Способ подготовки шихты

(51)4 С 03 02 С 03 В 1 0 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕЛЬСТВУ К анасю) Изобретение ВКИ 1 ЦИХТЫносится к стеколи момет быть исчении легирован(57 ной ромппленност овано при по пол ерхности олностью в д, Кремнезем тором высуещают во вкласоздания ров заливаава. Затем работку в ции адсорбируется на по кремнезема практически течение нескольких секу с адсорбированным актив шивают при 50-70 С,. пом дьпп автоклава. Воду для необходимого давления п ют в никнюю часть авток проводят термопаровую о течение 1-3 суток. ния в раствора го металла моанием легированезема в 1-1 ОХ- аммиака при ч. При этом е ентов частичОперацию вымачива гидроксида легирующе но заменить вымачива ного аморфного кремн ном водном растворе 50-70 С в течение 1 окислы легирующих эл м но переходят в раство роксидов, которые адс а. Длярных р в виде гщорбируются ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИ(56) Патент США ч 3864113,опублик, 1975,Авторское свидетельствоУ 857026, кл. С 03 С 3/06,Изобретение относится к стекольной промышленности и макет быть использовано при получении легированного кварцевого или оптического стекла.Цель изобретения - обеспечение кристаллизации с равномерным распределением легирующих компонентов.Подготовку легированной кварцевой шихты осуществляют следующим образом.Легированный аморфный кремнезем, полученный методом совместного осаадения, вымачивают в водном растворе гидроксида легирукицего металл увеличения равстворимости амо и труднорастворимых основных гидроксидов к водному раствору активатора добавляют аммиак в количестве до 10 мас.% Активатор кристаплизаного кварцевого или оптическогостекла. С целью обеспечения кристаллизации с равномерным распределениемлегирующих компонентов способ подготовки шихты для получения кварцевого стекла включает легированиеаморфного кремнезема и обработкув автоклаве при давлении паров воды 100300 атм и температуре 300-500 С вприсутствии гидроксидов легирующихметаллов в количестве 10 з 7.от массы кремнезема. Гидроксиды легирукнцих металлов являются активаторами кристаллизации, Изобретениеобеспечивает равномерное распределение легирующих компонентов по всему объему кристаллов. 3 табл.Формула изобретения Способ подготовки шихты для получения кварцевого стекла путем легирования аморфного кремнезема и последующей обработки в парах воды при 300-500 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения кристаллизации с равномерньм распределением легирукщих компонентов, обработку ведут в автоклаве при з 149362на поверхности частиц кремнеземакак активаторы кристаллизации,В процессе кристаллизации поддействием гидроксидов легирующих5металлов происходит объемное структурирование кремнезема с включениемлегирующих элементов в узлы решеткиили междоузлия, Гидроксиды легирующих металлов, адсорбированные наповерхности частиц, оказывают зарядово-деформационное воздействиена процесс выстраивания кристаллической решетки кварца и образованиясовершенных кристаллов. Полнаяструктурная перестройка кремнеземана атомарном уровне в процессе термопаровой обработки приводит к повышению равномерности распределениялегирующих добавок в объеме шихты,В результате кристаллизации получается крупка кристаллического с -кварца с размером кристаллов О, 05-0,5 мм,удовлетворяющая требованиям стекольной промышленности для получениявысококачественного кварцевого стекла. Содержание легирующих компонентов в кварцевой шихте практическисоответствует исходному материалу,так как адсорбированные количестваактиватора незначительны.Анализ содержания легирующих компонентов в синтезированной кварцевой крупке методом послойного травления свидетельствует о равномерномраспределении этих компонентов пообъему кристалла кварца,П р и м е р 1. 300 г аморфногокремнезема, легированного 2,5 Х А 10 э 40и 1,8 Х Ид Оэ методом совместногоосаждения, заливают водно-аммиачным(103-ным) раствором, содержащим гидроксид неодима с концентрацией5 10Е по отношению к массе крем 45незема, и выдерживают при комнатнойтемпературе в течение суток. Растворсливают, влажный осадок высушиваютпри 60 С и помещают в стальной вкладыш, расположенный в автоклаве объемом1 л. На дно автоклава наливают 100 мл50воды, Автоклав герметизируют, нагревают до 400 С, Кристаллизацию проводят при 400 С в течение двух суток, давление паров волы 200 атм.56Получают легированный кварц того жесостава, что и исходный продукт, сФразмером кристаллов 0,05-0,5 мм.Продукт содержит только -кварц и 64имеет дифрактограмму, приведеннуюв табл. 1,Легирующие добавки равномернораспределены по объему кристалловкварца. Послойное стадийное растворение синтезированного мелкокристаллического кварца в 107.-ном водномрастворе плавиковой кислоты не показало изменения концентрации легирующих элементов в стравленных слоях кварца, Результаты приведены втабл. 2,П р и м е р 2, 300 г аморфногокремнезема с содержанием легирующихкомпонентов А 10 2,5 Х, Нй О э 1,8 Жзаливают .107-ным раствором аммиака,прогревают с перемешиванием при 6070 С в течение 1 ч и высушивают при70 С. Сухой аморФный кремнезем помещают во вкладыш автоклава объемом1 л. На дно автоклава заливают200 мл воды, Кристаллизацию проводятпри 400 С в течение одних суток,давление паров воды 300 атм. Получают кристаллы легированного 4 -кварца размером 0,1-0,4 мм того же состава, что и исходный продукт, иравномерным распределением примесейпо объему кристаллов.Аналогично проводят серию опытов.Примеры приведены в табл. 3,Термопаровая обработка легированного аморйного кремнезема в присутствии гидроксидов легирующих металлов позволяет, не загрязняя продукта кристаллизации, получать кристаллический кварц с равномерно распределенными по объему легирующими ком"понентами и Фракционным составом,удовлетворяющим тербованиям стекольной промышленности, Использованиелегированного мелкокристаллическогокварца в качестве сырья для наплавалегированного стекла позволяет получить стекло высокого качества соднородной оптической плотностью.5 1493626 едавлении паров воды 100-300 атм в металлов в количестве 1 Оз О Х присутствии гидроксилов легирущфРк от массы кремнезема. Таблица 1 Дифрактограмма продукта кристаллизации легированного кремнезема состава, Х: Бд 0,2 95,7; А 1 Оз 2,5; Ы 10 з в 8 Х о 9, град д, АТаблица 2Результаты послойного травления мелкокристаллическогокварца, легированного 2,53 А 10 з и 1,8 Е ЮОз Общее к стравле кварца,Стад трав ующих ком страва, мас.й ериание леги ентов в кахд ест м слое к Рз йа 1,5 58 10,5 4,5,2 5,7 21,25,32,6 7 и ц ристаллы кварцаравно- ерньвф а(он), 50 аспр ение Тд (ОН) ТО 1,6ЗпО 0,05 00 ирукщк10 омпонен Ец (ОЙ)0 О 1 А 103 2Яа ЪОзКО 3оа,о, 1,8 20,7 26,4 36,35 39,3 40, 15 42, 25 45,65 49,95 4,278 3,365 2,465 2,286 2,240 2,1334 1,9778 1,8210 20 100 9 9 4 6 4 13Заказ 4060/26 Тирам 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раувская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 5 Т 10 16 БаО 1,87 ТЬ 01Ре.О 0,2 Тд(ОН)8 шОН)зГе(ОН) 1 .10 110 1 10