Способ получения фосфатирующего концентрата

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 23 С 22/08 ЮфзфЖЩц:1Я ТЕНИЯ ЕИ ИДЕТЕЛ ЬСТВ ВТОРСК тся к способам прощих концентратов, вжащих отходов ви Изобрете фатирую щего- смешен 600 С шлам водства, сод мас.:Еп ам протратов ических корро- получетов из ачестта из повы- пленРе 20 зСаО3102ШлакиС фторидомошении 1:(063шлама при 450 -едуюГОСУДАР СТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Казахский научно-исследовательский ипроектный институт фосфорной промышленности(56) Кадастр отходов химических производств стран-членов СЭВ. М.; 1985, Минхимпром,Авторское свидетельство СССРМ 1451177, кл. С 23 С 22/12, 1987.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТИРУЮЩЕГО КОНЦЕНТРАТА(57) Изобретение относиизводства фосфатируючастности из цинксодер Изооретение относится к способ изводства фосфатирующих концен применяемых для обраотки металл поверхностей с целью защиты их от зии, и может быть использовано для ния фосфатйрующих концентра отходов вискозного производства. Цель изобретения - получение венного фосфатирующего концентр отходов вискозного производства и шение защитных свойств фосфатно ки, полученной из него. Изобретение иллюстрируется с щими примерами.скозного производства, и может быть использовано в различных отраслях промышленности, где требуется использование защитных фосфатных покрытий, Цель изобретения - получение качественного фосфэтирующего концентрата из отхода вискозного производства и повышение защитных свойств фосфатной пленки, полученной из него, Способ получения фосфатирующего концентрата включает в себя смешение термообработанного цинк- содержащего отхода вискозного производства с фторидом аммония при массовом соотношении 1:(0,633 - 0,693), вторичную термообработку при 450-540 С, разложение его сначала в фосфорной кислоте с последующим отделением осадка путем фильтрации и затем обработку фильтрата азотной кислотой в количестве, обеспечивающем соотношение: 1:(0,13 - 0,16), 3 табл. ный способ получения фосконцентрата включает: ие поокаленного при 500- отходов вискозного произржащего в своем составе,. 15,0 - 24,0 1,5 - 2,5 2,0-2,5 18,0 - 21,0 11-17 Остальное аммония в массовом соот 0,0693), - термообработку 40 С в течение 1 - 1,5 ч; приэтом вторично прокаленный шлам содержит, мдс,%.2 п 18-26А 1,8-2,8ГегОз 2,1-2,7СаО 19,0 - 22,0902 2,0-3,0Г 3,8-10Шлаки Остальное- разложение шлама фосфорной кислотой при массовом соотношении 1;0,65 в течение 60 мин;- отделение осадка;- воздействие на фильтрат азотной кислотой при соотношении шлам.азотная кислота равном 1:(0,15-0,16) и его упариваниедо плотности 1,45 - 1,5 г/см .В результате чего получают фосфатирующий концентрат, содержащий, мас. О :Еп 10,8-11,4Р 205 19,5-20,5Е 0,26-0,407йОз 7,4-8,4А 0,1-0,1 4Ге 20 з 0,2-0,3СаО 0,4-0,5Вода ОстальноеСоотношение составляющих компонентов получаемого фосфатирующего концентрата соответствует составу КФ,Получаемый фосфатирующий концентрат используют для фосфатирования металлических поверхностей, Плотностьпокрытия 2,8 - 3,5 г/м, а время защитного2действия 150 - 300 с. Присутствие Са и Ге,помимо Е, в составе концентрата улучшаеткачество покрытия, а именно: его корроаи.онную стойкость.П р и м е р 1. 38 г шлама вискозногопроизводства прокаливают при 600 С в течение 3 ч,30 г прокаленного шлама, содержащего, мас.%:Еп 23,9А 2,3ГегОз 2,3СаО 20,2302 13,0Шлаки ОстальноеСмешивают с 19 г фторида аммония,при этом соотношение;шлам: ИН 4 Г=1;0,633,и вторично прокаливают при 540 С в течение 60 мин, Получают 30,6 г прокаленногошлама, содержащего, мас, О :Еп 24,4А 2,2ГегОз 2,4302 3,1СаО 20,4Е 10,4Остальное Шлаки 25 г шлама указанного состава разлагают 100 мл 15-ной фосфорной кислоты, что соответствует массовому соотношению в 5 реакционной смеси шлам: НзР 04 (в пересчете на 100 НзР 04), равному 1:0,65. Разложение проводят при 80-90 С в течение 60 мин.После отделения осадка на нутч-фильт ре получаюзт 84 мл раствора с плотностью1,215 г/см, в котором, мас,%:ЕпАГегОз15 СаОГР 205Остальное 5,370,070,10,240,299,6Вода 20 в полученный раствор вводят 5,2 мл НМОз(57 о ) и упаривают до плотности 1,45 г/см,при этом соотношение шлам: КМОз (100 о )составляет 1:0,16.В результате получают раствор фосфа 25 тирующего концентрата, содержащего,мас.%:Еп 1 1,0Р 205 19;7МОз 7,8830 Е 0,39А 0,14ГегОз 0,2СаО 0,49Остальное Вода,35 который характеризуется следующим соотношением компонентовп/Р 205 0,56Г/Р 205 0,019МОЭ/Р 205 0,4,40 соответствующим составу концентрата КФ 1, готовый раствор указанного состава используют для фосфатированияметаллических поверхностей.Плотность покрытия 3,0 г/мг, время45 защитного действия 180 с (по капельнойпробе Акимова,П р и м е р 2. Условия процесса аналогичны примеру 1.Отличие - массовое соотношение шлам 50 фторид аммония. Влияние фторида аммония и его количества на качествополучаемого фосфатирующего концентрата из шламов вискозного производствапредставлено в табл.1,55 Из представленных в табл.3 данныхследует, что оптимальным соотношением шламвискозного производства: фторид аммония,обеспечивающим необходимое соотношение компонентов в получаемом концентрате, является 1:(0,633-0,693). В случаеотклонения отношения исходных компонентов от указанного в ту или иную сторону, или отсутствия фторида аммония, из получаемого раствора не может быть изготовлен фосфатирующий концентрат с требуемым соотношением компонентов.П р и м е р 3. Условия процесса аналогичны примеру 1,Отличие - температурный режим прокалки смеси шлама с фторидом аммония,Зависимость качества фосфатирующего концентрата, получаемого из шлама вискозного производства, от температуры прокалки последнего в смеси с фторидом аммония представлена в табл.2.На основании анализа данных, представленных в табл,2; можно сделать вывод, что оптимальной температурой термообработки смеси шлама с фторидом .аммония, обеспечивающей получение целевого продукта с необходимым соотношением компонентов, является 450 - 540 С.При снижении температуры прокалки получают фосфатирующий концентрат с высоким содержанием фтора.Повышение температуры более 540 С не целесообразно, так как оно не приводит к улучшению качества получаемого концентрата, а связано с дополнительными знергозатратами. П р и м е р 4, Условия процесса аналогичны примеру 1.Отличие- соотношение шлам вискозного производства: азотная кислота,Зависимость качества получаемого фосфатирующего концентрата от массового соотношения шлам-азотная кислота представлена в табл.З.Анализ состава фосфатирующего концентрата, в зависимости от соотношения шлам вискозного производства: азотная кислота, показывает, что оптимальным соотношением является 1:(0,13-0,16). При таком соотношении шлама и кислоты получают фосфатирующий концентрат с соотношением компонентов, соответствующим составу КФ,При отклонении соотношенияшлам:азотная кислота от заявленного или5 отсутствие последней в процессе (пример1) изменяется состав целевого продукта,который не соответствует требованиям технических условий на фосфатирующий концентрат по содержанию МОЭ.10 В табл.З авторамипоказана также совокупность обработки шлама кислотами:фосфорной и азотной. Величина отношенияшлам:фосфорная кислота 1:0,65 также обеспечивает получение целевого продукта.15 Использование изобретенного способаполучения фосфатирующего концентратаобеспечит следующие технико-зкономические преимущества:позволит получать качественные фос 20 фатирующие концентраты из отходов вискозного производства;повысить время защитного действияфосфатного покрытия из получаемого фосфатирующего концентрата до 300 с при25 плотности покрытия 2,8 - 3,5 гм .2 Формула изобретения Способ получения фосфатирующегоконцентрата путем разложения термообра- ЗО ботанного цинксодержащего отхода фосфорной и азотной кислотами, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения качественного фосфатирующего концентрата из цинксодержащего отхода вискозного про изводства и повышения защитных свойствфосфатной пленки, полученной из него, термообработанный отход смешивают с фторидом аммония при массовом соотношени 1;0,633 - 0,693), дополнительно термообра батывают при температуре 450-540 С, аразложение сначала ведут фосфорной кислотой с последующим отделением осадка путем фильтраций, и окончательной обработкой фильтрата азотной кислотой в коли честве, обеспечивающем массовоесоотношение 1:(0,13-0,16).Таблица 11694696 Таблица 2Таблица 3Составитель Н.Рыгалинаактор Е,Зубиетова Техред М.Моргентал Корректор С.Шевку аказ 4133 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж. Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1