Способ определения содержания микроэлементов в растительных пищевых продуктах

ZIP архив

Текст

(19) 111) 51 )4 С 0 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ г (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В РАСТИ ВЫХ ПРОДУКТАХ(57) Изобретпромышленносческому конт ОДЕРЖАНИЯЬНЫХ ПИЩЕдо едко но исс ститут ение относится к пищевоти, а именно к аналитиролю пищевого сырья и еднности "Ги ный инстит т Карпов иллова, , С, Зимо П, Ба рский 1 рье и продукты дукты менно к аналитиищевого сырья и ти и ро мьппле минерал соотноол ческому ко продуктов н держание токсичных солялементов льным для злаки,уры, винообработку пр том, что сначал азотной кислото ной смесью. Ана й, а затем окислцтел критический коццентра но" т дзот и ют обработй кислот о в процес и предвдрттвой кис.о лучают непосредстве ислотой, а затем осуществу парапи азотной и соляри нагревании в герметич д ста обы д минерализа ции ной обработки ой амкнутом А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Государственный нвательский и проектныиметаллической промышлемет" и Всесоюзный заочпищевой промьппленност(56) ГОСТ 26929-86, Спищевые 1986, с, 9 - 1ГОСТ 26929-86, Сырпищевые, 1986, с. 10 Изобретение относится к пищевой Цель изобретения - ускорениеи повьппение точности определения,Способ определения микроэлементовв растительных пищевых продуктах включает мицерялизацию при нагреваниипробы с азотной кислотой, получениеаналитического концентрата элементови его исследование, При этом пробупредварительно обрабатываю продуктов на содержание токсичныхэлементов. Целью изобретения является ускорение и повышение точностиопределения. Способ включает предварительную обработку пробы азотной кислотой и зятем мицерализацию парамисмеси азотной и соляной кислот принагревании в герметично замкнутомобъеме при температуре 220-235 С приисходном соотношении проб - ННОЕНС 1 1;(6-7):(2"6) в течение 2,5-4 чс непосредственным получением аналитического концентрата элементов и ихопределением. 3 табл,объеме при 220-235 С в течец4 ч, непосредственно получаяческий концецтра, При этомзацию пробы осуществляют пришении проба - азотная кислотная кислота 1:(6-7);(4-6),Способ является универсатаких объектов анализд кдксоки, фрукты, бобовые культматериалы,Сущность способа заключаепроисходит разрыхление частиц пробы,что обеспечивает на стадии минерализации перевод определяемых элементовкремния и снинца, в растворимое состояниеВ результате минерализация5проводится н полной мере, предупреждается образование осмоленных продуктон и потерь определяемых элементови обеспечивается количественное разложение пробы,Минерализация парами азотной исоляной кислот, образующимися принагревании до 220-235 С в течение2,5-4 ч (н зависимости от природыобъектов анализа), ф создает условияполной минерализации органическойсостанляющей и количественное получение аналитического концентрата примесей н оптимальной для определенияформеПредлагаемые условия минерализа 1 ци исключают образование осмоленныхпродуктов, а высокая скорость минералиэации и количественное концентрирование определяемых элементов повышает правильность и точность результагов анализа,Совокупность признаков обеспечивает без дополнительного введениякомплексообразующих реагентов получение растворимых форм всех определяемых элементов, включая кремний и сви-,нец, которые н известных способахпри обработке хлорводородной кислотойостаются н тнердой фазе, что затрудняет их количественное определение,Предлагаемый способ обеспечиваетпоньппение экспрессности полученияаналитического концентрата, улучшенияметрологических характеристик резуль 40татов анализа (повьшается правильность и носпроизводимость), расширение круга анализируемых объектов (универсален для таких видов пищевых продуктон как злаки, фрукты, овощи, бобовые культуры, ниноматериалы), Крометого, н предлагаемом способе достигается полнота минерализации в одну стадию, предотвращение образования осмо 50ленных продуктов, препятствующих количественному разложению пробы и количественный перевод определяемыхэлементов, особенно кремния и свинца, н растворимые хлоридсодержащиесоединения, что поньппает правильность55результатов анализа,При обработке пробы азотной кислотой разрыхляется объем пробы и на стадии минерализации все определяемыеэлементы переходят н растворимую форму, исключается обРазование осмоленных продуктон и достигается полнотаминерализации,Соотношение проба - азотная кислота - соляная кислота меньше, чем 1:6:4, приводит к неполноте минералиэации и неполноте перехода определяемых элементов в растворимую форму, наличию осмоленных продуктов в остатке,требует повторение минерализации вболее жестких условиях, что приводитк потерям определяемых элементов,ухудшению метрологических характеристик результатон анализов за счетслучайных отрицательных погрешностей,Соотношение проба - азотная кислота - соляная кислота 1;7;6 достаточно для полноты минерализации, увеличение количества реагентов нецелесообразно, т,к. при этом увеличиваетсяпоправка контрольного опыта, что отрицательно сказывается на метрологических характеристиках результатованализон,Интервалы температуры и временитакже связаны с полнотой минерализации, Меньшее время и температура(менее 2,5 ч и менее 220 С) приводитк неполноте минерализации, наличиюосмоленных продуктов и, как следствие, к ухудшению метрологическиххарактеристик результатов анализа,Время и температура процесса минерализации 4 ч и 235 С достаточно дляполной минерализации и увеличениеэтих параметров нецелесообразно,Диапазоны температуры и временисвязаны с номенклатурой анализируемых-объектов (злаки, виноматериалы,коньяк, пиво, соки, плоды, овощи,бобовые культуры и продукты их переработки).П р и м е р 1, Анализ зерна пшеницы наиболее трудновскрываемый объектна содержание кремния, железа, титана, цинка, меди, свинца, кадмия имьппьяка,Навеску аналитической пробы массой2,0 г помещают в фторопластовую реакционную емкость вместимостью 15 см 11,обрабатывают 3 см азотной кислоты.Емкость с содержимым помещают в фторопластовую камеру аналитического автоклава вместимостью 60 см , содержащую,10 смконцентрированной азотнойкислоты и 10 смконцентрированнойТ а б л и ц а 1 Предлагаемые режимы пробоподготовки пищевых продуктов(Р = 0,95 п = 10, Яг = 0,05-0,10) ТС 1 ч Соотношениепроба - НБОз -НС 3. Объект анализа Прим еч а ни е 230 3 235 4 220 25 Отсутствие значительныхрасхождений и хорошая сопоставимость с результатамипримера 1 Пшеница 1:6,5:5То же 1:8:61;9;8 П р и м е ч а н и е, Доверительная вероятность Р = 0,95; число парал -лельных определений и = 10; относительное стандартное отклонение Я = 0,05-0,10. 5 151соляной кислоты (соотношение пробаНБО НС 1 = 1 : 6 ; 5 ), Камеру с содержимым зкрывают крышкой и герметизируют в корпусе аналитического автоклава, Автоклав с содержимым помещают в злектронагреватель, снабженныйтерморегулятором и нагревают до;230 С и выдерживают в течение 3 ч,После охлаждения до комнатной температуры автоклав разгерметизируют,Полученный аналитический концентрат примесей в виде прозрачного сиропа подвергают анализу на содержаниепримесей на квантометре с индуктквносвязанной плазмой,При проведении 10 параллельныхопределений получены следующие результатыХ: кремний 1,3 10 ; железо2,7 1 О ; титан 1,3-"10 ; цинк 3,6-з, -41 О; медь 4,5 10; свинец 1610; кадмий 2,70-; мышьяк 9,4 "10Для подтверждения правильностиполученные результаты сопоставлялис результатами полярогра 4 ическогои химикоспектрального анализов, Сопоставление показало, что при Р=О 95и п=1 значимых расхождении междуполученными результатами не наблюдалось.Отсутствие значимых расхожденийи хорошая сходимость с вышеприведенными результатами наблюдались и приварьировании предлагаемых режимов(см, табл,1,Для сравнения анализировали навеску тех же материалов, цо по способупрототипа,Получены результатыЕ. кремний-з,3;4 10; железо 3,1 1 О; свинец 8796 б10-; медь 4,8 10-4; титан 0,9 ,"цинк 3,01 ОСопоставление показало снижение5результатов определения кремния исв инца,Примеры осуществления способа с запрецельными параметрами приведеныО в табл,2,Таким образом, предложенный способуниверсален и пригоден для всех видов растительных продуктов, злаков, вин (см,табл,3) обеспечивает одностадийную мицералиэацию с непосредственным получением аналитического концентрата; улучшение метрологических характеристик анализа эа счет полноты раэло жекия пробы, исключение потерь опреде -ляемых элементов; сокращает трудозатраты (вместо 12-36 ч разложение осуществляется в течение 2,5-4 ч),25 Формула и э о 6 ре тен ия Способ определения содержания мик -роэлементов в растительных пищевыхпроцуктах, включающий отбор пробы,ее нагревание с азотной кислотой, выделение аналитического концентратаи его исследование, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения и повышения точности определения,35после нагревания пробы с азотнойкислотой ее обрабатывают парами смеси азотной и соляной кислот при исходном соотношении пробы, азотной исоляной кислот в смеси 1:(6-7):(4-6)в герметично замкнутом объеме при220-235 С в течение 2,5 - 4,0 ч,1518796 Таблица 2 Запредельные режимы пробоподготовки ТС 1,ч Соотношениепробы НИОНС 1. Объект анализа Примечание 230 230 230 3 3 3 1;5:6 1:6:3 1:8:5 Наличие осмоленных продуктовТо 1 кеНе улучшает результатов анализа, результаты сопоставимы с примеромТо 1 кеНаличие осмоленных продуктов Не улучшает результатов анализа, результаты сопоставимы с примером 1Наличие осмоленных продуктов Не улучшает результатов анализа, результаты сопоставимы с примером 1 ПшеницаТо Фе 3 4 3 230 210 240 1:7:7 1:6.5 1:6:5 2 5 230 230 1:6;5 1:6:5 Таблица Результаты анализа пищевых продуктов (Р0,95, и = 10 аг 005-00) ТРС Продукты Соотношение проба Н 40 ЗНС 1 Сч Результаты анализа, мас,Й Яблоки "Антоновка"навеска 25 г, высушена до 5 г 1:6,5:5 220 25 81 4 10 Ее 8,3 10РЬ Э О Сб 02 п 1,Э 10О 5,4 10Т 1210 Томаты, навеска 25 г высушенадо 5 г Т 1 1 10 2 п 1 1 О Т 1 23 10 Ре 4,0 10Сц 1,2 10 И 2 10 1:6,5:5 225 3 Яблочный сокнавеска 25 г,упарена до 5 г 81 2,5 102 п 1,0 1 О 4 1,0 10 1РЬ 2 Сц 1,8 1041 о 16,5;5 230 4 Горох, навеска2 г Эд 2,6 101Сц 210 8,4 1 О 1Мп 3 10 4 Т 2, 04 2 п 21 10230 4 1:65:5 Гречиха, навеска 2 г е 76 102 п 2,7 10 Сц 5,6 10С 8 1,7 ОЯ. 2,7 ОРЬ 4 10Т 1 1,75 10 1:65:5 230 3 Вино сухоенавеска 25 гупарена до 5 г Т 3 102 п 9,0 10 220 2 5 81 81 10 Ре 8 2 1 ОСц 1,3 10 Мп 2,7 101РЬ 43 10 1:6,5:5 Вино десертное, навеска 25 г упарена до 5 г 1:6,5:5 Т О 4 1 О 2 п 1,1 1 О 220 2,5 Б 3,4 10 Ре 3,5 10Сц 1,0 10 4 Мп 0,8 10РЬ 7,О

Смотреть

Заявка

4330161, 15.09.1987

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ "ГИРЕДМЕТ", ВСЕСОЮЗНЫЙ ЗАОЧНЫЙ ИНСТИТУТ ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

МАЛИНА ВАЛЕНТИНА ПАВЛОВНА, КАРПОВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ОРЛОВА ВАЛЕРИЯ АРКАДЬЕВНА, КИРИЛЛОВА ТАМАРА ИСААКОВНА, БАЛУДА ВИТАЛИЙ ПЕТРОВИЧ, СОКОЛОВ СЕРГЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ЗИМОГОРСКИЙ ВЛАДИМИР СЕРГЕЕВИЧ, ГУЛИАШВИЛИ ТЕЙМУРАЗ МИХАЙЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 33/10

Метки: микроэлементов, пищевых, продуктах, растительных, содержания

Опубликовано: 30.10.1989

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1518796-sposob-opredeleniya-soderzhaniya-mikroehlementov-v-rastitelnykh-pishhevykh-produktakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения содержания микроэлементов в растительных пищевых продуктах</a>

Похожие патенты