Способ купелирования веркблеев и электропечь для его осуществления

540299 А 9) ЯЦ ЮЗ СОВЕТСКИ ЦИАЛИСТИЧЕС ХфЕС 11 УСЛ РЕТЕН ОСУДАРСТВЕННОЕ НАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССР (ГОСГ 1 АТЕНТ СССР ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Центральный научно-исследовательский геологоразведочный институт цветных и благородныхметаллов(54) СПОСОБ КУПЕЛИРОВАНИЯ ВЕРКБЛЕЕВ ИУСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Изобретение относится к аналитическим методам определения благородных металлов, в частности к пробирному анализу. Цель изобретения -интенсификация и упрощение производства Процесс купелирования веркблеев ведут при принудительном воздухообмене 10 - 25 л/мин на капель, осуществляемым через 1 - 2 мин после загрузки веркблеев в печь, и по времени, соответствующему максимальной массе веркблеев, после выравнивания весов веркблеев до + 1 г. Для осуществления способа предложена электропечь, содержащая подвижный под с прямоугольным углублением для двухрядной установки капелей, которое в 1 - 12 раза больше высоты капелей, и систему воздухообмена, по которой подачу воздуха осуществляют через горизонтальный зазор между камерой и подом, а отсос ведут через симметрично расположенные относительно капелей сквозные отверстия в своде камеры 1 ит 110 Изобретение относится к физико-химическим методам определения благородныхметаллов и может быть использовано в пробирном анализе или других методах при определении золота и серебра в минеральном 5сырье. золото-серебряных сплавах и продуктах технологической переработки,Цель изобретения - интенсификация иупрощение производства.Купелирование веркблеев является одной из основных операций пробирного анализа и состоит в высокотемпературномокислении веркблеев кислородом воздухан пористых капелях до получения королькачистого металла или сплава золота. По окончании купелирования на какой-либо капелиее необходимо сразу же извлечь из печи воизбежание потерь благородных металлов.При массовом производстве анализов одновременная загрузка печей составляет 12 иболее капелей,Способ заключается в увеличении скорости окисления путем продувки воздуха срасходом 10 - 25 л/мин на капель, осуществляемой через 1-2 мин после загрузки веркблеев в печь и обеспечение одновременногоокончания купелирования на всех капеляхпри выравнивании масс веркблеев с точностью +1 г от массы веркблея.Выбор диапазона расхода воздуха 1025 л/мин на капель обусловлен тем, что ниже 10 л/мин на капель где происходитполного удаления паров глета из зоны реакции, которые зкранируют поверхности расплавленных веркблеев, что приводит кувеличению времени купелирования и неодновременному его окончанию на всех капелях, а выше 25 л/мин на капель из-забольшой скорости поступления воздухапроисходит охлаждение расплавленныхверкблеев, на их поверхности образуетсятвердая пленка глета и купелирование прекращается, Кроме того, в этом интервалеудельного расхода воздуха скорость купелирования остается практически постоянной ивремя купелирования зависит только отмассы веркблеев,Задержка продувки воздуха на 1-2 миндает возможность веркблеям прогреться дотемпературы плавления глета, когда исчезает твердая окисная пленка и процесс переходит в автогенный режим, и в то же времявлияние градиента газового потока на скорость купелирования еще незначительно.Проведение процесса купелирования спродувкой воздуха позволяет сократитьвремя купелирования в 1,5-1,8 раз, т.е. интенсифицировать процесс.Выравнивание масс одновременно загружаемых веркблеев купелирование с про 15 20 25 30 35 40 45 50 55 дувкой воздуха обеспе ,ивает одновремен ное окончание купелирования на всех капелях и можно проводить купелирование по времени в зависимости от массы веркблеев, Экспериментально было определено, что в интервале масс веркблеев 20 - 50 г время купелирования можно рассчитать по форму- ле п 1 е 20г =25+мин,2где гпту - масса веркблея, г.Точность выравнивания масс веркблеев+1 г выбрана, исходя из того, чтобы максимальная разница во времени купелирования не превышала 1 мин, что не сказывается на качестве анализа. Время купелирования устанавливают по максимальной массе веркблеев после их выравнивания,Проведение купелирования по времени исключает постоянный визуальный контроль и необходимость последовательного извлечения капелей по мере окончания процесса на какой-либо из них, что обеспечивает упрощение производства.Для осуществления способа предложена конструкция электропечи, под которой выполнен с прямоугольным углублением для двухрядной установки капелей и установлен с горизонтальным зазором и возможностью продольного перемещения относительно свода, а свод выполнен с вентилируемыми сквозными отверстиями, расположенными под углублением в поде,На чертеже показана предлагаемая печь, общий вид.Устройство для купелирования веркблеев представляет собой злектропечь, которая состоит из П-образного металлического корпуса 1, футеровки 2, выполненной из полулегковесного шамотного кирпича, которая образует прямоугольную нагревательчую камеру 3 с расположенными в ней нагревателями 4, Под 5 выполнен в виде тележки, которая перемещается по направляющим 6. Футеровка 7 пода выполнена таким образом, что образует прямоугольное углубление 8 с размерами; высота 40 мм; ширина 100 мм; длина 300 мм, в которое устанавливаются в два ряда капели 9, Продувку воздуха ведут через горизонтальный зазор 10 между нагревательной камерой и подом, равным 5-8 мм, за счет действия вентилятора 11, обеспечивающего отсос газов через сквозные отверстия 12 диаметром 20 мм в своде, расположенные симметрично капелям. Вентилятор обеспечивает расход воздуха 10-25 л/м ин на капель,Наличие пода с углублением для двухрядной установки капелей обеспечивает их1540299 чают время и через 1,5 мин включают вентилятор. По окончании времени купелирования под выдвигают из печи и снимают всекапели, Полученные корольки серебра взве 5 шивают, По содержанию серебра в веркблеях рассчитывают среднеквадратическоеотклонение и относительное отклонение(параметры, определяющие точность анализа),10 Для сравнения были проведены эксперименты по купелированию способом-прототипом с использованием электропечиКОпри полной ее загрузке (12 капелей).Масса веркблеев 35 г. По окончании купели 15 рования на какой-либо капели ее извлекаютиз печи. Корольки взвешивают и рассчитывают среднеквадратичное и относительноеотклонения.Время купелирования по предлагаемо 20 му способу с использованием предлагаемойэлектропечи 32,5 мин, а по способу-прототипу окончание купелирования на поСлед.ней капели было через 49 мин.,среднеквадратичное и относительное .от 25 клонения составили соответственно, :35 54 и 1 7 18Таким образом, данное техническое решение обеспечивает интенсификацию процесса купелирования без снижения30 качества анализа, а упрощение производства достигается за счет устранения постоянного визуального контроля инеобходимости последовательного извлечения капелей иэ зоны нагрева. Кроме того,35 проведение купелирования по времени позволяет автоматизировать процесс, за счетпродувки воздуха устраняется выход вредных паров глета в зону обслуживания и увеличивается срок службы Футеровки и40 нагревателей.(5 б) Пробоотбирание и анализ благородныхметаллов, справочник под ред. И.Ф,Барышникова, Металлургия, М.: 1978, с. 150-160.210-218,45 Формула изобретения1, Способ купелирования веркблеев, включающий взвешивание веркблеев, загрузку их на капели в электропечь и последующее окисление веркблеев кислородом воздуха до получения королька чистого металла или сплава золота, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения производства, перед загрузкой производят выравнивание масс одновременно загружаемых в печь веркблеев с точностью1,0 г от массы веркблея, а окисление ведут путем продувки кислородом воздуха через 1 - 2 мин после загрузки веркблеев в си.;мет ричное расположение относительно воздушного патока при продувке воздуха. что обуславливает одновременно окончание купелирования на всех капелях при одинаковой массе веркблеев, а возможность продольного перемещения его позволяет извлечь сразу все капли из зоны нагрева по окончании купелирования, которое проводится во времени в зависимости от массы веркблеев, т.е. упрощается проведение процесса,Поступление воздуха через горизонтальный зазор и его удаление через сквозные отверстия в своде обеспечивает равномерный обдув всех капелей, что обуславливает одновременное окончание купелирования на всех капелях, и увеличение скорости окисления за счет устранения экранирующего действия паров глета, Кроме того, предотвращается выход вредных паров глета в зону обслуживзния, что улучшает .условия труда. Величина горизонтального зазора и диаметр сквозных отверстий ограничиваются только тепговыми потерями печ.:.П р и м е р, Эксперименты по купелированию предлагаемым способом с использованием предлагаемой электропечи проводят на модельных веркблеях, изготовленных из чистого свинца с содержанием серебра 6,4 г/т ча магнезитовых капелях стандартных размеров при полной загрузке - 12 капелей. Масса веркблеев 33-35 г, купелирование вели при 900 С и расходе воздуха 17 л/мин на капель, Время купелирования определякт по формуле см,выше), исходя из массы веркблея 35 г, После выхода электропечи на заданную температуру под выдвигают из печи. устанавливают в углубление в два ряда капели и по задвигают в печь для прогрева капелей на 10-15 мин, Затем под снова выдвигают из печи, на капели раскладывают подготовленные веркблеи и под задвигают в печь. Отмепечь при расходе кислорода 10 - 25 лминна капель,2, Электропечь для купелирования вер 50 блеев, содержащая камеру с подом для установки капелей и сводом, отличающаясятем, что, с целью интенсификации и упрощения производства, под электропечи вы-полнен с прямоугольным углублением для .55 двухрядной установки капелей и установлен с горизонтальным зазором и возможностью продольного перемещенияотносительно свода, а свод выполнен свентилируемыми сквозными отверстиями,расположенными над углублением в поде,оставитель А, 1,ругловекред М. Моргентал ректор А, Обруча ва нова едакт Тираж ПоНПО "Поиск Роспатента1130% Мос:ва Ж. 1-лушсач на,ное Заказ 34