеют следующие значения:Т" = 30 С для остаточного давления вкамере 3 кПа;35К = 1,15 для суспензии фторопласта Ф 4 СФ во Фреоне;р, = 300 кг/мгф= 166,614 кДж/кг;Ср = 1,27 кДж/кг С 0;40рр = 1223 кг/м;ЬО = Он Отреб = 5,67 - 0,01 = 5,66(кг/кг),где Отреб - требуемое конечное влагосодержание полимера, взятое с небольшим запасом 0,001 кг/кг,ТогдаТн 30 + 1, 5300 66,6141,27 1223Х 5,66 =180 ( С).50Таким образом, для обеспечения требуемого влагосъема раствор необходимо нагреть до Тн = 180 С, При Тн = 180 С давление в емкости составляет 2500 кПа.Одновременно с нагревом раствора ведется предварительное вакуумирование камеры до остаточного давления не более 2 кПа, В процессе распыления остаточное давление в камере поддерживается на уровне 2,5+ 0,5 кПа.В конкретном случае способ может быть осуществлен следующим образом. Нагрев 5 л суспензии от начальной температуры 20 С до требуемой 180 С занимает 10 - 12 мин, Время распыления определяется производительностью форсунки и в случае использования конкретного оборудования составляет 0,8 мин. Длительность сушки одиночной частицы с максимальным диаметром 100 мкм от начального влагосодержания Он = 5,67 кг/кг до конечного влагосодержания Ок = 0,01 кг/кг колеблется в интервале 0,03 - 0,05 мин, Тогда полное время процесса выделения (с учетом продолжительности вспомогательных операций - 25% от времени процесса).гп = 12 + 0,8+ 0,05+ 3,25 = 16 (мин).Проведение процесса выделения полимера по технологии предлагаемого способа позволяет интенсифицировать процесс более чем в 8 раз, Что касается снижения вредных выбросов в атмосферу, то при проведении процесса по технологии способа- прототипа потери растворителя составляют в среднем 10 - 120, а с использованием предлагаемого способа - не более 1-2%, Таким образом, налицо сокращение потерь растворителя и, соответственно, выброса вредных веществ в атмосферу более чем в 6 раз,Формула изобретенияСпособ выделения фторсополимеров из растворов во фторированных растворителях путем извлечения полимера из раствора под действием вакуума, сушки полимерной крошки и рекуперации растворителя, от л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса при ликвидации токсичных газовых выбросов в атмосферу, раствор предварительно нагревают в герметичном объеме до температуры, величину которой определяют по соотношениюТ" =Т+Кр. гф/СрррЛО,где Т" - температура нагрева раствора, С;Т" - температура кипения растворителя,ОС,К = 1 - 1,22 - коэффициент, учитывающийизменение теплоты фазового превращенияс изменением влагосодержания,1763442 оставитель Г.Овчинниковехред М,Моргентал едактор Г.Бельс ректор Н,Король Заказ 3428 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 зводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 рм - плотность сухого полимера, кгl м;з,гф - теплота фазового превращения растворителя, кДж/кг;С - теплоемкость раствора,кДж/(кг С);р - плотность раствора, кг/м;з. Ь 0 - требуемый влагосъем, кг/кг;а извлечение и сушку полимера проводят одновременно, для чего нагретый раствор диспергируют в предварительно отвакууми рованную камеру с поддержанием в ней остаточного давления (2,5+ 0,5) кПа,