Способ концентрирования экстракционной фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51)5 С 2 2 РЕТЕНИ ТЕЛЬСТВ Изобрете нцентрир лючая по лоты, и мож ении жи Цель иэоозатрат и орной кисло роводят сме остав котор етероазеотр1 мас.б тол й ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С 1(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОй ФОСФОРНОЙ КИСЛОТК(57) Изобретение относится к способуконцентрирования Фосфорной кислоты,включая получение полифосфорной кислоты, и может быть использовано вполучении жидких комплексных удобрений, Целью изобретения является снижение энергозатрат и упрощение процесса. Концентрирование фосфорнойкислоты, содержащей фтористые соединения, осуществляют обработкой ее перегретыми парами органической жидкосе относится к способуния фосфорной кислоты,ение полифосфорной кисбыть использовано в пох комплексных удобрений.етения - снижение энер"рощение процесса,р 1. Обработку 1 т фосы, содержащей 20", Р О,ью паров воды и тплуола,й соответствует точкепа: 9 мас."; воды иола, Вес подаваемой смеЯ 01551646 А 1 ти и воды состава, равного гетероаэеотропу, с образованием продукта и паров. Пары конденсируют в две ступени,на первой из которых их обрабатываюттой же органической жидкостью, которую полностью испаряют, и выделяютпри этом водный раствор кремнефтористоводородной кислоты, на второй ступени конденсируют охлаждением водойчерез теплопроводящую поверхностьпары воды и органической жидкости,образовавшиеся соответственно приконцентрировании кислоты и на первойступени конденсации с образованиемконденсата состоящего иэ яоды и органической жидкости и смеси паровводы и органической жидкости, имеющей фтемпературу и состав гетероаэеотропа. фуСмесь паров перегревают и направляют ф фна концентрирование, конденсат второйступени разделяют, органическую жидкость охлаждают и направляют на пер- фвую ступень конденсации. Снижениеэнергозатрат на концентрирование сос- еайтавляет 212. СД си паров составляет 4,93 т, Исходну. смесь паров с температурой точкикипения гетероаэеотропа 87 С пере"огревают до 350 С и подают в аппаратнепосредственного контакта, Из аппарата отводят 5,60 т смеси паров при105 С и 033 т упаренной кислоты сконцентрацией 601 Р О при 160 С, Нпервую стадию конденсации вводят0,93 т толуола с температурой 40 С,который полностью испаряется в ходеконтакта с парами, При этом на первостадии конденсации получают 0,07 ткремнефтористоеодородной кислоты сконцентрацией 202 11 Б 1 Гь, Количествосконденсировавшейс воды для получения концентрированной кремнефтористоводородной кислоты четко определяетсяподанным на первую ступень конденсации количеством толуола, полностьюиспаряющимся на этой ступени конденсациии. 10На вторую стадию конденсации поступают пары в количестве 6,46 тс температурой 90 С и выходят приотемпературе гетероазеотропа 87Вторую стадию конденсации осуществляют в теплообменнике, охлаждаемом водойНа этой стадии иэ пара удаляют0,6 т воды и 0,93 т толуола, поступившие в пар соответственно при концентрировании и на первой ступениконденсации. Оставшийся пар представляет собой смесь паров воды и толуола, которая имеет температуру исостав гетероазеотропа, Пар перегревают до 350 С и возвращают в процессконцентрирования кислоты. Конденсатвторой ступени разделяют, Толуол охОлаждают до 40 С и возвращают на первую ступень конденсации паров. 8 концентрированной фосФорной и кремнефто.ристоводородной кислотах отсутствуютпримеси толуола,Таким образом, в изобретении осуществлен замкнутый цикл по пару беэполной его конденсации после упарки.Это возможно только при использовании Зв качестве теплоносителя смеси паровводы и органического агента в азеотропном соотношении. Использованиеизобретения ведет к значительной экономии энергии, получению незагрязненных органикой продукционных Фосфорнойи кремнефтористоводородной кислот.По известному способу Фосфорнуюкислоту концентрируют от 30-40 до 70нагревом до 120 С и обработкой перегретыми парами бензина, нерастворимого в воде и имеющего т.кип. 90-120 С.Пары бензина выносят из концентратора пары воды и фтористые соединения.Смесь паров обрабатывают на первойступени конденсации водой с образованием водного раствора кремнефтористоводородной кислоты. На второй ступени конденсируют, охлаждая водой втеплообменнике и получая конденсат,Конденсат первой и второй ступенисмешивают отделяют раствор кремнефтористоводородной кислоты от бенэина, который испаряют, полученные парыперегревают и возвращают в процесс.Упрощеие процесса согласно изобретению заключается в исключении конденсациии органической жидкости дожидкого состояния а экономия энергозатрат - в исключении испарения органической жидкости,П р и м е р 2. Проводят расчетэнергозатрат на концентрирование кислотыы по известному и предлагаемомуспособам,Для упрощения расчетов предполагаем,цто бензин представляет собой чистыйн-октан (предположение, обычно применяемое к технике). Являясь гетероазеогропобразующим а( ентом, н-октанв смеси с водой образует гетероаэеотроп с т,кип, - 89 Г при весовом проценте в парах н-октана 75,0; (мольный процент - 32,3), При упаривании250 см- фосфорной кислоты (317,5 гпри , = 1,27 г/см) от 40 до 74,5:;,удаляют 147 г воды. Пес 343 смз бензина (н-октана) при= 0,7 г/смзсоставляет 240 г, Таким образом, впаре после дистилляции содержится- 62/ н-октана, т,е. его состав близок составу гетероазеотропа. Согласноизвестному способу исходную кислотунагревают вначале упаренной кисло"той, а затем парами, отходящими изколонны. Нагрев ее в соответствии стемпературой конденсации гетероазеотропа возможен до 89 С на цто необходимо317,5 г х 0,73 ккал/(г С) хх (89 - 25) С = 14,8 ккал,Отходящая кислота при предельномохлаждении до 30 С может отдать(317, 5 - 147) г х 0,48 ккал/(кг С) хх (118 - 30) С = 7, ккал.Следовательно, на нагрев исходнойкислоты пар отдает 76 ккал.Отходящими парами согласно известному способу нагревают поступающийна испарение бензин, на цто требуется343 см х 0,7 г/смз х 0,6 ккал//(кгС) х (89 - 25)Г = 9,2 ккалНа нагрев бензина до температурыкипения необходимо343 см х 0,7 г/см х 0,6 ккал//(кгС) х (115 - 89) С 3,8 ккал,8 дальнейшем расчете не учитывается из-эа малой величины тепло на перегрев паров бензина, но не учитываетсяи таяло на нагрев кислоты в колонкедистилляции,51646 10 15 20 25 0 887 кг 0 43 ккал/1 кг С) 8 СД А 1 ссд- = 41,6 г н-октана73,3 ккал/кг 35 40 45 50 55 На испарение воды з фосФорнойкислоты требуется (тепло подводитсянепосредственно в коло, ку) 0,147 кг. 540 ккал/кг = 79:3 ккал На собственно испарение бензина необходимо затратить при теплоте парообразования о = 73,3 ккал/кг 343 с . О,/ г/см1000Для проведения процесса по известному способу необходимо затратить 100,7 ккал (н 317,5 г исходной кислоты) . Расчет тепло:а трат по предлагаемому способу проводят следующим образом. Смесь паров гетероазеотропобразующего органического агента н-октанаои воды при 350 С поступает на концентрацию фосфорной кислоты, имеющей исходную концентрацию 401 ПРП 4, Исходная фосфорная кислота в количестве 250 см также поступает нагретой до 89 С, как и в известном способе,При выводе иэ кислоты соединений фтора в количестве л 4,5 г необходимо сконденсировать 17,8 г воды для получения 20 Н В:ГЛля конденсации указанного количества воды вводят на первую ступень конденсации дополнительно 131 г н-октана, В сумме на первую ступень конденсации вводят 1 72,7 г н-октана, После первой ступени конденсации получают 1031,9 г смеси паров (720,7 г н-октана и 311,7 г воды)с содержанием 69,8 вес.1 н-октана, На второй стадии конденсации удаляют еще 71,6 г воды и 230,3 г паров гетероазеотропного состава (т.е. 172,7 г н-октана, который был введен и полностью испарен на первой стадии конденсации, и 576 г воды). На двух стадиях конденсации выведено 14 7 г воды, т.е, всей воды, поступившей при испарении кислоты.В итоге получено 730 г паровой смеси с составом гетероазеотропного и при температуре гетероазеотропа 89 С. Пары перегревают до 350 С и вновь вводят в процесс. Итак, тепло Нагрев проходит вначале нагретойотходящей кислотой, а далее отходящими парами,Конечная кислота выходит из колонки с температурой - 120 С. Пароваясмесь покидает колонку с температурой100 С. Тепло, необходимое на концентрирование (на испарение воды) составляет ориентировочно 793 ккал.При рассчитанной по правилу аддитивности велицине теплоемкости паров,равной 0,43 5 ккал/(кг С) на концентрирование подают 79 3730 г0,435 (350 - 100)паровой смеси гетероазеотропного состава (547,5 г н-октана и 1825 г воды) .На выходе из колонны концентрирования пар содержит 5475 г паров н-октана и 329, 5 г паров воды(62,4 вес. н-октана. Конденсация паров воды из данной смеси начинается при с . 92 С, Следовательно, для охлаждения пара подают вводят в процесс только на стадии перегрева паров в колицестве 79,3 ккал.Согласно предлагаемому способу экономия тепла составляет 21,4 ккал или 2121, при упаривании 1 т кислоты экономия - 67,400 ккал, при мощности производства 150 т в гол по Р П 5оэкономия составляет 35 10 ккал/год. формула изобретения Способ концентрирования экстракционной фосфорной кислоты, содержащей фтористые соединения, включающий обработку ее теплоносителем в виде перегретых паров гетероазеотропообраэующей органической жидкости с последующей конденсацией паров органической жидкости и воды в две ступени, на первой иэ которых их обрабатывают охлаждающим агентом при непосредствен ном контакте с выделением водного раствора кремнефтористоводородной кислоты, на второй ступени охлаждают косвенным теплообменом с водой с последующим выделением и перегревом паров органической жидкости и возвра1551646 Составитель Г.ЦелищевТехред И.Дидыйтрепете ж Редактор Н.Лазаренко Корректор С.йекмар Заказ 304 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по нэобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 том их в процесс, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сниженияэнергозатрат и упрощения процесса,охлаждение на второй ступени ведутдо температуры гетероазеотропа, смесьпаров после второй ступени конденсации перегревают и направляют на об"работку в качестве теплоносителя,конденсат второй ступени разделяют, органическую жидкость охлаждают и направляют на первую ступень конденсации в качестве охлаждающего агента, причем конденсацию на первой ступени .ведут при полном, испарении охлаждающего агента.