Способ получения сорбента для извлечения фосфора из фосфорного шлама

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) (11) ТЕНИ ОРББНТА ДЛЯОСОРНОГО 5 миолучения фора из ется пуе исходнтморилло" от мехао воздушчес.ц.о сорбе фосфо тем и ного сырплтовой)чических ехничес табл.а из фосфорспользоваого выделе Изобрехнологи тен асорно сорбционелевых ко неральныхиспользо понентов ки прочн; ристых ад шипение ст сорб чита ных бент ам п ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИКАНИЕ ИЗ(71) Ленинградский технологическийинститут им. Ленсовета и Ленинградский научно-исследовательский и проектный институт основной химическойпромышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЗВЛЧЕНИ)1 ФОСФОРА ИЗБ 1 ПАМА бретение относится ехлолсгии. "пособ для извлечения фо ого шлама осуществл ользования в качест ья бентонитовой (м глины, ее очистки включе плй, сушки дотносится к химическои именно к получению ми" бентов, и может быть для получения механичес одостойких и высокопонтов на основе природвь:х глин, предназначен О 1 .1 20/12, С 01 В 25/027 но-сухого состояния, механического измельчения, смешения порошкообразной глины с оптимальным количеством воды для получения пластичной формуемой массы, ее грануляции экстру зионным способом, сушки гранул и их термообработки на воздухе при повышенных температурах. С целью павы щения удельного выхода фосфора при извлечении его из фосфорного шлама и увеличения длительности работы слоя сорбента до отработки, требующей последующей регенерации, за счет повышения в сорбенте объема пор с оптимальными для разрушения фосфора размерами, придания сорбенту 100%- ной водостойкости при работе в горячей водной среде и высокой механичес кой прочности предлагается мелкодиспергированную воздушно-сухую глину перед ее совмещением с водой сме ф шивать с 10-20 мас,% мелкодисперсного технического углерода, а сформованные сухие гранулы термообраба тывать на воздухе при последовательо ном подъеме температуры до 600-700 С с выдержкой при конечной температуре до полного термического окисления введенного мелкодисперсного т кого углерода. 1.з,п, ф-лы, 2 х для извлечения фосфо о шлама, а также дляв процессахи очистки цкой фазы,Цель изобретения пи извлечения фосфораувеличение срока службы сорбентапри сохранении его эксплуатационныххарактеристик на высоком уровне.П р и м е р 1, Показывает условия получения гранулированного сорбента из формуемой массы, содержащей 95 мас,% бентонитовой глины Дарбазинского месторождения Каз, ССР и5,0 мас,% технического углерода10(ГОСТ 7885-86 Е) марки К 354 (ДГ).Для получения сорбента 475 кгбентонитовой глины освобождают отмеханических включений, подсушиваютпри 105-110 С до влажности 2-3 мас,%диспергируют в шаровой мельнице дополучения продукта с размером частиц менее 150 мкм Тонкодиспергированную глину смешивают с 2,5 кг технического углерода марки К 354 20(ДГ). Массу тщательно перемешивают. Затем при перемешивании добавляют 22,5 кг водопроводной воды, перемешивают, пластичную однороднуюмассу Формуют в шнек-грануляторе че 25рез фильеры с диаметром отверстий1,2-0,3 мм, Полученные гранулы выдер"живают на воздухе в течение 20 ч,затем подсушивают.до воздушно"сухогоосостояния при 105 120 С в течение8:ч, Сухие гранулы термообрабатывают.на воздухе при подъеме температурыот 120 до 600-700 С в течение 8 ч, свыдержкой при конечной температурев течение 3-4 ч до полного выгораниясодержащегося в грануле техническогоуглерода, Гранулы охлаждают до комнатной температуры в течение 2-3 ч,отсеивают от пыли на грохоте и затаривают в металлические барабаны, Ха 40рактеристики полученного сорбентаприведены в табл:1,П р и м е р :2. Показывает условия получения гранулированного сорбента, содержащего 90 мас,% бентонитовой глины Дарбазинского месторожде"ния Каз, ССР и 10 мас,% техническогоуглерода(ГОСТ 7885-86 Е) марки К 354(ДГ 100).Осуществляется аналогично приме "ру 1, за исключением того, что дляполучения сорбента берут 45,0 кгбентонитовой глины и 5 кг технического углерода марки К 354 (ДГ 100).Характеристики сорбента приведены55В табла 1 еП р и м е р 3, Показывает условия получения гранулированного сорбента, содержащего 85 мас,% бентони товой глины Дарбазинского месторождения Каз, ССР и 15 мас,% технического углерода (ГОСТ 7885-86 К) маркиК 354 (ДГ).Осуществляется аналогично примеру 1, за исключением того, что дляполучения сорбента берут 42,5 кгбентонитовои глины и 7,5 кг технического углерода марки К 354 (ДГ),Характеристики сорбента приведены втабл,.1.П р и м е р 4, Показывает условия получения гранулированного сорбента, содержащего 80 мас.% бентонитовой глины Дарбазинского месторождения Каз.ССР и 20 мас.% технического углерода (ГОСТ 7885-86 Е)марки К 354 (ДГ). Осуществляетсяаналогично примеру 1, за исключениемтого что для получения сорбента берут 40,0 кг бентонитовой глины и10,0 кг технического углерода К 354(ДГ 100), Характеристики сорбентапривецены в табл. 1,П р и м е р :5 Показывает условия получения гранулированного сор,бента, содержащего 75 мас.% бентонитовой глины Дарбазинского месторождения Каз,ССР и 25 мас,% технического углерода (ГОСТ 7885-86 К)марки К 354 (ДГ). Осуществляетсяаналогично примеру 1, за исключениемтого, что для получения сорбента берут 37,5 кг бентонитовой глины и12,5 кг технического углерода К 354(ДГ), Характеристики сорбентаприведены в табл.:1,Примеры 6-10, Показывают условияполучения гранулированных сорбентов,содержащих соответственно 95, 90,85, 80, 75 мас,.% бентонитовой глиныЛзкамарского месторождения Узб,ССРи 5, 10, 15, 20, 25 мас.% техничес"кого углерода (ГОСТ 7885-86 Е) маркиК 354 (ДГ) Осуществляются аналогично примерам 1-5, соответственно,за исключением того, что к смеси порошкообразной бентонитовой глины итехнического углерода добавляют лостепенно при перемешивании 19,6 кг воды, массу тщательно перемешивают игранулируют, Характеристики сорбентов приведены в табл :1,. Примеры 11-15, Показывают условия получения гранулированных сорбентов, содержащих соответственно 95,90, 85, 80 75 мас.% бентонитовойглины Огланлинского месторождения16( Из данных, представленных втабл.1, видно, что оптимальным содержанием технического углерода вФормуемых смесях мелкодисперсныхкомпонентов при получении гранулированных сорбентов из бентонитов длявыделения фосфора из Фосфорного шлама является 10-20 мас. , Приведенныеконкретные примеры реализации предлагаемого способа обеспечивают получение гранулированных сорбентов, обладающих суммарной пористостью 0,530,86 см /г, 100 .-ной водостойкостьюв горячей водной среде, механическойпрочностью на истирание 88-97Доляобъема. пор с оптимальными для выделения фосфора эквивалентными радиусами3-220 нм в порометрическом объеме усорбентов, полученных по предлагаемому способу, составляет 96 100 .,Увеличение содержания технического углерода в формуемой смеси вьппе20 мас./ нецелесообразно, так какпри этом снижается механическая прочность сорбентов на истирание и уменьшается доля объема пор с эквивалентными радиусами 3 220 нм в общем порометрическом объеме сорбентов. Снижение содержания в Формуемой смеси мелкодисперсного технического углероданиже 10 мас,% не обеспечивает получение гранулированных сорбентов с развитым объемом пор оптимальных размеров для выделения Фосфора из Фосфорного шлама,Анализ данных, представленных втабл,1 и 2, показывает, что предлагаемый способ получения сорбентовпозволяет получать образцы с суммарной пористостью и порометрическимобъемом соответственно в 2-2,7 и2,4 "3,6 Раза большими,ч м У соРбентов,полученных по способу-прототипу, Поэтому сорбенты, полученные по предлагаемому способу, намного активнее в Туркм.ССР и 5, 10,5, 20, 25 мас. технического углерода (ГОСТ 7885 86 Е)марки К 354 (ДГ), Осуществляютсяаналогично примерам 1-5 соответственно, за исключением того, что ксмеси порошкообразной бентонитовойглины и технического углерода добавляют постепенно при переменивании24,1 кг воды, массу тщательно перемешивают и гранулируют, Характеристики сорбентов приведены в табл,.1 16 181процессе выделения фосфора из Фосфорного шлама, чем образцы, полученныепо способу-прототипу (табл.2),Испытания эксплуатационных свойствсорбентов проводили на оригинальнойлабораторчой установке и по методике Ленниигипрохима.Данные табл,2 показывают, чтоудельный выход фосфора из фосфорногошлама у полученных сорбентов в расчете на единицу объема слоя сорбентав 1,8-3,6 раза вьпне, чем у сорбентовпо прототипу, а время полной отработки слоя сорбента до регенерации уполученных сорбентов в 1,94,5 разабольше, чем у сорбентов по прототипу. Отсюда следует, что для выделения одинаковых количеств фосфора из20 шлама требуется в несколько разменьшее количество сорбента, полученного по предлагаемому способу,по сравнению с сорбентом, полученнымпо способу-прототипу, Следовательно,25 на практике в этом случае будут существенно снижены затраты производства на изготовление сорбента,Кроме этого, уменьшение требуемого количества сорбента на единицу30 массы обрабатываемого шлама приводитк уменьшению габаритов сорбционнойустановки, к сокращению требуемыхпроизводственных площадей, капитальных и эксплуатационных затрат. Увеличение длительности работы слоя сорбента до регенерации приводит к сокращению годового количества требуемых регенераций, что обеспечиваетсущественное снижение энергетических40 и эксплуатационных затрат, а такжеспособствует увеличению сохранностиэксплуатационных свойств сорбента иснижает его потери в процессе регенерации.45Формула изобретения.1, Способ получения сорбента дляизвлечения фосфора из фосфорногошлама, включающий диспергированиевоздушно-сухой бентонитовой глины,50 добавление воды, грануляцню экструзией, сушку и термообработку на воздухе, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения степени извлечения фосфора из шлама и увеличения срока службы сорбента при сохранении его эксплуатационных характеристик на высоком уровне, воздушносухую глину смешивают с 1 О 20 мас,%мелкодисперсного технического угле.2. Способ по.п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что подъем температуры от 120 до 600-700 С ведут в тетчение 8 ч , а выдержку в течение 3- 54:Ча рода, а термообработку ведут приподъеме. температуры до 600-700 С свыдержкой при указанной температуредо полного термического окисленияуглерода,Таблица 1Хврвктеристикм гранулнрованнык сорбентон, попучениьк по предлагаемому способу и способу прототипу ристика сорбеита гранулы диаметром 1,2 03 мм, длиной 2 3 мм) Образецбеитоннт Суммарный Порометрич объем пор кий объем по воде, с гээ от сн/г до 28000 одостой орбентв ля объема по г , от 3 до 0 им в общем рометрическо ъеме Х винчес 1, 1) 3,ОЗ 0,85 о,во 0,74 068 О,4 О,г 0,28 0,39 050 0,63 93 1 ОО 95 10 О 96 3 ОО 98 3 ОО 3 ОО 3 ОО 93 99 96 95 БентонктДарбвзинскогонесторовденнаКаз,ССР 1 О 15 2 О 25 БектокигАэкамарскогонесторовденияУзб,ССР 0,16 0,25 О,37 0,42 0,50 0,68 вв 93 96 94 5 10 15 го 25 95 90 БеитонитОглаклнкскогонесторомдевиаТурки,ССР 9,44 ,51 ,11 ,78 ,86 ,93 0,25 о,зз 0,42 О 51 3 ОО 97 ПрототипПример 1Пример 12Пример 1Пример 14Пример 15 1 О 15 20 25 85 ВО 75 оо 97 4 8 Таблицфосфора . Удельный выход фосфора, время отработки слоя сорбеита до его регенерации м Фосфорного вима сарбаитвмн, полученными по предлагаемому способу и способу пек ототип и фосф амв, с и Спосо Доля объема пор с гэьа от 3 до 220 нм в по рометрическом объеме рвзецтина дельный вььтодэ илама Времяпалкойстрабонки сорбекта,мин;Степеньвыделения фасфора, 2 рбе име бъеиобъем по "ьа довооо им)/г 373 82 вго 1 оо 230 1 оо ЬО 7 3 ОО 0,26 о,зв 0,46 93 КХЗ 67 96 КХЗ 67 98 КХЗ 67 00 КХЗ 67 35,1 30,4 440 54,4 0,85 о,во 0,74 Я28 ,З 9 .5 О Рототип ример 2 ример 3 ример 4 Ь,О 5 0 12,7 зг,з 48,5 64,6 284 9 679 30 985 О 1 гво 1 о КХЗ, 67 КХЗ 61 КХЗ, 67 кхз, 67 Прототип Пример 7 Пример 8 Пример 9 26 0,1 55 0,3 ,62 0,470 0,5 29,ЗВ,46 999 В 535 930243001 ЗЗЬ 1 ОО1649 30 25,4 55,5 77,5 96,8 2 З,3 41,6 53,544 0,2511 0,4278 0,51 ,86 0,60 3 ОО 9810 о 97 ПрототипПример 12Пример 13Принер 14 77 оставитель:Т,Чиликинехред Л СердюковаКорректор рГир,ц Касард кт Тираж 417 Подписноеи ГКНТ СССаб Заказ 3511НИИПИ Го открытиям при, д 4/5 о изобретениям 35, Раушская н сударственного 113035, гарина,3033 Произвсдственно-издательский комбинат Патент" . р