Способ получения водорастворимого азопроизводного гидролизного лигнина

ЕТСНИХ тичесн РЕСПУБЛ 1)5 С 09 В 39/О ЕНИЯ едов обслужи К.Сеова СССР1983.СТВОРИИОГО ЛИ нилино астнос- створизобретение от ится к технолоина в гидролизчастности к спосо иг гии перерабо творимого аз зного лигнин ано для получени й, пригодных для й овчины, велюра ия - увеличен Цель изобреткости целевого Окисленный а одукта. тной кислотой ли танием подвергаю раствором щелочи ечение 2,5-3,0 ч нин перед азосоч активации водным ри кипячении ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГХНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕ А 8 ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Центральный научно-исслтельский институт бытовогования населения(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРГО АЗОПРОИЗВОДНОГО ГИДРОЛИЗНИНА(57) Изобретение относитсякрасочной промьппленности, вти к способу получения водо ном производстве, в бу получения водора производного гидрол может быть использо коричневых красителкрашения кожи, шубымеха. при массовом соотношении щелочи илигнина (0,25-0,30):1,О, соответственно. 801636433 мого азопроизводного гидролизноголигнина, который может быть использован для крашения кожи и меха. Изоб-ретение позволяет увеличить степеньяркости целевого продукта с 48 до84% за счет того, что окисленныйазотной кислотой гидролизный лигнинподвергают обработке водным растворомщелочи (10%-ным) при массовом соотношении щелочь:исходный лигнин= 0,25-0,30:1 при кипячении в течение 2,5"3 ч с последующим сочетаниемполученного при этом производноголигнина с диаэотированной 2-аминофенол-сульфокислотой при соотношениидиаэосоставляющей и исходного гидролизного лигнина 0,8-1,2:1 соответственно. 2 табл. П р и м е р. 1 О г гидролизного лигнина, очищенного от масел и смол, высушенного на воздухе, помещают в реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником. К лигнину постепенно (в течение 15 мин) при перемешивании приливают 25 мл азотной кислоты (плотность 1,31,г/см перемешивают реакционную смесь еще 40-50 мин, поддерживая температуру 80-85 С, после чего реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, продукт окисления-нитрования промывают водой до нейтральной реакции по конго и снова погружают в реактор, Затем в реактор приливают 50 мл 10%-ного раствора едкого натра и на-гревают реакционную смесь при 90-95 С163 б 4 при перемешивании в течение 2,5 ч.К 25 мл охлажденного до 20-22 фС активированного лигнина, помещенного вфарфоровый стакан, прибавляют несколько капель изо-амилового спиртаи при помешивании приливают 30 мл диазосоли 2-аминофенол-сульфокислоты,полученной известным способом. Поокончании реакции целевой продукт выделяют в твердом виде при помощираспылительной сушилки. Целевой продукт представляет собой твердый порошок, растворимый в воде (90,4) иокрашивающий кожевую ткань в коричневый цвет (степень яркости 83,0 ),При активации лигнина щелочью происходят сложные процессы деструкции,приводящие к дальнейшему окислительно-гидролитическому расщеплению лигининого комплекса. Гидролитическийразрыв простых и сложных эфирных связей сопровождается потерей частиметоксильных, альдегидных и нитро-.групп и возникновением дополнительных свободных фенольных и спиртовыхгидроксильных групп, наличие которыхв значительной мере облегчает азосочетание, в результате чего в молекулу лигнина удается ввести дополнительное количество азогрупп. Введение дополнительных азогрупп и возникновение дополнительных гидроксильных групп способствует получению более насыщенного цвета при крашении ко"жевой ткани шубной овчины,Основными критериями при определении оптимальных условия активацииокисленного лигнина для полученияазопроизводного лигнина являются его40растворимость и степень яркости (К)выкрашенных им образцов шубной овчины,В табл.1 приведены данные, характеризующие влияние количества щелочи,температуры и продолжительности активации окисленного лигнина, а такжеколичества диазосоставляющей на свойства целевого продукта. Жидкостный модуль реакции сохраняется постоянным1:1 О, как наиболее технологичный.Реакцию азосочетания проводят при 334о15 С в течение 2-2,5 ч при рН 9,0-Я,4.Результаты изучения красящей способности азопроиэводных лигнина, приведенные в табл.1, показывают, что азопроизводные лигнина, полученные на основе окисленного лигнина, активированного щелочью, окрашивают кожевую ткань шубной овчины в коричневые цвета значительно эффективнее производных лигнина, полученных по известному способу при сохранении хорошей растворимости целевого продукта,оптимальными условиями получения целевого продукта являются: массовое соотношение щелочи и лигнина (0,25-0,30):1,0; температура активации 90-95 С; продолжительность активации 2,5-3 ч; массовое соотношение диазосоли и лигнина (0,8-1,2):1,В табл.2 приведены сравнительныеданные по прочностным показателям образцов кожевой ткани, окрашенных целевым продуктом, в зависимости от условий его получения и данные по выходу целевого продукта, в процентах к теории по отношению к исходному гидролизному лигнину.формула изобретенияСпособ получения водорастворимогоазопроизводного гидролизного лигнина путем окисления гидролизного лигнина азотной кислотой с последующим сочетанием производного лигнина с диазо" тированной солью 2-аминофенол-сульфокислоты, о т л и ч а ю щ и й с я .тем, что., с целью увеличения яркости целевого продукта, окисленный лигнин перед сочетанием обрабатывают 10 .-ным водным раствором едкого натра при массовом соотношении (0,25- 0,30):1 соответственно, при темпе-.ратуре кипения реакционной массы в течение 2,5-3 ч, а сочетание ведут при массовом соотношении диазотированной 2-аминофенол-сульфокислоты и гидролизного лигнина (0,8-1,2):1 соответственно.1636433 Таблица 1 Образец Свойства азопроизводных лигнинаг Условия получения азопроизводных лигнина Раство- Степень Количес тПродол- хительКоличестТемпература активации,фС яркости, Х римость.в воде,Х во щелочина 1 мас.ч. во диазосолина 1 мас,ч. ностьактивации, ч лигнина лигнина Таблица 2 Образец Выход целевого Устойчивость окраски, баллы К дистиллированной водеКорректор А,Обручар Заказ 796НИИПИ Го 8 Тиражарственного113035,сно комитета по изобретениям и Москва, Ж, Раушская наб крытиям при ГКНТ СССд. 4/5 ательский комбинат "Патент"; г,ужгород, ул. Гагарина,101 оиэводствен 14 15 16 17 18 20 21 22 23 24 25 5/5/5 5/5/5 5/5/5 4/4/4 4/5/4 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/4 5/5/5 5/6/5 5/6/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 Выход целевогодродукта,Х к теории