Устройство для изучения термических процессов в веществах

(511 4 С 01 Н 23/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ П(НТ СССР ЬСТВУ К АВТОРСКОМУ СВ(21) 430677 (22) 18.09. (46) 15.08. (71) Днепро 25 ы газоэтомполнен ания ампу стью, При средства и ора исои жидк еханизм еду ный Бюл, У 30тровский химико-техноститут им. Ф.Э.Дэержинпривода в позволяет извне амп шарни роизвотаки дить лиро образом, что истанционное ние зазора в лы регу2 ил. гический и кюве ского(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗУЧЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ В ВЕЦЕСТВАХ (57) Изобретение относится к рентгенографическому исследованию материалов и может быть использовано дпя исследования структуры расплавов и растворов в широком диапазоне температур и газовых сред. Цель изобретения - расширение круга исследуемых объектов благодаря возможности изучения процессов в твердых и жидких веществахУстройство представляет собой приставку, которая монтируется основанием и юстируется винтом на валу гониометра. На основании закреплен водоохлаждаемыи корпус, внутри которого размещен нагреватель, а в верхней краюхе имеются средства крепления составной ампулы, которая включает внешний цилиндр 1 с рентгенопрозрачными окнами 2, внутреннич цилиндр 3 и пробку 4, На пробке 4 и вставке 6 смонтированы кювета, выполненная из параллельно установленных с воэможностью регулирования рас стояния между ними стенок 5, шарнирный механизм 7-10 регулирования заа конденсвовского66-67,во СССР201982ЕНИЯ ТЕРКИ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИИзобретение относится к рентгенографическому исследованию материалови может быть использовано для иссле"дования структуры расплавов,и растворов в широком диапазоне температури газовых сред.Цель изобретения - расширение круга исследуемых объектов благодарявозможности изучения процессов в 10твердых и жидких веществах.На фиг.1 представлена составнаяампула, на фиг,2 - блок регулированиятемпературы составной ампулы.)Составная ампула включает внешнююцилиндрическую колбу 1 с рентгено-.прозрачными окнами 2 и внутреннийцилиндр 3, установленный во внешнемцилиндре 1 с помощью шлифа. В верхнюючасть ампулы вставлена фторопластовая пробка 4, несущая на себе кювету 5, выполненную из двух параллельных стенок, установленных с возможностью относительного перемещения,и средства привода и циркуляции газоного потока в объеме,.В нижней части цилиндра 3 закреплено основание 6 шарнирного механизма привода, включающего планку 7,башмак 8, подпружиненные направляющие 9 и гайку 10 регулирования зазора, На пробке закреплены такжештуцер 11 подачи исследуемого жидкоговещества 12, штуцеры 13 и 14 подачии отвода газа и продуктов реакции.Ампула размещается в водоохлаждаемомкорпусе 15, снабженном нагревателем1 б. Корпус .15 монтируется на основании 17, снабженном средствами 18 юстировки и крепления на конусе гониометра.Устройство обеспечивает рентгенографическое исследование атомно-моле. -кулярной структуры твердых и жидкихвеществ двумя вариантами съемки, Перед началом съемки необходимо провести юстировку предлагаемого устрой.ства, устанавливаемого на дифрактометр.Для этого плоскопараллельные,50рентгенопроэрачные стенки кюветы измерительной ячейки 5 (фиг. 1), жесткоустановленные одна на башмаке 8, адругая на планке 7 шарнирного узла,демонтируются и в зазор между башма 55ком 8 и планкой 7 устанавливаетсяэталонный образец пластины кварца,которая жестко эащемляется с помощьюгайки 10 регулировки зазора посредством действия узла шарнирной системы, Внутренний цилиндр 3 составной герметичной ампулы, в котором монтируется узел шарнирной системы с закрепленной эталонной пластиной кварца, вставляется во внешний цилиндр 1 составной герметичной ампулы в положение, при котором плоскость эталонного образца кварца располагается параллельно проходящему рентгеновскому лучу. С помощью юстировочного винта 18 и вращения всей герметичной ампулы вокруг собственной вертикальной оси плоскость эталонного образца выводится на ось гониометрического устройства рентгеновского аппарата. Далее эталонный образец пластины кварца устанавливается в отражающее положение для плоскости 1011 и на угле 2 6 = 26,64 при Сц о-излучении добиваются максимума показаний интенсиметра дифрактометра, На этом юстировка заканчиваетсяУстройство готово к проведению рентгенографических исследований по изучению структуры кристаллических материалов, В ка- честве образцов для исследования применяют плоские образцы с размерами, близкими к эталонному образцу кварцевой пластины или жидкостиДля исследования жидкостей и расплавов устанавливают рентгенопрозрачные стенки кюветы измерительной ячейки 5, которые жестко закрепляются на башмаке 8 и планке 7 шарнирной системы. Внутренняя часть цилиндра 3 составной герметичной ампулы устанавливается во внешний цилиндр 1 составной герметичной ампулы так, что плоскопараллельные, рентгенопроэрачные стенки кюветы измерительной ячейки 5 располагаются перпендикулярно проходящему рентгеновскому лучу. После предварительной продувки через штуцер 13 внутреннего объема внешнего цилиндра 1 составной герметичной ампулы газом и установлении его пос" тоянного расхода исследуемое вещество (жидкости) через штуцер 11 загружается в кювету измерительной ячейки 5 и часть объема внешнего цилиндра 1 составной герметичной ампулы. После загрузки исследуемого вещества включается подача напряжения на нагреватель и устанавливается рабочая температура. При достижении рабочей температуры вращением гайки 10 по часовой сгрелке устанавливается оптималь5 15009ная величина зазора (порядка 0,10,2 мм) между рентгенопрозрачнымиплоскопараллельными стенками кюветыизмерительной ячейки 5. Устройствоготово для изучения жидкостей и рас- Ф о р м у л а и бизо ретения плавов в проходящих лучах,Работа шарнирной системы измерительной ячейки при установлении зазора между стенками состоит в следую Ощем. 23 6последней выпивания жидкости иэ эоныпрохождения рентгеновского луча непроисходит. При вращении гайки 10 по часовой(против часовой) стрелке планка 7, благодаря шарнирной системе, переме щается вверх (вниз), влево (вправо). Вместе с планкой 7 перемещается и стенка кюветы измерительной ячейки относительно другой стенки кюветы, кокоторая неподвижно закреплена на баш маке 8. В результате зазор между стенками кюветы измерительной ячейки изменяется, реализуется воэможность выбора оптимальной толщины исследуе,мой жидкости при съемке в проходящих 25 рентгеновских лучах. В силу капиллярных явлений, которые проявляются в тонких пленках (зазор между стенками кюветы измерительной ячейки 0, 1- 0,2 мм), жидкость из кюветы не выливаетсяКроме .того, свободные края стенок кюветы погружены в исследуемую жидкость 12 и при перемещении стенок Устройство для изучения термических процессов в веществах, включающее основание с фланцем в нижней части, соответствующим гнезду на конусе рентгеновского гониометра, цилиндрический корпус с рентгенопроэрачными окнами, нагреватель, составную герметичную ампулу, выполненную в виде внешнего и внутреннего цилиндров, соединенных посредством шлифа, и снабженную входным и выходным штуце" рами и измерительной ячейкой, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с це" лью расширения круга исследуемых объектов благодаря возможности изучения процессов в твердых и жидких веществах, измерительная ячейка выполнена в виде плоской кюветы, образованной двумя параллельными рентгенопрозрачными стенками, установленными с воз" можностью перемещения навстречу одна другой посредством привода параллелограммного типа с дистанционным управлением извне ампулы, при этом дно внутреннего цилиндра является резервуаром контролируемой жидкости.,Вески Редактор Т.Парфенова Заказ 4858/38 Тираж 789 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 роиэводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10