Полигидроксисульфамидоэфир в качестве связующего вещества рабочего слоя магнитных носителей информации

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 9) .Ъйи 3. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ К АВТОР У СВИДЕТЕЛЬС лент, Изобретение позволяет получить связующее рабочего слоя магнитных носителей информации с улучшенными магнитными свойствами за счет новой химической структуры полигидроксисульфамидоэфира общей формулы(-О-С 6 Н 4-С(СНБ)2-С 6 Н 4-О-СН 2-СН(ОН)СН 2- й+302 СбН 5)-СН 2-СН(ОН)СН 2-)игде и = 54 - 148. Температура стеклования полигидроксисульфамидоэфира 91 С, температура начала химического разложения 340 С. Применение полигидроксисульфамидоэфира в качестве рабочего слоя магнитных носителей информации позволяет улучшить магнитные свойства ленты (коэффициент прямоугольности петли гистерезиса возрастает до 0,716 - 0,724, намагниченность насыщения до 1542-1580 Гс, остаточная намагниченность до 1104- 1155 Гс) и ри сохранении адгези он н ых свойств на уровне известного полигдироксиэфира - диапласта, 1 табл.(54) ПОЛИГИД ФИР В КАЧЕСТ СТВА РАБОЧЕ НОСИТЕЛЕЙ И (57) Изобретени молекулярных синтезу полигид использовано д М-С 11-СН-СН 2=8=0 0 где н =54 - 148, в качестве связующего слоя магнитных носитеВ соответствии с из зуют бензолсульфамид вый эфир дифенилолпро 22 Ф); тетраэтиламмон рифенилфосфоний йоди вещества ра ей информац обретением и (БСА), диглиц пана(ДГЭ ДФ й хлористый, стый. его ль- лос - 2 2 - С 11-С 11011 П,ЭД этилт 0 -ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Украинский научно-исследовательский институт пластических масс(56) Патент Великобритании М 2045269, кл. С 08 6 73/02, опублик, 1980.Бюллер К.-У. Тепло- и термостойкие полимеры. - М.: Химия, 1984, с. 237. РОКС ИСУЛ Ь ФАМИЛОЭВЕ СВЯЗУ 1 ОЩЕГО ВЕЩЕГО СЛОЯ МАГНИТНЫХ НФОРМАЦИИе относится к химии высоко- соединений, конкретно к роксиэфиров, и может быть ля изготовления магнитных Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений; конкретно к синтезу полигидроксиэфиров, и может быть использовано для получения магнитных лент.Цель изобретения - синтез полигидроксисульфамидоэфира новой химической структуры: 08 6 73/00,59/14//6 11 В 5/702Эп.ч. - Эп,ч. (т 10 Эп,ч. (О) П р и м е р 1. Смесь 36,16 мас.ч, (0,1 моль) ДГЭ ДФП (эпоксидное число 23,785%) с 15,7 мас,ч, (0,1 моль) БСА (Т,пл. 156 С) нагревают в колбе при перемешивании до 110 С и выдерживают в течение 29 ч дс степени превращения Р = 0,6.Ррассчитывают по формуле где Эп,ч.(О) - эпоксидное число исходнойсмеси;Эп,ч, (т) - эпоксидное число к моменгувремени г.Затем реакционную массу переносят впротивень и выдерживают в сушильномшкафу в течение 56 ч при 1100 С и 20 ч при120 С. Получают 48,23 мас,ч, (93%) стекловидного твердого продукта светло-желтогоцвета с проведенной вязкостью 0,3 дл/г (0,2г в 100 мл ДМФА,25 С, Мв=27000, и =54Температура стеклования (Т;т)91 С, температура начала разложения 340 С, температура максимального разложения 400 С,Полученный полигидроксигмидоэфир хорошо растворяется в смесях хлороформ - бутанол 4:1, хлороформ - этанол 4:1.диоксане, циклогексаноне, при концентрацииполимера не менее 30% растворяется в метилэтилкетоне и смеси ацетон - этанол 4:1.Строение продукта подтверждают даннымиПМР-спектроскопии, элементного и функционального анализов.В ПМР-спектре полученного продуктаотсутствуют сигналы метиновых и метиле, новых протонов эпоксидного цикла(СН 2-СН-), наблюдаемых в ПМР-спектре исОходного ДГЭ ДФП (Бсн З,О м.д, и Ясн 2,6 -2,3 м,д.) и присутствуют сиг надь метиновыхи метиленовых прстонов в более сильномполе (Ясн 3,59 м.д. и Ясн 2 3,8 м.д.), ч го свидетельствует о раскрытии всех эпоксидных циклов, В спекгре продуктаотсутствует также сигнал амидных протонов, наблюдающийся в спектре исхоцногобензолсульфамида (Вин 2 7,17 м.д,), что свидетельствует об израсходовании всего исходного амида, Наряду с этим в спектрепродукта появились новые сигналы (2 дуплета Зон 5,28 м,д, и 5,39 м д.), свидетельствующие об образовании вторичногогидро ксила,Массовую долю ОН-групп определяют по ГОСТУ, Навеску растворяют при слабом нагревании. После реакции ацетилирования приливают цилиндром 50 мл смеси воды с пиридином 3;1 (вместо 50 мл воды).Вычислено, мас.%. ОН-группы 6,84; С 65,19; Н 6,24; М 2,82.(С 27 Нз 1 ЙО 65)яНайдено, мас.%: ОН-группы 6,92, С 65,25; Н 6,28; й 2,79.Средневесовую молекулярную массу образца полигидооксисульфамидозфира (Мп) определяют методом седиментации в ультрацентрифуге (растворитель - тетрагидрофуран). Приведенную вязкость раствора полигидроксисульфамидоэфира определяют при температуре 250 С в растворителе - диметилформамиде, при концентрации раствора 0,2 г/дл. Синтезированный полигидроксисульфамидоэфир используют для изготовления магнитной ленты. Смесь 100 мас,ч, порошка ПМ, 110 мас,ч, тетрагидрофурана (ТГФ), 3 мас.ч, 50%-ного спиртового раствора лецитина диспергируют в шаровой мельнице 24 ч, добавляют 1,25 мас,ч, полигидроксисульфамидоэфира, диспергируют 24 ч, добавляют 165 мас,ч, 15%-ного раствора термопластичного полиуретана Витур Тв ТГФ и диспергируют 24 ч. Полученную суспензиа поливают на ПЭТФ-основу (полиэтилантерефталатная основа) с применением ориентирующего поля напряженностью 71,4 кА/м на машине МП, Измеряют магнитные свойства полученной ленты и адгезию рабочего слоя к основе, Результаты испытаний приведены в таблице, Количество магнитного порошка ПМв рабочем слое ленты для всех представленных в таблице примеров одинаковое: 100 мас.ч. ПМна загрузку по примеру 1, т,е. содержание магнитного порошка в рабочем слое. ленты составляет 78,43% от суммы компонентов, за исключением растворителей. П р и м е р 2. В исходную смесь по примеру 1, нагретую до 100 С, вводят 0,0155 г (0,03 мас,%) катализатора тетраэтиламмония хлористого (С 2 Н 5)44 С, выдерживают в колбе при перемешивании в течение 4 ч до степени превращения Р = 0,79 по эпоксидному числу, выливаю в противень и выдерживают при 110 С в сушильном шкафу еще 12 ч, Получают 48,05 мас,ч. (92,7%) стеклообразного продукта с приведенной вязкость,з 0,4 дл/г, Тст = 91 С, Мь = 47000, п =95,Вычислено, мас,%: ОН-группы 6,84; С 6519; Н 6,24 й 2,82,Найдено, мол.%: ОН-группы 6,74; С 65,01; Н 6,26, М 2,89, 1685953Полученный полимер используют для 20 изготовления магнитной ленты по методике, приведенной в примере 1.П р и м е р 4. Смесь исходных компонентов по примеру 1 нагревают в колбе при перемешивании до 110 С и выдерживают в течение 29 ч до степени превращения по эпоксидному числу Р = 0,6, а затем переносят в противень и выдерживают в сушильном шкафу в течение 91 ч при 110 С. Получают 49,27 мас.ч. (95%) стекловидного продукта светло-желтого цвета с приведенной вязкостью 0,25 дл/г, Мтт = 18 тыс., и = =37, Тст=91 С.Вычислено, мас,%: ОН-группы 6,84; С 65,19; Н 6,24; й 2,82,30 35 Найдено, мас,%: ОН-группы 6,89; С65,09; Н 6.30; й 2,87,Полученный полимер используют для,изготовления магнитной ленты по методике, приведенной в примере 1, 40П р и м е р 5 (сравнительный). В условияхпримера 1 реакционную массу выдерживают в противне при 110 С 100 ч и при 1200 С20 ч. Получают 47,73 мас.ч. (92%) стекловидного продукта светло-желтого цвета с приведенной вязкостью 0,6 дл/г, Тст = 910 С,Мю = 106000, и = 213,Вычислено, мас.%: ОН-группы 6,84; С65,19; Н 6,24; й 2,82,Найдено, мас,%: ОН-группы 6,80; С65,23; й 6,27; Н 2,75. 50 Полигидроксисульфамидоэфир недостаточно растворим в композиции для магнитных лент, поэтому магнитные ленты с этим образцом не изготавливают.П р и м е р 6 (известный полигидроксиэфир), Смесь 100 мас,ч, порошка ПМ, 110 мас,ч. ТГФ, 3 мас,ч, 50%-ного спиртового раствора лецитина диспергируют в шаровой мельнице 24 ч, добавляют 1,25 мас.ч Полученный полимер используют для изготовления магнитной ленты по методике, приведенной в примере 1.П р и м е р 3. В исходную смесь по примеру 1, нагретую до 110 С, вводят 5 0,0155 г (0,03 мас.%) катализатора этилтрифенилфосфония иодистого С 2 Н 5(СВН 5)зР 1, выдерживают в колбе при перемешивании в течение 10 ч до степени превращения Р = 0,73 по эпоксидному числу, выливают в 10 противень и выдерживают при 110 С без .перемешивания в течение 70 ч. Получают 49,20 мас.ч. (95%) стеклообразного продукта с приведенной вязкостью 0,5 дл/г, Тст = =91 С, Ма=74000, п =148.15Вычислено, мас.%: ОН-группы 6,84; С 65,19; Н 6,24; й 2,82.Найдено, мас.%: ОН-группы 6,52; С 65,00; Н 6,04; й 2,85. полигидроксиэфира дифенилолпропана (3 упр - 0,5 дл/г), диспергируют 24 ч, добавляют 165 мас.ч. 15%-ного раствора Витур Т в ТГФ и диспергируют 24 ч. Полученную суспензию поливают на ПЭТФ-основу на машине ПМс применением ориентирующего поля напряженностью 71,4 кА/м. Измеряют магнитные свойства полученной ленты и адгезию рабочего слоя к основе. Результаты измерений приведены в таблице.Из данных таблицы видно, что замена Диапласта полигидроксисульфамидоэфиром приводит к существенному росту магнитных свойств ленты; увеличивается диспергируемость частиц (о чем свидетельствует увеличение коэффициента прямоугольности петли гистерезиса), увеличивается остаточная намагниченность, что позволяет увеличить объемную концентрацию магнитного порошка в рабочем слое на 30-40%, возрастает ориентированность частиц (об этом свидетельствует увеличение коэффициента ориентации). При этом адгезия рабочего слоя к основе для предлагаемого полимера с приведенной вязкостью О,ЗО,5 дл/г лучше или сохраняется на уровне адгезии для известного полигидроксиэфира - Диапласта,Таким образом,применение полигидроксисульфамидоэфира в качестве связующего вещества рабочего слоя магнитных носителей информации позволяет значительно улучшить магнитные свойства ленты при сохранении адгезионных свойств на уровне известного полигидроксиэфира. При этом полигидроксисульфамидоэфир обладает улучшенной по сравнению с известным полимером растворимостью, что облегчает его переработку. Кроме того, тепло- и термостойкость предлагаемого полимера сохраняются на уровне известного полимера, что является важным фактором при эксплуата-ции изделий из него.ф о р мул а изо бр ете н ия Полигидроксисульфамидоэфир формулы-И -СН - СН- С 111 20=8=0 011б где и = 54 - 148, в качестве связующего вещества рабочего слоя магнитных носителей информации,1685953 кос Яцо Реда з 3574 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издат 3 хи о клохл ря исте Составитель А,ЧесноковаТехред М.Моргентал Корректор М.Демч ий комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101