Способ разделения криптона и ксенона

/О 51)5 В 01 ПИС ОБ ЕТЕНИЯ Е ВТО зводствен ное объшиностроения им,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР У СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Балашихинское проиединение криогенного ма40-летия Октября(56) Авторской свидетельство СССР М 1369771, кл, В 01 О 53/02, 1985.(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ КРИПТОНА И КСЕ НОНА(57) Изобретение относится к области разделения газовых смесей и может быть использовано в производстве комплексного . разделения воздуха при получении криптоИзобретение относится к способам разделения газовых смесей, например, криптоно-ксеноновогд концентрата, может быть использовано в химической и металлургической промышленности в цехах комплексного разделения воздуха, например, для получения криптона и ксенона и является усовершенствованием изобретения по авт, св. М 1369771.Известен способ разделения криптона и ксенона, включающ 1 й последовательное пропускание первичного криптонового концентрата с примесями ксенона через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции из второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя,при этом процесс ведут при соотношении числа циклов сорбция-десорбция в первом и втором слое, равном 1:10-1:35 на и ксенона. Для снижения содержания примесей в ксеноновой фракции в способе разделения криптона и ксенона по авт. свид М 1369771, включающем последовательное пропускание криптонового концентрата через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции иэ второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя, процесс ведут при соотношении числа циклов сорбции-десорбции 1:10 - 1:35, Предложено перед разделением концентрат контактировать со слоем силикагеля при температуре 130 - 150 К и давлении 0,03 - 0,25 МПа, 1 ил., Я 1 табл. Недостатком данного способа является , что в процессе адсорбционного разделе ного криптонового концентрата овую и ксеноновую фракции проовременное обогащение ксеноакции диоксидом углерода, углеводородами, радиоактивныями, содержащимися в первичоновом концентрате, Другим м способа является увеличение орберов примерно в 20 раэ с спечения соотношения циклов со б иива со бе ахксенонаи ния первич на криптон исходит одн новой фр тяжелыми ми примес ном крипт недостатко высоты адс целью обе со бции - е Р д Рц д Р Ркриптона, равном 1:10 - 1:35, при. котором радиоактивность ксеноновбй фракции снижается до норм, близких к санитарным, Попадание С 02, тяжелых углеводородов и радиоактивных примесей, содержащихся в криптоно-ксеноновом.концентрате, в ксеноновую фракцию усложйяет проведение всех последующих операций по ее переработкев чистый продукт, требует увеличения рабочих обьемов аппаратов, дополнительных средств радиоактивной защиты этого узла и повышенных энергозатрат на очистку.Целью изобретения является снижение содержания примесей в ксеноновой фракции,Поставленная цель достигается тем, что в способе разделения криптона и ксенона, включающем последовательное пропускание криптонового концентрата с примесями ксенона через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции из второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя, согласно изобретению, процесс ведут при соотношении числа циклов сорбции-десорбции в первом и втором слое, равном 1:10 - 1:35,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что он предусматривает дополнительную очистку от С 02, тяжелых. углеводородов и радиоактивных примесей на слое, например, силикагеля при температурах 130 - 150 К и давлении 0,03-0,25 МПа,Сущность изобретения заключается в следующем,Первичный криптоновый концентрат перед разделением на криптоновую и ксеноновую фракции дополнительно очищают от СО 2, всех тяжелых углеводородов (начиная с зтана) и радиоактивных примесей на адсорбенте типа, например, силикагель.Процесс дополнительной очистки ведут при температуре 130 - 150 К и давлении 0,03-0,25 МПа.Если процесс вести при температурах ниже 130 К, то произойдет изменение фазового состояния основных компонентов криптонового концентрата (прежде всего ксенона, который сублимируется).Если процесс вести при температурах выше 150 К, то процесс станет неэффективным ввиду резкого снижения динамической . емкости адсорбента.Указанное нижнее граничное значение давления 0,03 МПа для ведения процесса по предлагаемому способу определено реальным сопротивлением тракта прохождения криптонового концентрата,При ведении процесса при давлении менее 0,03 МПа способ не эффективен, так как это приводит к резкому снижению производительности установки, в которой реализован предлагаемый способ.Указанное граничное значение давления 0,25 МПа определяется максимальным располагаемым давлением первичного криптонового концентрата, например, в55 10 15 202530404550 воздухоразделительных установках. Введение дополнительной очистки позволяет все радиоактивные вещества. СО 2 и тяжелые углеводороды задерживать на адсорбенте в дополнительном адсорбере и, следовательно, попадание упомянутых примесей в другие аппараты технологической схемы исключается. Это дает возможность упростить схему последующих технологических операций по переработке ксеноновой фракции в чистый ксенон, уменьшить капитальные затраты на оборудование и организацию защиты от радиоактивных примесей и энергетические затраты на процесс очистки, что приведет к повышению экономичности способа в целом. Из адсорбера дополнительной очистки задержанные ранее радиоактивные примеси вместе с СО 2 и тяжелыми углеводородами периодически удаляются в процессе регенерации, Периодическое удаление радиоактивных примесей в незначительных концентрациях с регенерирующим газом с последующим рассеиванием их в атмосферу существенно повышает безопасность эксплуатации установки и обеспечивает безопасные условиятрудаНв чертеже схематично изображено устройство, в котором реализован предлагаемый способ.Блок 1 адсорберов ксенона с помощью трубопроводов соединен с блоком 2 адсорберов криптона, через теплообменник 3, Гаэодувки 4 и 5 и электроподогревэтели 6 и 7 трубопроводами соединены соответственно с блоком 1 эдсорберов ксенона и блоком 2 адсорберов криптона, Теплообменник 8 трубопроводом соединен, по крайней мере, с одним из эдсорберов 9 дополнительной очистки, который посредством трубопровода, соединен с блоком 1 адсорберов ксенонэ. Адсорбер 9 дополнительной очистки может байпасироваться, и поток подаваться прямо в блок 1 адсорберов ксенона по линии 10,П р и м е р. Первичный криптоновый концентрат отбирают иэ воздухораэделительной установки и под давлением 0.03 -0,25 МПа подают в теплообменник 8, где егоохлаждают до температуры 150-300 К и подают в адсорбер 9 очистки, заполненный адсорбентом, например силикагелем,предварительно охлажденный азотом доупомянутого температурного уровня. В адсорбере 9 очистки первичный криптоновый концентрат дополнительно очищают от С 02, всех тяжелых углеводородов (начиная с этана), а также радиоактивных примесей, Очищенный первичный криптоновый концентрат после адсорбера 9 допол1745313 35 Продолжительность работы адсорбера 9 наочистки сут Состав первичного концентратаСостав ксеноновой фракции Температура в адсорбере 9 К Вариант Известный0,25% Кг 002% Хе 2500 мгСнм газа 0,001% С 02 1,5 10ки/л 02 остальное0,01% Кг30% Хе0,2 О 7 ь С Н1,5% ООг0050 О 17 10 ки/лостальное Предлагаемый 1 0,01% Кг30% Хе0,001% С Н0,0005% С 0210% ки/лостальное 130 60 То же 25 150 То же нительной очистки с температурой 155 - 135 К подают в блок 1 адсорберов ксенона, а затем через теплообменник 3 последовательно в блок 2 адсорберов криптона.Процесс получения криптона и ксенона проводят так, что динамическое насыщение ведут пропусканием криптонового концентрата последовательно через оба блока адсорберов до появления криптона на выходе из блока 2 адсорберов криптона, Прекращают подачу криптонового концентрата и подают элюент в блок 3 адсорберов криптона до полного выделения криптона и повторяют эти циклы в блоке криптона вплоть до появления ксенона на выходе из блока 1 адсорберов ксенона, По мере отработки адсорберов криптона и ксенона в них совершают этапы замещения, а затем разделения.На этапе замещения в адсорбер подают холодный чистый азот до тех пор, пока на выходе из адсорбера не снизится содержание кислорода до величины 0,5% 02.На этапе разделения в адсорбер подают циркулирующий через него поток нагретого газа по линии газодувка 4 (5) - электронагреватель 6 (7) - адсорбер 1 (2) - газодувка 4 (5), соответственно для контуров криптона (ксенона). При появлении заданной концентрации Кг(Хе) на выходе из адсорберов 2 (1) полученные фракции выводят на дальнейшую переработку, В пересчете на радиоактивный радон,При появлении ключевого углеводорода(этана) за адсорбером 9 последний отключают, В этом случае, на период регенерации сорбента (-10 ч) в адсорбере 9 концентрат 5 подается по байпасной линии 10 сразу вблок 1 адсорберов.В таблице сведены результаты примеров осуществления способа с различными значениями параметров процесса.10 Реализация изобретения позволит локализовать накопление всех радиоактивных примесей в адсорбере дополнительной очистки.Таким образом, исключается попадание 15 указанных примесей в получаемые криптоновые и ксеноновые фракции, что дает возможность упростить технологическую схему их дальнейшей переработки, повысить экономичность способа за счет уменьшения ка питальных и энергетических затрат припроведении процесса и обеспечить безопасные условия труда при эксплуатации установки, в которой реализуется предлагаемым способом.25 Формула изобретенияСпособ разделения криптона и ксенонапо авт. св. М 1369771, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания примесей в ксеноновой фракции, исходный крип тоновый концентрат предварительноконтактируют со слоем силикагеля при температуре 130 - 150 К и давлении 0,03 - 0,25 МПа,1745313 оставитель В.Воротынцевхред М.Моргентал Реда кт Бланар акова ректо роиэводственно-издательский комбинат "Пате жгород, ул.Гагарина, 101 эказ 23 йЗ Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5