Способ дифференциального термического анализа и устройство для его осуществления

ющую термоэффекту, вдоль непрерывно движущейся пробы осуществляют возвратно-поступательное движение термодатчика и, корректируя его амплитуду по величине термоэффекта, удерживают термодатчик в температурной зоне печи, соответствующей термоэффекту.Для непрерывной регистрации термоэффекта возвратно-поступательное 10 движение термодатчика осуществляют с максимальной амплитудой в преде лах термоэффекта, изменяя направле ние движения термодатчика на противоположное при уменьшении измеряемой 15 величины до минимального значения в начальной и конечной стадиях термоэффекта.Для непрерывной регистрации максимального значения термоэффекта 20 возвратно-поступательное движение термодатчика осуществляют с минимальной амплитудой в пределах термоэффекта, изменяя направление движения термодатчика на противоположное при 25 любых уменьшениях измеряемой величи ны.Устройство для дифференциального термического анализа, содержащее градиентную печь с подвижным носителем 30 пробы, термодатчик дугообразной формы и механизм балансирования термо-, датчика, дополнительно содержит механизм возвратно-поступательного пе-.ремещения термодатчика и узел коррек- З 5тировки амплитуды перемещения.На фиг.1 приведена термограмма вещества при непрерывном измерении всейзоны термоэффекта в координатах разность температур - время; на фиг.2 - 40термограмма вещества при непрерывномизмерении максимального значения термоэффекта в тех же координатах; нафиг.3 - схема предлагаемого устройства. 45Устройство для дифференциальноготермического анализа содержит печь 1,термодатчик 2 дугообразной формы,подвижный носитель 3 пробы, неподвижную направляющую опору 4, балансир 5, механизм 6 возвратно-поступательного движения и узел 7 корректировки амплитуды движения. Дифференциальный термический ана-:55лиз осуществляют следующим образом.Анализируемые пробы непрерывнозасыпают в движущийся носитель 3 про-.бы. В результате каждая проба заполняет определенную длину носителя 3 пробы. По направляющей опоре 4 носитель 3 пробы непрерывно и равномерно транспортирует пробу сквозь печь 1 с градиентом температуры по ее длине. В этом случае амплитуда движения имеет максимальный размах и охватывает всю зону термоэффекта, Результаты измерений выражаются в виде периодически повторяющихся термоэффектов (фиг.1), которые фиксируются как при поступательном, так и при возвратном движениях термодатчика 2В случае, если зона термоэффекта бу-дет перемещаться вдоль пробы, приведенный режим работы узла корректиров- . ки амплитуды движения обеспечивает пропорциональный сдвиг интервала движения термодатчика в зону термоэффекта.При необходимости непрерывного измерения максимального значения термоэффекта узлу 7 корректировки амп- . литуды движения задают режим, при копором направление движения термодатчика 2 переключается, как только происходит уменьшение измеряемой величины. При этом амплитуда движения имеет минимальный размах, а термодатчик 2 удерживается в зоне, соответствующей максимальному значению термоэффекта, регистрируя в непрерывной последовательности максимумы термоэффектов (фиг.2). Так как любое смещение максимальной величины термоэффекта вдоль пробы вызывает уменьшение Т, то узел 7 корректировки амплитуды движения %новь сдвинет термодатчик 2 в зону максимума.Изобретение обеспечивает более высокую точность и достоверность результатов за счет многократного повторения измерений для каждой пробы одним экспериментом и благодаря высокой производительности может быть использовано как для научных, так и производственных целей.Таким образом, различные участки одной и той же пробы прогреваются до разных температур, а термический эффект оказывается растянутым вдоль длины пробы в определенном интервале. В силу непрерывного обновления порции пробы в этом интервале термоэффект не затухает до тех пор, пока проба движется. Однако могут иметь место случаи, например при вариации фазового состава пробы, когда тер 5 159440 моэффект меняет свою температуру и, следовательно, местоположение вдоль длины пробы.С помощью механизма возвратно- поступательного движения перемещают5 дифференциальный термодатчик 2 вдоль носителя 3 пробы, фиксируя разность температур 4 Т на каждом участке носителя пробы и соответствующей зоне печи 1 до выявления температурной зоны термоэффекта. Далее приводится в действие узел 7 корректировки амплитуды движения, который меняет направление движения термодатчика 2 в зависимости от его положения на разных участках термоэффекта.( 1 6Корректировка амплитуды лвижения осуществляется следующим образом. При необходимости непрерывного измерения всей зоны термоэффекта узлу 7 корректировки амплитуды движе" ния задают режим, при котором направление движения термодатчика переключается в начальной и конечной стадиях термоэффекта, т.е. условием переключения является уменьшение измеряемой величины до минимального значения (Т 1- Т ), где Т - температура пробы; Т - температура соответствующего участка печи.1594401 ль С.БелоХоданич оста енкоКо едакт Пек аксимишинец ор Подписное ГКНТ СССР оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10 Заказ 2823 ВНИИПИ Госу Тираж 497венного комитета по из113035, Москва, Ж, Р ретенияушская и открытиямб., д. 4/5