Способ идентификации нефти

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 3263)5. С 01 И 23/223 ТЕНИЯ ЛЬСТ рбционныи Химия(54) СПОСОБ ИДН 1 ТИ (57) Изобретение о ким методам анализ значено для иденти нефтепродуктов при КАЦИИ Носится веществ кации н оиске и ЕАТИк Аизичеси преднаеАти источников м ефте лилообра ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕАВТОРСКОМУ СВИ(71) Всесоюзный научно-исследоваский институт по охране вод(56) Брицке И.Э, Атомно-абсоспектрохимический анализ. И1982, с. 204-210.Патент С 111 А Р 3746874,кл. С 01 Я 23/2, 1979. Изобретение относится к Аизичеметодам анализа веществ и предназчено для идентификации неАти и нпродуктов при поиске источников згрязнения, например, в связи с равами нефти в.водных объектах.Цель изобретения - повышение дстоверности идентийикации.Способ основан на использованиисвойства тяжелых Аракций нефти пощать из водных растворов растворев них металлы.Способ осуществляют следующим Берут навески эталонов нефти игружают в водную среду, в которойбыла разлита неАть. загрязнения, например, в связи с разливами нефти в водных объектах, Цельизобретения - повышение достоверности идентификации, Пробы нефти известных сортов и анализируемые образцынефти приводят в контакт с водной сре"дой, в которой была разлита нефть,и выдерживают. Отделяют эти образцыот водной среды и помещают в водныйраствор, концентрация металлов в котором значительно выше, чем в среде,в которой была разлита неФть. Послевыдерживания из растворов отделяютобразцы неАти и анализируют рентгеноФлуоресцентным методом, ИдентиФикациюнефти проводят по совпадению и различию отношений концентраций металлов в исследуемых образцах и в пробах нефти известного сорта. 4 табл. Образцы неАти известного сорта (эталонные образцы) оставляют в водной среде до достижения состояния насыщения их металлами из водной среды и водной среды металлами иэ неАти (если последний процесс имеет место). Время достижения насыщения может колебаться в зависимости от выбранного способа перемешнвания (ультразвук, встряхивание) от нескольких минут до нескольких часов и устанавливается заранее по выходу зависимости концентрация металлов в образце - время перемешивания на плато. Образцы нефти отделяют от водной среды.Анализируемую нефть помещают в водную среду, в которой была разлитанефть при том же соотношении массынефти и объема среды, что и для эталонов. По достижении насыщения отделяют нефть от водной среды.Приготавливают водные растворы,содержащие ионы металлов в концент"рациях С мг/л каждого,Подготовленные укаэанным выше способом,эталонные образцы нефти помещают в приготовленные растворыЭталонные образцы оставляют в растворе досостояния насыщения их металлами израствора и раствора металлами из неф-,ти (если последний процесс имеет мес.то). Время достижения состояния насы щения может колебаться в зависимостиот выбранного способа перемешивания:(ультразвук, встряхивание) от нескольких минут до нескольких часов и устанавливается заранее указанным вышеспособом. Эталонные образцы нейтизатемотделяют от раствора и послеозоленйя помещают в рентгеноспектральный анализатор. Измеряют содержание металлов в эталонных образцахнефтиС (М) С 1(Сц) С 1(Еп) С,(мо)С (Ж) С(сц) С (Еп) . С (Мо)Ъа30С(М). С (Сц) С (Еп) С(мо)Вьйисляют отношенияс их) с (1 д)С(М)С 1(Сц) С,(Еп) С,(мо)с,(м) с,Я) с,(нх)С (сц) С (Еп) С(мо)44ЕФС (М) С 4 й)С (й)С,(Сц) С,(Еп) С(мо)Приготовленный указанным выше способом анализируемый образец помещаютв такой же раствор, выдерживают в немдо достижения состояния насыщения,отделяют от раствора, озоляют и изме":ряют содержание металлов в нем: 45С(Ы); С(Сц); С(Еп) и С(Мо). Вычисляют отношения С(Ж) /С(Сц);С(Из.)/С(Еп) 1 С(М) /С(мо) и сопоставля- . "ют их с эталонными.50По совпадению отношений идентийицнруют анализируемую нейть.Приведение эталонов и исследуемых образцов нейти перед облучением в оди-, наковое исходное состояние путем по-, мещения их в контакт со средой, в ко- торой была разлита нейть, до достижения сорбционного насыщения и состояния равновесия при переходе микроэлементов среды в нефть и из нейти в среду с последующим погружением их до насыщения в водныи раствор с известными металлами, концентрация которых значительно вьппе, чем в среде, позволяетисключить влияние на достоверность обнаружения источника загрязнения изменения микроэлементного состава нефти из-за контакта с водой, в которой эта нефть была разлита, поскольку из-за контакта с водой нарушается первоначальный микроэлементный состав, так как часть метал- лов переходит в водную йазу, а часть, наоборот, поглощается нейтью из воды. В качестве группы металлов для водного раствора берут никель, медь, цинк, молибден, которые являются составными частями тяжелых Фракций нефти, в то же время более, чем другие элементы, по-разному поглощаются разными сортами нефти. Идентийикацию нефти проводят по совпадению или различию отношения концентраций металлов в анализируемой и эталонной пробах, так как в этом случае отношение концентраций металлов в эталонных образцах, взятых, например, из танка подозреваемого судна, и в пробах, взятых из разлива нейти, определяется способностью данного вида .нейтн поглощать те или иные металлы из растворов.П р и м в р, Берут три объема Ч=1 л каждый чистой водной среды, в которой была разлита нефть. В качестве эталонов используют нефть трех месторожлений.Берут навески нейти каждого месторождения, например, по 5 г, Каждую навеску помещают в водную среду объемом Ч=1 л и перемешивают с помощью ультразвука не менее 5 мин. Отделяют нефть от водной среды (например, экстрагируя четыреххлористым углеродом).Приготавливают три водных раствора объемом 10 мл каждый с содержанием металлов М 1, Сц, Еп, Мо по 100 мг/л, Экстрагированные образцы неФти помещают в эти .растворы и перемешивают с помощью ультразвука не менее 5 мин. Отделяют нефть от раствора и после озоления .помещают в рентгеноспектральный анализатор. Измеряют концентрации Ях,.Сц, Еп и Мо в каждом образценефти.По результатам опытов, приведенных в табл, 1, вычисляют отношения С(Я 1.) / /С(Сц) С(Яз.) /С(Еп) и С(Я 1)/С(мо)1603263 Таблица 1Концентрации металлов в эталонных образцах нефти,мкг/г Месторож- Опыт, С(М 1) С(Сц) С(2 п) С(Мо)ление, Ф У 1,84 2,29 2,06 14, 86 20,62 17,84 4,57 3,344,09 12, 718,51 9,77 2,84 4,82 3,63 2,40 1,70 2,07 4,36 3,61 3,38 2,40 3,47 2,62 6,76 4,50 5,75 5,10 3,93 4,24 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2,60 1,88 2,32 Та блица 2Отношение концентраций в эталонах С(ЫО /С(2 п) С(И) /С(Мо) 1,3 бф 0,09 0,764 0,052,75.0,06 1, 17+0, 06 0,16+0,007 1, 41+0, 040,43+0, 02 1;96+0, 09 Полученные результаты приведены в табл. 2.Отобранные из двух разливов исследуемые образцы нефти отделяют от воды и навески по 5 г помещают каждую в водную среду, в которой быпа разлита нефть, объемом 7=1 л, перемешивают с помощью ультразвука не менее 5 мин, отделяют нефть от водной среды и помещают каждую пробу в 1 О мп приготовленного раствора М, Сц, 2 п и Мо с концентрацией по 100 мг/л каждого элемента, перемешивают с помощью ультразвука не менее 5 мин, отделяют от раствора, озоляют и измеряют концентрации Я, Сц, 2 п и Мо в каждой пробе.Результаты представлены в табл. 3.Вычисляют отношения С(И) /С(Сц); С(Ж) /С(2 п); С(И 1.) /С(Мо) .Полученные результаты приведены в табл. 4. Сопоставляют отношение концентраций металлов образцов 1 и 2 (табл. 4) с этими же параметрами эталонов (табл . 2), делают заключение, что образец 1 - это нефть с месторождения 11 у 1, образец 2 - нефть с месторожде)ния У 2 ,Месторож- С(И) /С(Сц)дение, Р Изобретение позволяет повыситьдостоверность идентификации нефти,разлитой в морских и пресных водоемах.Формула и 3 о б р е т е н и яСпособ идентификации нефти, включающий отбор и облучение исследуемыхобразцов рентгеновским излучениеми регистрацию их вторичного иэлуче ния, отличающийся тем,что, с целью повышения достоверностиидентификации, готовят пробы известных сортов нефти, перед облучениемэти пробы и исследуемые образцы неф ти погружают в одинаковые объемысреды, в которой была разлита нефть,на время, необходимое для достижения ими состояния сорбционного равновесия со средой, затем извлеченные 20 из среды образцы погружают в водныйраствор, концентрация металлов в кото-,ром по крайней мере на порядок вышее,чем в среде, в которой была разлитанефть, выдерживают их до состояния 25 сорбционного равновесия с водным раствором, а идентифицируют нефть посовпадению или различию отношенийконцентраций металлов в исследуемыхобразцах и пробах нефти известных 30 сортов.Проба Опыг, С(йъ) С(Сц)неФти ФЮЮшС(2 п) С(Мо) 1,93 2,01 1,78 Т а б л и ц а 4 Отношение концентраций металлов в анализируемых образцахОбразец С (Я 1) /С(Мо) 1 Ф 44.0, 06 О, 79+0, 02 О, 181 О, 0152,77+0,07 1,59+ОФ 14 1 2 Ю Составитель А.КолесниковТехред М. Ходанин Корректор Т.Палий Редактор А.ЛежнинаЗаказ 3380 Тираж. 497 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Же Раушская набе д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгороде ул. Гагарина,101 1 2,72 2 3,07.3 2,44 1 5,87 2 5,16 3 4,74 3,31 4,03 3,10 2, 19 ,79, 1,72 1,32 15,56 13,72 3,49 3,79 2,73