Способ извлечения фосфора из шлама

ZIP архив

Текст

(511 4 С 01 В 25 027 ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ прно бр е талвыл елилос ьвьщьпения ф2361 0,533 темно-серый цвет, Всего23 г фосфора, т.е. степеньосфора составила100 71 В осфоре (визуально чистомлили нерастворимый остатокве 0,87, почти целиком преч 10опредеколичест тавленный К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1(71) Ленинградский государственныйнаучно-исследовательский и проектныйинститут основной химической промвшленности и Ленинградский технологический институт им.Ленсовета(56) Патент США 445 784 5,кл. 210-651, 1982. Изобретение относится к технологии переработки фосфорного шлама, образующегося в процессе электротермического получения фосфора.Целью изобретения является повышение степени извлечения фосфора иэ шлама и обеспечение воэможности переработки шлама с размером частиц10-20 нм.П р и м е р 1. Шлам, содержащий 53,3 Р , 2,8 Е минеральных частиц, 43,97. воды, со средним размером капель 40-50 10 м в количестве 61 го подавали при температуре 60-65 С в стакан с 48 г силикагеля марки КСК (преимущественный радиус лор 6 нм, их объем от общего объема пор .оставлял 707). При перемешивании шлама с сипикагелем наблюдалось вьщеление нэ черного шлама желтых капелек фосфора, скатывающихся на дно стакана между кусочками сорбента. Сорбент(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСФОРА ИЗШЛАМА(57. Изобретение относится к технологии переработки фосфорного шлама иможет быть использовано в фосфорнойпромышпенности. Целью изобретения является повышение выхода продукта иобеспечение возможности переработкишпамов с размером частиц 10-20 мкм.Способ заключается в контактированиишлама с пористой годрофильной поверхностью с объемом пор размером 3220 нм, равном 20-703 от общего ооъема пор, 2 табл . П р имер 2. Тот же шпам, что и в примере 1, в количестве 32,6 г перемешивали с 48 г силикагеля МСА, имеющего преимущественный радиус пор 38 нм и очень однородного по пористости, объем пор составлял не менее 7(" от общего объема пор, При этом вьделилось 1,4 г фосфора (фактически 1002) с содержанием нерастворимого остатка 0,92, представленного почти целиком 810 д35 П р и и е р 3. Тонкодисперсцыйилие тыл" шлам с размером капен ь9-10 10 м, представляющий собой дымящуюся вязкую черную массу, богатую5Фосфором (67,37 Р 4,27 минеральныхчастиц, 28,57, воды), перемешивали вколичестве 57,2 г с 48 с силикагеляМСЛ (см,пример 2). Сорбент приобрелчерный цвет. Получено 35,8 г фосфора(степень извлечения 937) с содержанием нерастворимого остатка 1,07,Из известных методов разделенияфосфорных шпамов подобные шламы разделяются только методом термическогоразложения.П р и м е р 4. Ялам того же состава, что и в примере 1, перемешивалив тех же условиях с силикагелем маркиКСМ с преимущественным радиусом пор1 нм и тоже весьма однородным по пористости (объем таких пор составлялот общего объема пор не менее 707),При этом выделение фосфора было незначительным (степень извлечения25Фосфора составляла 117 от исходного).П р и м е р 5. Шпам того же состава, что и в примере 1, в количестве 18,4 г перемешивали в тех же услов 1 ях с 48 г сорбента на основеглины Константиновского месторождения (основной размер пор порядка400 нм, объем таких пор не менее 707.от общего объема пор). Выделения фосФора не наблюдалось.П р и м е р 6, П 1 лам того же состава, что и в примере 1, в количестве12,2 г смешивали с 48 г природнь.хмолекулярных сит с преимущественнымразмером пор 0,4-1,2 нм, при этом на 40порь 1 размером порядка )1 нм приходилось 15 Е общего объема пор,Выделение фосфора быпо незначительным (степень извлечения фосфорасоставляла 297 от исходного),П р и м е р 7, При использовании механического давления частичкииспользуемых материалов увлекаютсяв Фосфор, увеличивая содержание нерастворимого остатка, поэтому ряд50опытов проводили на отмытых от пылисорбентах в условиях, исключающихих механическое разрушение,Силикагель марки КСК с преимущественным радиусом пор 6 нм (при этомобъем пор составлял не менее 707 от55общего объема пор) помещали в колонку высотой 150 мм, диаметром 35 мм,снабженную рубашкой с горячей водой(температура воды 60 С). Колонку соединяли с водоструйцым цасосом, разрежение замеряли ртутным манометром.Плам такого же качества, что и впримере 1, цепрерывно загружали приразрежеции около 1 О мм рт.ст, в колонку до тех пор, пока выделялсячистый Фосфор, На 76 г синикагелябыло выделено 180 г фосфора. Выходфосфора составил 647. содержание нерастворимого остатка 0,067,Аналогичные опыты были проведеныпри различном разрежении. Так, приразрежении 30 мм рт.ствыход фосфора составил 807, содержание нерастворимого остатка - 0,067 Таким образом, по предлагаемому способу можетбыть получен фосфор высшей цо существующим техническим требованиям чистоты (марка А по ГОСТ 8986-72),П р и м е р 8, Силикагели, использованные в предыдущих примерах,достаточно дефицитцы, Были проведеныопыты с использованием природногосорбецта ца основе вермикулита, характеризующегося более пологой кривойраспределения пор по размерам, однакообъем мезопор (радиус пор 3-220 нм)составлял 20-507 от общего объемапор, Разложение шлама проводили наколонке в условиях, описанных в примере 7.Степень извлечения фосфора приразложении 17 г шлама составила 957.,содержание нерастворимого остаткаО, 187,.П р и и е р 9. "Илистый шлам",описанныц в примере 3, помещали вколонку, заполненную вермикулитом сразмером пор 3 -220 нм (пример 8),Опыт проводили в условиях, описанныхв примере 7, На 51 г вермикулита былопереработано 192 г шлама, Степень извлечения фосфора составила 647, содержание нерастворимого остатка0,227.Зависимость степени извлеченияФосфора от характеристик активной поверхности представлена в таблРазрушение оболочки из тонкодисперсных частиц, удерживающих структуру шлама, может быть осуществленоне только ее "срезыванием" или механическим раздавливанием капель, какзто описано в прототипе, но и приложением к частицам сил, направленныхот поверхности капли и достаточныхдля "вытягивания" их в фазу воды.82 Э 6 6крупнопористые силикагели и подобные,им материалы, а также ряд природныхсорбентов. Хорошие результаты, например, получены с помощью сорбентов5на основе вермикулита. Степень извлечения фосфора из шпамов при использовании сорбентов с указанными характеристиками составляет 58-1007.,при этом могут быть переработаны шламы любой дисперсности,В табл.2 представлены сравнительные данные по разложению илама разнойдисперсности,Формула Изобретения Способ извлечения фосфора из шлама, отличающийся тем,что, с целью повышения выхода про дукта и обеспечения Возможности переработки шлама с размером частиц10-20 мкм, извлечение фосфора ведутпутем контактирования шлама с кремнеэемаодержащим гидрофильным сор бентом, 20-707 пор которого имеютрадиус 3-220 нм. Таблица Примечание Степень Характеристика активной поверхности извлечениФосфора,от исх,пп Объем работающих пор в общем объеме(нсх.) Радиус порконтактирунзцей поверхности, нм 70 Фосфор невыделялся1159 0,5 70 70 70 70 70 70 70 70 70 2 3 4 6 7 8 9 10 1 3 6 20 38 71-79 120 220 400 12 15 20 67 70 85 100 11 12 13 14 15 16 17 Технологически сложно получить сорбенты стакой порис- тостью Прототип:50000-500000 Ло 54 5 151 Такой эффект достигается при контактировании шлама с гидрофильной пористой поверхностью, при этом на входе в капилляры активной гидрофильной поверхности обеспечивается давление26 сов 6Р = ----- , где (з - коэффициентгповерхностного натяжения; 6 - угол смачивания; г - радиус капилляров.Как видно из приведенного уравнения силы лвытягивающие тонкодисперсные частицы в фазу воды, зависят от степени гидрофильности поверхности (чем ближе совО к 1, тем они больше) и от радиуса капилляров г, а число капилляров на единицу поверхности должно быть таким, чтобы выполнялась работа адсорбции. Экспериментально доказано, что оптимальная степень выделения фосфора из шлама достигается на мезопористых поверхностях с размером пор 3-220 им, в том случае, если количество таких пор составляет 20-707. от общего числа, Требуемыми характеристиками обладают 7190931007656Фосфор невыл елялс я2958647171711518296 Таблица 2 Способ Параметр Известный Предлагаемый 0-200 0,003-0,220 Размер пор, мкмСтепень выделенияФосфора, Х:шлам со среднейдисперсностьюЭ 50 мкмшпан со среднейдисперсностью10-20 мкм До 100пример 2) 93 (пример 3) 12 Составитель Б.БароновТехредЛ.Сердюкова Корректор М.Поко Редактор Л.Маковская Заказ 6559/27 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раущская маб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Смотреть

Заявка

4307645, 18.09.1987

ЛЕНИНГРАДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ ОСНОВНОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ, ЛЕНИНГРАДСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА

ГОЛЬДМАН ВИТАЛИЙ ДАВИДОВИЧ, КОВАЛЕВ ВАЛЕРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, СМИРНОВА НИНА АЛЕКСЕЕВНА, ШАБАЛИНА ВАЛЕНТИНА ПЕТРОВНА, ФЕДОРОВ НИКОЛАЙ ФЕДОРОВИЧ, СЕВРЮГОВ ЛЕВ БОРИСОВИЧ, МОСКВИТИНА ТАТЬЯНА ЛЕОНИДОВНА

МПК / Метки

МПК: C01B 25/027

Метки: извлечения, фосфора, шлама

Опубликовано: 30.10.1989

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1518296-sposob-izvlecheniya-fosfora-iz-shlama.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ извлечения фосфора из шлама</a>

Похожие патенты