Способ инфракрасной влагометрии сыпучих материалов

(21) 4849537 (22) 13.06.90 (46) 07,03.92 (71) Москов ский институ (72) В,Н.Гусе Бюл.М 9 кий веч ний металлургич в, А,М.Ме ев и М.Н,Медве(53) 535.024 (088.8) (56) Авторское свидете М 949430, кл. й 01 И 2В,Н.Гусев, Р,В.Кир дев, Прибор для выявл различной влажности Дефектоскопия, 1985,льство СССР/35, 1982.иленко, М.Н.Мения локальньсыпучих матерМ 9, с. 92 - 94,едвех зон иалов,ГО исств и нтенсивриала, и жен ного вностью а - сухого июи мате является и малых Целью изобрет ние точности измер раций влаги не бол На фиг,1 прив для реализации спо сти сыпучих матери ровочные кривые.ения являеения в облее 0,1%,едена схемсоба измералов; на ф тс ст повыш концен а устройства ения влажноиг.2 - градуиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ИНФРАКРАСНОЙ ВМЕТРИИ СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к техникледования физических свойств вещ Изобретение относится к технике исследования физических свойств веществ и касается способа измерения малых концентраций влаги в твердых и сыпучих материалах.Известен многоволновый способ измерения влажности капиллярно-пористых и дисперсных материалов, основанный на облучении исследуемого образца инфракрасным излучением с фильтрацией через смесь жидкой воды толщиной 1 - 2 мм и без нее. Способ применим для измерения только больших концентраций влаги.Наиболее близким к предлагаемому является многоволновый способ измерения влажности материалов, включающий облучение инфракрасными излучением исследукасается способа измерения малых концентраций влаги в сыпучих материалах.Цель изобретения состоит в повышении чувствительности и точности измерения. Исследуемое вещество размещают в кювете и обезгаживают при давлении 20 - 30 мм рт.ст, и температуре 20 С. Затем над поверхностью исследуемого материала и зеркальной поверхностью дна кюветы с помощью двух полых зеркальных полусфер одинакового радиуса осуществляют многократное взаимодействие вводимых в каждую полусферу пучков инфракрасного излучения равной интенсивности с исследуемым материалом и зеркальной поверхностью и по измеренному отношению их интенсивностей на выходе устройства определяют влажность материала. 2 ил. МС емого материала, и регистрац ности отраженного излучения регистрацию интенсивности излучения и ее сравнение с ин излучения, отраженного от эт материала.Недостатком этого спос низкая чувствительность в о влагосодержаний.Устройство содержит источники 1 и 2инфракрасного излучения, систему диафрагм 3 - б, и окно 7 в герметичной камере,выполненной в виде полусферы 8 с зеркальной поверхностью, в экваториальной плоскости которой расположена кювета 9 дляразмещения исследуемого материала 10.Кювета выполнена с дном в виде зеркала 11,Устройство содержит вторую полусферу 12с зеркальной поверхностью и окном 13, расположенным на оси системы диафрагмы. Вполусферах соответственно выпал нен ы окна 14 и 15, через которые выходят пучкиизлучения, и линзами 16 и 17 собираются наприемниках 18 и 19 излучения, с которых 15электрические сигналы поступают на усилители 20 и 21 и регистрируются на лентедвухканального электронного потенциометра 22, Устройство снабжено вакуумной системой, состоящей из вакуум-провода 23 и 20насоса 24.Способ осуществляют следующим образом,С помощью насоса 24 через вакуумпровод 23 производят вакуумирование исследуемого образца. Затем включают источникИК-излучения. Излучение от источника 1проходит через диафрагмы 3, 4 и окно 7попадает на исследуемый материал 10, размещенный в кювете 9, 30Излучение после многократного взаимодействия с веществом и многократногоотражения от зеркальной поверхности полусферы 8 выходит через окно 14 и линзой16 собирается на приемник 18 излучения. 35Сигнал с выхода приемника поступает наусилитель 20 и затем регистрируется на ленте двухканального электронного потенциометра 22,Излучение от источника 2 проходит через диафрагмы 5 и б, с помощью которыхформируют пучок ИК-излучения с интенсивностью, равной интенсивности пучка ИК-излучения от источника 1. Пучок излученияпроходит через окно 13 и попадает на зеркало 11. После многократного отражения отзеркала 11 и поверхности полусферы 12 излучение проходит через окно 15 и линзой 17собирается на приемник 19 излучения, Токс выхода приемника поступает на усилитель 5021, а потом - на ленту электронного потенциометра 22,Способ измерения малых концентраций влаги сыпучих материалов поясняетсяследующим, 55Для сыпучих материалов характерна капиллярно-пористая структура. Она поглощает влагу из воздуха. Влагообмен междуматериалом и воздухом прекращается придостижении гигротермического равнове сия, При данной температуре Т условие гигротермического равновесия описываетсявыражением Рг/Ро = ехр(2) Р = О/(1800 ),где О - пропускная способность вакуумпровода в л/с;- длина вакуумпровода в см;б - диаметр вакуумпровода в см; где Рг и Ро - давления насыщенных паров над искривленной и плоской поверхностями соответственно;й - поверхностное натяжение на искривленной поверхности жидкости;го - радиус капилляра;Ч 1 - молярный объем конденсированной фазы;Р - газовая постоянная.Равновесная концентрация влаги в сыпучих материалах определяется влагосодержанием в воздухе и физическими свойствами материалов. Например, для порошков кобальта и вольфрама она составляет 0,2%, а для окиси алюминия - 0,3%. При данных концентрациях равновесной влаги и радиуса капилляров - 1 мкм давление насыщенных водяных паров в капиллярах составляет 100 мм рт.ст.Сыпучие материалы кроме равновесной влаги содержат еще и влагу, обусловленную мономолекулярной абсорбцией из воздуха и удерживаемую химическими связями. Концентрация этой влаги не превышает 0,1%. Для ее определения необходимо удалять из исследуемых материалов равновесную влагу, Это достигают путем вакуумирования исследуемого образца.Экспериментально установлено, что для комнатной температуры Т = 20 С при вакуумировании исследуемого образца до 30 мм рт,ст и менее равновесная влага из него полностью удаляется,В образце остается только влага, обусловленная мономолекулярной абсорбцией из воздуха, которую и необходимо измерять. Так, при давлении 30 мм. рт.ст, и менее влажность порошковых материалов кобальта, вольфрама и окиси алюминия оставалась постоянной, равной 0,10 +0,05%. Чтобы уменьшать время на определение влажности порошковых материалов, их вакуумирование практически проводят при давлении 30 - 20 мм рт.ст,Р - среднее давление паров в мм рт.ст.После вакуумирования образец облучают пучком ИК-излучения. При взаимодействии ИК-излучения с веществом часть энергии поглощается материалом и молеку лами воды, а большая часть - рассеивается в пространство, ограниченное полусферой. Световые лучи, достигшие внутренней поверхности полусферы, отражаются от нее и вторично попадают на исследованный мате риал. При вторичном взаимодействии их с веществом часть энергии будет поглощаться, а остальная рассеивается, В результате из полусферы будет выходить пучок ИК-излучен ия, ослаблен н ый по интенсивности. 15 Второй пучок ИК-излучения вводят в другую полусферу. После многократного отражения от зеркальных поверхностей дна кюветы и полусферы он выходит из нее. По измеренному отношению интенсивностей 20 пучков ИК-излучения на выходе из полусфер определяют влажность материала.В отличие от известного способа измерения влажности, в котором градуирование устройства проводят по отношению к сухо му материалу, в данном способе градуирование устройства проводят по отношению к зеркальной поверхности дна кюветы, ибо при концентрации влаги 0,1 О, понятие "сухой материал" теряет смысл, 30При градуировании устройства измеряют интенсивность пучков ИК-излучения на выходе полусферы 8 1 О, ослабленного в результате многократного взаимодействия слг исследуемым материалом с наперед заданной влажностью Ю По этим данным и значению интенсивности пучка ИК-излучения на выходе полусферы 12, ослабленного при многократном отражении, строят градуировочную кривую 1 Б/1 О = ф 0).На фиг.2 приведены градуировочные кривые устройства для измерения влажности порошковых материалов кобальта 25, окиси вольфрама 26, окиси алюминия 27 и вольфрама 28.Влажность исследуемого образца определяют по отношению измеренных интенсивностей пучков ИК-излучения на выходе полусфер 8 и 12 и по градуировочной кривой 1/1 О = б(В/) для данного материала находят численные значения,Предлагаемый способ позволяет значительно улучшить технику инфракрасной влагометрии,. Формула изобретенияСпособ инфракрасной влагометрии сыпучих материалов, включающий облучение исследуемого образца инфракрасным излучением и регистрацию интенсивности отраженного излучения после многократного взаимодействия его с веществом, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерения в области концентраций влаги не более 0,1, исследуемый образец перед измерением вакуумируют по крайней мере до давления 30 мм рт.ст, притемпературе 20 С.1718065 1 1, ОянВци к% 40 50 Редактор О.Хрипта Заказ 874 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 ав0 Составитель С,ГолубевТехред М.Моргентал Корректор О.Кундрик Производственно-издательский комбинат"Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101