Способ определения содержания микроэлементов в растительных пищевых продуктах

(19) 111) 51 )4 С 0 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ г (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В РАСТИ ВЫХ ПРОДУКТАХ(57) Изобретпромышленносческому конт ОДЕРЖАНИЯЬНЫХ ПИЩЕдо едко но исс ститут ение относится к пищевоти, а именно к аналитиролю пищевого сырья и еднности "Ги ный инстит т Карпов иллова, , С, Зимо П, Ба рский 1 рье и продукты дукты менно к аналитиищевого сырья и ти и ро мьппле минерал соотноол ческому ко продуктов н держание токсичных солялементов льным для злаки,уры, винообработку пр том, что сначал азотной кислото ной смесью. Ана й, а затем окислцтел критический коццентра но" т дзот и ют обработй кислот о в процес и предвдрттвой кис.о лучают непосредстве ислотой, а затем осуществу парапи азотной и соляри нагревании в герметич д ста обы д минерализа ции ной обработки ой амкнутом А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Государственный нвательский и проектныиметаллической промышлемет" и Всесоюзный заочпищевой промьппленност(56) ГОСТ 26929-86, Спищевые 1986, с, 9 - 1ГОСТ 26929-86, Сырпищевые, 1986, с. 10 Изобретение относится к пищевой Цель изобретения - ускорениеи повьппение точности определения,Способ определения микроэлементовв растительных пищевых продуктах включает мицерялизацию при нагреваниипробы с азотной кислотой, получениеаналитического концентрата элементови его исследование, При этом пробупредварительно обрабатываю продуктов на содержание токсичныхэлементов. Целью изобретения является ускорение и повышение точностиопределения. Способ включает предварительную обработку пробы азотной кислотой и зятем мицерализацию парамисмеси азотной и соляной кислот принагревании в герметично замкнутомобъеме при температуре 220-235 С приисходном соотношении проб - ННОЕНС 1 1;(6-7):(2"6) в течение 2,5-4 чс непосредственным получением аналитического концентрата элементов и ихопределением. 3 табл,объеме при 220-235 С в течец4 ч, непосредственно получаяческий концецтра, При этомзацию пробы осуществляют пришении проба - азотная кислотная кислота 1:(6-7);(4-6),Способ является универсатаких объектов анализд кдксоки, фрукты, бобовые культматериалы,Сущность способа заключаепроисходит разрыхление частиц пробы,что обеспечивает на стадии минерализации перевод определяемых элементовкремния и снинца, в растворимое состояниеВ результате минерализация5проводится н полной мере, предупреждается образование осмоленных продуктон и потерь определяемых элементови обеспечивается количественное разложение пробы,Минерализация парами азотной исоляной кислот, образующимися принагревании до 220-235 С в течение2,5-4 ч (н зависимости от природыобъектов анализа), ф создает условияполной минерализации органическойсостанляющей и количественное получение аналитического концентрата примесей н оптимальной для определенияформеПредлагаемые условия минерализа 1 ци исключают образование осмоленныхпродуктов, а высокая скорость минералиэации и количественное концентрирование определяемых элементов повышает правильность и точность результагов анализа,Совокупность признаков обеспечивает без дополнительного введениякомплексообразующих реагентов получение растворимых форм всех определяемых элементов, включая кремний и сви-,нец, которые н известных способахпри обработке хлорводородной кислотойостаются н тнердой фазе, что затрудняет их количественное определение,Предлагаемый способ обеспечиваетпоньппение экспрессности полученияаналитического концентрата, улучшенияметрологических характеристик резуль 40татов анализа (повьшается правильность и носпроизводимость), расширение круга анализируемых объектов (универсален для таких видов пищевых продуктон как злаки, фрукты, овощи, бобовые культуры, ниноматериалы), Крометого, н предлагаемом способе достигается полнота минерализации в одну стадию, предотвращение образования осмо 50ленных продуктов, препятствующих количественному разложению пробы и количественный перевод определяемыхэлементов, особенно кремния и свинца, н растворимые хлоридсодержащиесоединения, что поньппает правильность55результатов анализа,При обработке пробы азотной кислотой разрыхляется объем пробы и на стадии минерализации все определяемыеэлементы переходят н растворимую форму, исключается обРазование осмоленных продуктон и достигается полнотаминерализации,Соотношение проба - азотная кислота - соляная кислота меньше, чем 1:6:4, приводит к неполноте минералиэации и неполноте перехода определяемых элементов в растворимую форму, наличию осмоленных продуктов в остатке,требует повторение минерализации вболее жестких условиях, что приводитк потерям определяемых элементов,ухудшению метрологических характеристик результатон анализов за счетслучайных отрицательных погрешностей,Соотношение проба - азотная кислота - соляная кислота 1;7;6 достаточно для полноты минерализации, увеличение количества реагентов нецелесообразно, т,к. при этом увеличиваетсяпоправка контрольного опыта, что отрицательно сказывается на метрологических характеристиках результатованализон,Интервалы температуры и временитакже связаны с полнотой минерализации, Меньшее время и температура(менее 2,5 ч и менее 220 С) приводитк неполноте минерализации, наличиюосмоленных продуктов и, как следствие, к ухудшению метрологическиххарактеристик результатов анализа,Время и температура процесса минерализации 4 ч и 235 С достаточно дляполной минерализации и увеличениеэтих параметров нецелесообразно,Диапазоны температуры и временисвязаны с номенклатурой анализируемых-объектов (злаки, виноматериалы,коньяк, пиво, соки, плоды, овощи,бобовые культуры и продукты их переработки).П р и м е р 1, Анализ зерна пшеницы наиболее трудновскрываемый объектна содержание кремния, железа, титана, цинка, меди, свинца, кадмия имьппьяка,Навеску аналитической пробы массой2,0 г помещают в фторопластовую реакционную емкость вместимостью 15 см 11,обрабатывают 3 см азотной кислоты.Емкость с содержимым помещают в фторопластовую камеру аналитического автоклава вместимостью 60 см , содержащую,10 смконцентрированной азотнойкислоты и 10 смконцентрированнойТ а б л и ц а 1 Предлагаемые режимы пробоподготовки пищевых продуктов(Р = 0,95 п = 10, Яг = 0,05-0,10) ТС 1 ч Соотношениепроба - НБОз -НС 3. Объект анализа Прим еч а ни е 230 3 235 4 220 25 Отсутствие значительныхрасхождений и хорошая сопоставимость с результатамипримера 1 Пшеница 1:6,5:5То же 1:8:61;9;8 П р и м е ч а н и е, Доверительная вероятность Р = 0,95; число парал -лельных определений и = 10; относительное стандартное отклонение Я = 0,05-0,10. 5 151соляной кислоты (соотношение пробаНБО НС 1 = 1 : 6 ; 5 ), Камеру с содержимым зкрывают крышкой и герметизируют в корпусе аналитического автоклава, Автоклав с содержимым помещают в злектронагреватель, снабженныйтерморегулятором и нагревают до;230 С и выдерживают в течение 3 ч,После охлаждения до комнатной температуры автоклав разгерметизируют,Полученный аналитический концентрат примесей в виде прозрачного сиропа подвергают анализу на содержаниепримесей на квантометре с индуктквносвязанной плазмой,При проведении 10 параллельныхопределений получены следующие результатыХ: кремний 1,3 10 ; железо2,7 1 О ; титан 1,3-"10 ; цинк 3,6-з, -41 О; медь 4,5 10; свинец 1610; кадмий 2,70-; мышьяк 9,4 "10Для подтверждения правильностиполученные результаты сопоставлялис результатами полярогра 4 ическогои химикоспектрального анализов, Сопоставление показало, что при Р=О 95и п=1 значимых расхождении междуполученными результатами не наблюдалось.Отсутствие значимых расхожденийи хорошая сходимость с вышеприведенными результатами наблюдались и приварьировании предлагаемых режимов(см, табл,1,Для сравнения анализировали навеску тех же материалов, цо по способупрототипа,Получены результатыЕ. кремний-з,3;4 10; железо 3,1 1 О; свинец 8796 б10-; медь 4,8 10-4; титан 0,9 ,"цинк 3,01 ОСопоставление показало снижение5результатов определения кремния исв инца,Примеры осуществления способа с запрецельными параметрами приведеныО в табл,2,Таким образом, предложенный способуниверсален и пригоден для всех видов растительных продуктов, злаков, вин (см,табл,3) обеспечивает одностадийную мицералиэацию с непосредственным получением аналитического концентрата; улучшение метрологических характеристик анализа эа счет полноты раэло жекия пробы, исключение потерь опреде -ляемых элементов; сокращает трудозатраты (вместо 12-36 ч разложение осуществляется в течение 2,5-4 ч),25 Формула и э о 6 ре тен ия Способ определения содержания мик -роэлементов в растительных пищевыхпроцуктах, включающий отбор пробы,ее нагревание с азотной кислотой, выделение аналитического концентратаи его исследование, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения и повышения точности определения,35после нагревания пробы с азотнойкислотой ее обрабатывают парами смеси азотной и соляной кислот при исходном соотношении пробы, азотной исоляной кислот в смеси 1:(6-7):(4-6)в герметично замкнутом объеме при220-235 С в течение 2,5 - 4,0 ч,1518796 Таблица 2 Запредельные режимы пробоподготовки ТС 1,ч Соотношениепробы НИОНС 1. Объект анализа Примечание 230 230 230 3 3 3 1;5:6 1:6:3 1:8:5 Наличие осмоленных продуктовТо 1 кеНе улучшает результатов анализа, результаты сопоставимы с примеромТо 1 кеНаличие осмоленных продуктов Не улучшает результатов анализа, результаты сопоставимы с примером 1Наличие осмоленных продуктов Не улучшает результатов анализа, результаты сопоставимы с примером 1 ПшеницаТо Фе 3 4 3 230 210 240 1:7:7 1:6.5 1:6:5 2 5 230 230 1:6;5 1:6:5 Таблица Результаты анализа пищевых продуктов (Р0,95, и = 10 аг 005-00) ТРС Продукты Соотношение проба Н 40 ЗНС 1 Сч Результаты анализа, мас,Й Яблоки "Антоновка"навеска 25 г, высушена до 5 г 1:6,5:5 220 25 81 4 10 Ее 8,3 10РЬ Э О Сб 02 п 1,Э 10О 5,4 10Т 1210 Томаты, навеска 25 г высушенадо 5 г Т 1 1 10 2 п 1 1 О Т 1 23 10 Ре 4,0 10Сц 1,2 10 И 2 10 1:6,5:5 225 3 Яблочный сокнавеска 25 г,упарена до 5 г 81 2,5 102 п 1,0 1 О 4 1,0 10 1РЬ 2 Сц 1,8 1041 о 16,5;5 230 4 Горох, навеска2 г Эд 2,6 101Сц 210 8,4 1 О 1Мп 3 10 4 Т 2, 04 2 п 21 10230 4 1:65:5 Гречиха, навеска 2 г е 76 102 п 2,7 10 Сц 5,6 10С 8 1,7 ОЯ. 2,7 ОРЬ 4 10Т 1 1,75 10 1:65:5 230 3 Вино сухоенавеска 25 гупарена до 5 г Т 3 102 п 9,0 10 220 2 5 81 81 10 Ре 8 2 1 ОСц 1,3 10 Мп 2,7 101РЬ 43 10 1:6,5:5 Вино десертное, навеска 25 г упарена до 5 г 1:6,5:5 Т О 4 1 О 2 п 1,1 1 О 220 2,5 Б 3,4 10 Ре 3,5 10Сц 1,0 10 4 Мп 0,8 10РЬ 7,О