Способ выделения параксилола или метаксилола из жидкого потока, содержащего изомеры ксилола и этилбензол

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 1)5 В 01 В ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ .ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЭН ПАТЕНТУ ЕНИЯ н (ОБ) 89,РАКСИЛОЛДГО ПОТОКА,ОЛА И ЭТИЛ(54) спОсОБ выДелениЯ и ИЛИМЕТАКСИЛОЛА ИЗ ЖИДК СОДЕРЖАЩЕГО ИЗОМЕРЫ КСИ БЕНЗОЛ(57) Изобретение относи ционным способам выделе ксилола или метаксилола потока, содержащего изо и этилбензол, и позволя ся к адсор ия параиз жидког еры ксило т снизить ола прерывнои связи ме я к способамм адсорбции оси ние Изобретеразделениядесорбции,Целью изсодержания еществ пу ина осо р вляют следующим обосущес разом,Поток жидкост ляемые компонент колонну с адсорб лении, причем ко меньшей мере три раздельные рабоч лонне и последов с конечными зонасодержащей пропускают ентом в одном лонна содержи зонывыполн ие функции в ательно соеди ми колонны длразде- через направпоющиетой коенные обес(21) (22) (31) (32) (33) (46) (71) (72) (53) (56) кл. 325014 7/23-2626.02.8114475728,048011815,02.90. Бюл. Н 60 о ИНК (11 Б)Дональд Бедоз Броу661.183(088.8)Патент СНА М 2985510-34, 1969. етения является снижен аксилола и этилбензола содержание параксилола и этилбензолав рафи на те, Способ предусма три ваетконтактирование жидкого сырьевогопотока с цеолитным адсорбентом в адсорбционной зоне для того, чтобыселективно адсорбировать параксилольный или метаксилольный изомер,вывод потока рафината, содержащегонеадсорбированные изомеры ксилола иэтилбензол, десорбцию адсорбированных параксилола или метаксилола десорбентом и вывод потока экстракта, содержащего десорбированный параксилолили метаксилол, при этом с целью облегчения выделения неадсорбированногометаксилола или этилбензола в потокерафината выводят промежуточный потокрафината, содержащего неадсорбированные изомеры ксилола и этилбензол изсредней точки между верхней и нижнейграницами .адсорбционной зоны, 3 табл Адсорбционная, зона в колонне опре- ви 4 деляется адсорбентом, расположенным в ) между входным потоком сырья на вход- ф ной границе зоны и выходным потоком рафината на выходной границе зоны.Зона очистки на входе адсорбционной зоны определяется адсорбентом, расположенным между выходным потоком экстракта на входной границе эоны очи- (стки и входным потоком сырья на выходной границе зоны очистки. Десорбционная зона на входе зоны очисткиопределяется адсорбентом, расположен" ным между входным потоком десорбентана входной границе зоны и выходным потоком экстракта на выходной границе зоны.Пропускают поток сырья в адсорбционную зону при таких адсорбционных условиях, чтобы обеспечить селективную адсорбцию первого компонента адсорбентом в адсорбционной зоне, и выводят выходной поток рафината из адсорбционной зоны.Пропускают десорбент в десорбционную зону при таких десорбционньх условиях, чтобы обеспечить вытеснение первого компонента из адсорбента в десорбционной зоне. Выводят поток экстракта, содержащего первый компонент и десорбентный материал, из десорбционной зоны. Выводят выходной поток рафината, содержащего третий компонент и десорбентный материал, из адсорбционной зоны на выходной ее границе. Выводят промежуточный поток рафината, содержащего смесь второго компонента, третьего компонента и де- р 5 сорбентного материала, из адсорбционной эоны в месте, находящемся примерно на половине расстояния между входной и выходной границами зоны.В способе используют периодическое продвижение по колонне адсорбента в направлении хода потока текучей среды в адсорбционной зоне, входного сырьевого потока, выходного потока рафината, входного потока десорбента, выходного потока экстракта и выходного промежуточного потока рафината для обеспечения перемещения зои по адсорбенту и получения выходного потока экстракта, выходного потока рафината и выходного промежуточного по тока рафината. Ниже представлены два варианта разделения. По одному из вариантов первым компонентом является параксилол, вторым компонентом - этилбензол и третьим компонентом - смесь метаксилола и ортоксилола, По другому варианту первым компонентом является параксилол, вторым компонентом- смесь параксилола и ортоксилола и третьим компонентом - этилбензол.П р и м е р 1. По первому из вариантов в качестве десорбента иск ользуат парадиэтилбензол, а в качестве адсорбента - цеолит ВаХ. Селективность системы имеет следующие значения: Параксилол 1,8Этилбензол 1,0Метаксилол 0,5Ортоксилол 0,5Вес адсорбента составляет 160 т,а общий объем слоя - 200 мз. Процесспроходит при 150-185 ОС и давлении4 атм. Расход жидкости в каждом потоке составляет, м/ч: исходный материал 47,941 лесорбент 58,01; рафинат 31,82 промежуточный рафинат45,12 экстракт 29,01,В табл. 1 приведен баланс материалов, характерный для описываемоговарианта.П р и м е р 2. Поток представляетсобой смесь этилбензола с ортоксилолом; в качестве десорбента используюттолуол, а в качестве адсорбента - цеолит ИУ, Такая система обладает следующими значениями относительной селективности:Метаксилол 1,80Параксилол 1,00Ортоксилол 1,00Этилбензол О,44Согласно данному варианту первымкомпонентом является метаксилол, вторым - смесь параксилола с ортоксилолом и третьим - этилбензол. Первыйкомпонентпредставляет собой потокэкстракта, смесь второГо и третьегокомпонентов - поток промежуточногорафината и третий компонент - потокрафината . Восстановленный десорбент рециркулирует в колонну для адсорбента, вследствие чего, за исключением малых количеств добавочного десорбента, в процесс сепарации поступает только исходный материал, Точки добавления и удаления периодически перемещаются в нижнюю часть колонны с адсорбентом для имитации движущегося слоя адсорбента. Такая периодичность работы обеспечивает непрерывную подачу рафината, промежуточного рафината и экстракта в сепаратор для разделения десорбента и компонентов потока.Вес адсорбента 160 метрич. т, общий объем слоя 200 мз. Процесс проходит при 150-175 С и давлении 14 атм. Расход жидкости в каждом потоке, мз/ч: исходный материал 4994 десорбент 58,01 рафинат 31,83; проме" жуточный рафинат 45,12; экстракт 29,01.1544174 Табли ца 1 Баланс материалов Исходный Целевой Рафинат Промежуточматериал экстракт ный рафинат Пара ксилол Метаксилол Ортоксилол Этилбензол 20 45 15 20 е ю 100 0,50 22,00 7,34 19,89 4973 0,00 22,97 7,65 0,04 30,бб 19, 550,03 0,01 0,07 19,61 В табл. 2 представлен баланс материалов, характерный для данного варианта,Поскольку образующий поток рафина"1 5та этилбензол практически не содержит метаксилола и является практически чистым, поток рафината может бытьпропущен в блок изомеризации для превращения этилбензола в ксилол.П р и м е р 3 (по прототипу). Условия процесса не отличаются от описанных в примере 1, однако в процессе не используется поток промежуточного рафината, Таким образом, в процессе участвуют практически три по"тока; исходного материала, экстрактаи рафината.Б табл. 3 представлен баланс материалов. 20Из приведенного баланса следует,что смесь ортоксилола и метаксилолав потоке рафината сод.ржит большоеколичество параксилола. Кроме того,в смеси ортоксилола и метаксилола содержится значительное количествоэтилбензола, Следовательно, исключена возможность отделения метаксилолаот рафината посредством простогофракционирования. Для отделения мета- З 0ксилола от рафината приходится применять более дорогостоящие и сложныеметоды. Таким образом изобретение позволяет значительно упростить процесс отделения целевого метаксилола, а также получить практически чистый целевой этилбензол для последующего превращения в изомеры ксилола.Формула изобретенияСпособ выделения параксилола или метаксилола из жидкого потока, содержащего изомеры ксилола и этилбензол, включающий пропускание потока через цеолит в адсорбционной зоне с периодическим продвижением точек доступа жидкости для моделирования продвижения адсорбента в направлении потока, выведение потока, содержащего неадсорбированные изомеры ксилола и этилбензол, из нижней границы адсорбционной зоны, десорбцию адсорбированного параксилола или метаксилола десорбирующим агентом с выводом потока экстракта, содержащего десорбированные параксилол и метаксилол, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания параксилола и этилбензола в рафинате, из средней точки между верхней и нижней границами адсорбционной зоны дополни" тельно выводят промежуточный поток рафината, содержащий неадсорбированные изомеры ксилола и этилбензол, причем при выделении параксилола в качестве цеолита используют цеолит ВаХ в качестве десорбирующего агента - парадиэтилбензол, а при выделении метаксилола в качестве цеолита используют цеолит М,У а десорбирующего агента - толуол и процесс ведут при 150-185 С и давлении, обеспечивающем поддержание процесса в жидкостных условиях.1544174 Табли ца 2 Баланс материалов Исходный Целевой Рафинатма териал экстракт Промежуточный рафинат 44, 0 О,42,00 100 12,10 Табли ца 3 Баланс материалов Исходный Продукт Рафинатматериал Параксилол Метаксилол Ортоксилол Этилбензол Составитель СЛотховаТехред А.Кравчук Корректор А.обручар Редактор И.Рыбченкои ии и иТираж 5 б 5 Подписноехкомитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Заказ 409ВНИИПИ Государственного113035,Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул.Гагарина, 101 Метаксилол Параксилол Ортоксилол Этилбензол и и 45 20 15 20 20 45 15 20 100 8100 0,00 005 0,05 12,00 19, 50 0,02 0,02 0,07 и и 19,б 1