Способ оценки прочности сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале

9) 1)з 601 й 19/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН матер прочн еля с имерн повыш ной ск из кот жения ской нагруж ляют с акусти парам його полимерного ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР(56) Авторское свидетельство СССР М 1250924, кл. О 01 И 19/04, 1986.Авторское свидетельство СССР В 993114, кл. 0 01 И 29/04, 1981.Липатов Ю.С, и др, Акустическая эмиссия в наполненных полимерах. Доклады АН СССР, т.299, 1988, М 6, с.1420-1423.(54) СПОСОБ ОЦЕНКИ ПРОЧНОСТИ СЦЕПЛЕНИЙ ДИСПЕРСНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ Изобретение относится к измерительной технике, а именно к способам опреде-. ления прочности сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале, и может быть использовано при разработке новых материалов и контроле их качества.Известен способ определения нарушений сплошности композиционного полимерного материала, по которому образец материала механически нагружают.с постоянной скоростью и одновременно облучают световым лучом с заданной длиной волны, при этом непрерывно регистрируют интенсивность проникающей составляющей излучения и определяют ее зависимость от деформации образца. по которому судят о максимальном разрушении адгезионных ВЯЗУЮЩИМ В КОМПОЗИЦИОННОМ ИМЕРНОМ МАТЕРИАЛЕИзобретение относится к испытаниям иалов, в частности к испытаниям на ость сцепления дисперсного наполнио связующим в композиционном полом материале. Цель изобретения - ение достоверности оценки. Подвермеханическому нагружению с постояноростью два образца материала, один орых эталонный, до момента достимаксимума скорости счета акустичеэмиссии в начальной стадии ения. В качестве параметра опререуммарное значение энергии сигналов ческой эмиссии и по отношению этих етров в обоих образцах оценивают ость сцепления. 1 ил. контактов композиционматериала.Недостатком этого способа является низкая достоверность. так как изменение интенсивности проникающей составляющей излучения связано с нарушением сплошности материала. которая является интегральной характеристикой и определяется количеством разрушений адгезионных контактов и величиной возникающих при этом трещин, Размеры же трещин с увели. чением приложенной нагрузки возрастают; поэтому данный способ не позволяет опре делить количество разрушенных адгезионных контактов и нагрузки, при которой изменение интенсивности проницающей составляющей излучения принимает аномальный характер, не соответствует макси 173926410 20 25 45 50 мальному количеству разрушений адгеэионных контактов композиционного полимерного материала, а характеризует аномальное изменение несплошности и образце,. Таким образом, определяемая данным способом прочность сцепления наполнителя со связующим имеет завышенное значение.Известен способ исследования прочностных свойств материала с помощью сигналов акустической эмиссии (АЭ), в котором стимулируют АЭ травлением материала изделия в растворе, выявляющем структуру материала, измеряют амплитуду ее импульсов, вычисляют соотношение средних значений энергии сигналов АЭ, измеряемых в исследуемом и образцовом изделиях соответственно, по которому судят об уровне остаточных напряжений, При этом стимуляцию АЭ и регистрацию параметров сигналов проводят на эталонном образце, для которого известен уровень остаточных напряжений и который по составу и структуре материало близок к исследуемому материалу изделия,Недостатком данного способа является низкая достоверность определения прочности сцепления наполнителя со связующим при их слабом адгезионнам взаимодействии в композиционном полимерном материале при вьборе в качестве информационного параметра отношения средних энергий сигналов АЗ, измеренных в исследуемом и образцовом изделии. Это связано с тем, что в этом случае количество регистрируемых сигналов АЭ не соответствует количеству их источников в материале количеству разрушенных адгезионных контактов), что приводит к существенному завышению средней энергии сигнала АЭ.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ оценки прочности. сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале, в котором образец материала механически нагружают с постоянной скоростью до раз. рушения, при этом регистрируют сигналы АЭ и измеряют их амплитуду, по которым судят о свойствах материала,Недостаткам этого способа является его низкая достоверность при определении прочности сцепления наполнителя со связующим при их слабом адгезионном взаимодействии, так как используются для оценки абсолютные значения амплитуд сигналов АЭ, а количество регистрируемых при этом сигналов АЭ не соответствует количеству разрушенных контактов наполнитель - связующее. Кроме того, выбор в качестве информационного параметра значений амплитуд не может характеризовать энергию сигналов АЭ, которая пропорциональна квадрату амплитуды. Все это приводит к получению завышенных значений оценки адгезионнай прочности дисперсный наполнитель - матрица.Цель изобретения - повышение достоверности определения прочности сцепления напалнителя со связующимПоставленная цель достигается тем, что в способе оценки прочности сцепления композиционного полимерного материала сдисперсным наполнителем, .заключающемся в том, что образец материала механически нагружают с постоянной скоростью, регистрируют сигналы АЗ и определяют параметр, с учетом которого оценивают прочность сцепления, а с целью повышениядостоверности оценки аналогичному нагружению подвергают эталонный образец материала, нагружение обоих образцов осуществляют до момента достижения максимума скорости счета АЭ в начальной стадии нагружения, а в качестве параметраопределяют суммарное значение энергии сигналов АЭ, по отношению которых в обоих образцах оценивают прочность сцепления.Сущность предлагаемого способа заключается в следующем;В начальной стадии нагружения при превышении нагрузки над прочностью сцепления напалнителя со связующим происходит разрушение адгезионного контакта с образованием микротрещины, возникновение которой сопровождается упругими колебаниями, при этом регистрация сигналов АЭ происходит в случае превышения ихэнергии над порогом регистрации (фоновым шумом) аппаратуры. Па величине энергии сигнала АЭ, определяемой как квадрат ее амплитуды, можно судить о прочности адгезионных контактов в материале, Для полидисперснаго наполнителя размеры его частиц оказывают влияние на величину концентрации напряжений вблизи этих частиц по границе соединения наполнитель - связующее и с ростом нагрузки количество разрушенных адгезионных контактов будет соответствовать кривой распределения частиц надолнителя, О кинетике разрушения адгезионных контактов можно судить по скорости счета АЭ, максимальное значениекоторой будет достигаться при нагрузке, при которой происходит разрушение адгезионных контактов наполнителя с наиболее вероятным размером частиц. Это позволяет выбрать такие условия нагружения (до достижения максимума скорости счета АЭ), при которой в исследуемом и эталонном материалах произойдет одинаковое число разрушений адгезионных контактов. Для этого необходимо в качестве эталона использовать композиционный полимерный материал, по составу идентичный исследуемому материалу (т.е. идентичные связующее, наполнитель, концентрация и дисперсность наполнителя), но обладающий высоким адгезионным взаимодействием между наполнителем и связующим.Высокими адгезионными свойствами обладает наполнитель с высокой поверхностной энергией, которую можно увеличить активацией наполнителя различными видами химической обработки,При сильном межфазном взаимодейст. вии между связующим и наполнителем (высокая адгезия) при деформировании, величина запасенной упругой энергии в наполнителе будет значительно больше, чем при слабом адгезионном взаимодействии, разрушение адгезионных контактов будет происходить при более высоких нагрузках и сопровождаться возникновением сигналов АЭ, значительно превышающих порог регистрации аппаратуры. Таким образом, количество сигналов АЭ будет соответствовать количеству разрушенных адгезионных контактов в эталоне. Поэтому определение соотношения суммарных значений энергии сигналов АЭ, измеренных в исследуемом и эталонном материала, при предлагаемых условиях нагружения (до момента достижения максимума скорости счета в начальной стадии нагружения для каждого из материалов), позволяет оценивать соотношение средних энергий сигналов АЭ (так как количество разрушенных адгезионных контактов для исследуемого и эталонного материалов в этом случае одинаково), по которому судят о прочности сцепления наполнителя со связующим в исследуемом материале,На чертеже показан график зависимости скорости счета Й от нагрузки при деформации композиционного полимерного материала с низкой (1) и высокой (2) прочностью сцепления наполнителя со связующим,Способ реализуют следующим образом, Исследуемый образец композиционного полимерного материала закрепляют в механизм нагружающего устройства, например разрывной машины, и нагружают с постоянной скоростью, Одновременно с использованием пьезоприемника и акустоэмиссионной аппаратуры регистрируют амплитуду сигналов АЭ, скорость счета АЭ, Нагружение проводят до выявления макси 55 мума скорости счета АЭ, одновременно регистрируют амплитуду сигналов АЭ. Аналогичным образом проводят регистрацию параметров сигналов АЭ на эталонном образце. При этом нагрузка,соответствующая максимуму скорости счета 5 10204050 зависимость которой от нагрузки выводят на графопостроитель, При достижении нагрузки, соответствующей максимальному значению скорости счета, нагружение прекращают, Рассчитывают суммарное значение сигналов АЭ как сумму квадратов амплитуд сигналов АЗ. Аналогичным образом проводят регистрацию параметров сигналов АЗ на эталонном образце. Вычисляют соотношение суммарных значений энергийсигналов АЭ, измеренных в исследуемом и эталонном материалах, по которому судят во сколько раз прочность сцепления наполнителя со связующим меньше в исследуемом образце по сравнению с эталономП р и м е р. Оценивают прочность сцепления порошка кварца; дисперсностью160/125 мкм, обработанного антиадгезивом, со связующим - эпоксидной смолойЗД. Для этого изготовляют образцы композиционного материала е концентрацией наполнителя 20 мас Форма и размеры образцов соответствуют рекомендациям на проведение прочностных испытаний на растяжение.Образцы получают отверждением исследуемых композиций в формах из фторопласта. Перед смешиванием компоненты перемешивают и вакуумируют. В качествеантиадгезива используют 30-ный раствордиметилдихлорсилана в бензоле, обработку порошка кварца проводят в течение трех . часов. В качестве эталона используют композиционный полимерный материал, по составу идентичный исследуемомуматериалу: эпоксидная смола ЭДс 20 мас. , порошка кварца дисперсностью 160/125 мкм.Кварц имеет высокую поверхностную энергию, поэтому в эталонном образце наполнителем является необработанный антиадгезивом порошок кварца. Регистрацию сигналов АЭ проводят на приборе АФв диапазоне частот 0,2-0,5 МГц с амплитудным анализатором АИ-95 М. Коэффициент усиления системы составляет 89 дБ, порог счета усиленного сигнала 1 В, Исследуемые образцы одноосно деформируют наразрывной машине со скоростью 10 Н/мин, Регистрируют скорость счета АЭ от нагрузки., для этого сигналы от прибора АФи сигналы с блока усиления подают на каналы Х и У двухкоординатного самописца Н.Тираж ПодписноеГосударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент" жгород, ул. Гагарина, 1 АЭ, составляет 380 и 1100 Н для исследуемого и эталонного образцов соответственно.Определив суммы квадратов амплитуд сигналов, вычисляют отношение суммарных 5 значений энергий сигналов АЗ, измеренных в исследуемом и эталонном образцах, которое показывает, что прочность сцепления наполнителя со связующим в исследуемом материале в 45 раз меньше по сравнению с 10 эталоном и базовым обьектом. Проведение оценки прочности сцепления известным методом как отношения средних амплитуд импульсов показывает, что прочность сцепления наполнителя со связующим в ис следуемом материале в 3 раза меньше по сравнению с эталоном,Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить достоверностьопределения прочности сцепления наполнителя со 20 связующим в композиционном полимерном материале в сравнении с известным способом в 15 раз за счет выбора условий нагружения и эталона, обеспечивающего регистрацию одинакового числа разруше ний адгезионных контактов в исследуемом материале и эталоне, и выбора информационного параметра в виде соотношенияэнергий сигналов АЭ, измеренных в исследуемом и эталонном материалах. Формула изобретения Способ оценки прочности сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале, заключающийся в том, что образец материала механически нагружают с постоянной скоростью, регистрируют сигналы акустической эмиссии и определяют параметр, с учетом которого оценивают прочность сцепления, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения достоверности оценки, аналогичному нагружению подвергают эталонный образец материаланагружение обоих образцов осуществляют до момента достижения максимума скорости счета акустической эмиссии в начальной стадии нагружения, а в качестве параметра определяют суммарное значение энергии сигналов акустической эмиссии, по отношению которых в обоих образцах оценивают прочность сцепления.