Способ получения динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) 8 4 С 11 пз О ЕТЕ лот пер лена Изоб ой проЧер непрер чество ен ользованости.Цельюение кач изобретения являетс н Спосо азом,и смесдарярабозапол фитзагр внового в ап ря а сте се. Одновремен порного эффекиз-за встречного прод с об ямых и обратнь а" ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидетельство СССРФ 1022966, кл. С 11 0 3/34, 1983. ,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВЫХ .СОЛЕЙ МОНОЭФИРОВ СУЛЬФОЯНТАРНОИ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в мыловаренной промышленности. Целью изобретения является улучшение качества и ускорение процесса. Это достигается тем, что осу-: .шествляют непрерывную загрузку моноение относится к химичленности и может бытьв мыловаренной промы ства и ускорение проосуществляется следующи зводный и кристаллический суатрия (или их смесь) непрерыужают в загрузочный люк шнеко ата и шнековыми насадками с витками и уменьшающимся шаг пенно сжимают до давления Р вливают через шнековую насад тным витком может быт эфиров малеиновой кислоты и солей сернистой кислоты в шнековый аппарат,проводят реакцию сульфирования принепрерывном перемешивании и подогреве реакционной массы, выгрузку основы, причем моноэфиры малеиновой кисы предварительно нагревают до тематуры на 1-30 С выше температурыопроцесса сульфирования, загружают вшнековый аппарат под давлением 0,21 О МПа. После загрузки в него смесибезводного и кристаллического сульфита натрия реакцию сульфирования проводят при скорости сдвига 30- 80 с-во всей массе и периодическом повышении давления обрабатываемой массыдо 10 МПа, а выгрузку массы осуществляют под давлением в последующий аппарат для получения композиционнойсмеси. 1 табл,в насадка с уменьшенным шагом прямыми витками).ез штуцер в шнековой аппаратывно подают необходимое колимоноэфиров малеиновой кислоты заданной температурой и под давлеем, обеспечивающим давление в рабополости после загрузки. Далееь тщательно перемешивают. Благоподаче жидкой фазы под давлениемчую полость аппарата полностью няют, чем обеспечивают создан оных условий порядка 30-180 с ически во всей реакционной ма1463744 звитков в зоне их встречи многократносоздают повышенное давление, которое.может достигать 10 МПа. В результатеповышенного давления обрабатываемуюмассу принудительно многократно продавливают через зазоры в обратныхвитках, подвергая одновременному сжатию и сдвигу. При этом в различныхзонах, которые конструктивно оформлены по разному, давление массы соответственно повьппают до Р, Р, Р,Р . Однако из-за подачи жидкой фазыпод давлением и выгрузки основы поддавлением в последующий шнековый аппарат давление массы после обратныхвитков не снижают до О, а поддерживают на уровне Р, Р, Р и Р, которыемогут иметь различные значения.Необходимое для проведения реакции 20сульфирования тепло подводят через,стенку подачей пара через штуцер впаровую рубашку. Конденсат при этомотводится через штуцер. При этом паровая рубашка может быть разделена 2 Бна несколько секций с самостоятельными штуцерами ввода пара и отводаконденсата, Часть тепла вводятзасчет перехода механической энергиив тепловую при обработке массы в шне- ЗОковом аппарате,Осуществление ввода моноэфиров ма.леиновой кислоты под давлением 0,210 МПа служит для обеспечения болеетщательного перемешивания реакцион 35ной массы и более направленного воздействия на процесс.Необходимо также предварительноперегревать моноэфиры малеиновой кис"лоты перед их подачей в шнековый ап" 4 Опарат до температуры на 1-30 С, превышающую температуру процесса сульфирования; Пределы величины перегрева определяются: нижний - 1 С - теп"лопередающей поверхностью шнековогоаппарата, которая для пара давлением0,3 МПа составляет почти половину ре-акционной зоны шнекового аппарата:верхний - 30 С " максимально возможной температурой нагрева моноэфировмалеиновой кислоты, гарантирующейсохранение их свойств.П р и м е р 1. В загрузочную зону двухшнекового аппарата (сульфуратора ) с диаметром шнеков 90 мм, содержащего зону загрузки и четыре реакционных зоны, весовым доэаторомнепрерывно подают предварительно подготовленную смесь безводного и крис" таплического сульфита натрия в количестве 96 кг/ч. Корпус шнекового ап-.парата состоит из 7 секций с самостоятельными штуцерами подвода пара иотвода конденсатаЗона загрузки об"разована двухэаходной насадкой с шагом 56 мм и насадками с шагом 32 и16 мм для предварительного сжатия материала. Зона загрузки отделена отреакционных зон обратной шнековой насадкой с шагом 16 мм. Далее следуетпрямая насадка с шагом 16 мм, группаиз шести эксцентриковых кулачков, обратная насадка с шагом 16 мм, образую"щие первую реакционную зону. Вторая,третья и четвертая реакционные эоныобразованы прямыми концентричными насадками с шагом 16 мм и глубиной нарезки 12 мм, прямыми эксцентриковыминасадками с шагом 16 мм, обратнымиэксцентриковыми насадками с шагом16 мм (эксцентриситет 2 мм, глубинанарезки 8 мм). Реакционные зоны отделены друг от друга обратными шнекбвыми насадками с шагом 16 мм и количе-ством обратных витков 2 и 3.В штуцер имеющимсяв корпусе занасадкой с обратным витком (в первойреакционной зоне) насосом-дозаторомнепрерывно под давлением 0,2 МПа подают моноэфиры малеиновой кислоты вколичестве 163,2 кг/ч. Моноэфиры подают иэ этерификатора по трубопроводу с паровым обогревом, пройдя который они нагреваются до 101 С (наСвыше температуры сульфирования),Одновременно в паровую рубашкушнекового аппарата:подают пар давлением 0,3 МПа.За счет смешения компонентов, передачи тепла от теплоносителя и перехода части механической энергии втепловую температура смеси после зоны загрузки достигает 95 С.Массу сжимают до 2 МПа, а скоростьсдвига создается 30 с-" .Затем давление массы понижают доМПа.На выходе из сульфуратора массупод давлением 0,5 МПа передавливаютв последующий шнековый аппарат.Время нахождения смеси в аппарате5-6 мин.Полученный продукт содержит,мас.7.: активная основа (ДНС) 79,99;несульфированные вещества 2,30;сульфит натрия 0,85; соли 7,64; влага 9,22,744 6В штуцер в корпусе, расположенный эа насадкой с обратным витком, насосом. дозатором, подают по трубопроводу с паровым обогревом моноэфиры малеино" вой кислоты под давлением 4 МНа в количестве, равном количеству подаваемой смеси сульфитов, 130,2 кг/ч. Температура моноэфиров малеиновой кислоты на входе в шнековый аппарат составляет 120 С (на 10 С выпе температуры сульфирования, которая в данном случае равна 11 О С).В паровую рубашку шнекового аппарата подают пар давлением 0,3 МПа.После зоны загрузки температура смеси достигает 98 С, а давление 3 МПа.Массу сжимают до 6 МПа, а скорость .сдвига в реакционной массе создается 160 с ".После первой реакционной зоны в шнековый аппарат .также по трубопроводу, обогреваемому паром подают монаэфиры малеиноаой кислоты под давлением 4 МПа с .температурой 120 С в количестве 90,О кг/ч.Во второй - четвертой зонах массу поочередно сжимают до давления 8 МПа, а скорость сдвига в реакционной массе создают 150 с-" . Между реакционны." ми зонами давление массы понижают до 4 МПа.На выходе из шнекового аппарата (сульфуратора) массу под давлением 2 МПа передавливают в последующий шнековьй аппарат для смешения с наполнителем и красителем.Время нахождения смеси в аппарате 4-5 мин.Полученный продукт содержит, мас.Е: активная основа (ДНС) 31,45; несульфнрованные соединении 1,80; сульфит натрия 0,71 соли 6,54; влага 9,5.Кислотное число 5,5 мг КОН/г; степень превращения 96,3 Х.Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов приведена в таблице. 5463Кислотное число 5,20, степень превращения 94,807.П р и м е р 2. В загрузочную зону двухшнекового аппарата (сульфуратора) с диаметром шнеков 90 мм, со 5держащего зону загрузки и пять реакционных зон, весовыми дозатораминепрерывно подают безводный сульфитнатрия в количестве 57,6 кг/ч и кристаллический сульфит натрия в количестве 38,4 кг/ч. В штуцер в корпусе,расположенный за насадкой с полнымобратным витком, насосом-дозаторомнепрерывно подают по трубопроводу спаровым обогревом моноэфиры маленковой кислоты под давлением 1 О МПа вколичестве 163,2 кг/ч. Температурумонозфиров малеиновой кислоты на-вхо де в шнековый аппарат поддерживают1300 С (на 30 С выше температуры сульфирования).В паровую рубашку шнекового аппарата подают нар давлением 03 ИИа.За счет смешениякомпонентов, передачи тепла от теплоносителя и перехода части механической. энергии втепловую температура смеси после эооны загрузки достигает 102 С, а давление 8 МПа. 30Массу сжимают до 10 МПа, а скорость сдвига в реакционной массе создается 1 80 с- . Между реакционнымизонами давление массы понижают до3 МПаа35На выходе из шнекового аппарата(сульфуратора) массу под давлением2 МПа передавливают в последующийшнековый аппарат на дальнейшую обработку. . 40Время нахождения смеси в аппарате6 мин.Полученный продукт содержит,мас.7.: активная основа (ДНС) 79,80;несульфированные соединения 2,40; 45сульфит натрия 1,02; соли 7,80 влага 8,98.Кислотное число 8,50 мг КОН/г;степень превращения 94,533.П р и м е р 3. В загрузочную зо- "50ну двухшнекового аппарата (сульфуратора) аналогичного примеру 1, содержащего зону загрузки и четыре реакционных зоны, весовым доватором пода-,.ют предварительно подготовленную 55смесь безводного и кристаллическогосульфита натрия в количестве1 30,2 кг/ч, Процентное соотношениесыпучих компонентов составляет 60140. Как видно.из сравнительной характеристики в предлагаемом способе су-. щественно сокращается длительность процесса (в 4-5 раэ).Нижний предел температуры перегрева моноэфиров малеиновой кислоты перед их подачей в шнековый аппарат. ("1 С) определяет минимально допусти. 463744 1,8-2,4%) и сократить время процесса в 4 5 раз. Предлагаемыйспособ Известный способ получениядинатриевыхсолей моноэфиров сульфолитарной кислоты Свойства 25-30 250 5-680-110 20-30 60-90 81-145 60 До 10 94-96,5 До 10 Атмо сферное92-96 .До 10 90 90 Составитель Е.Буданцева Редактор Г.Волкова Техред Л.Олийнык Корректор И,МускаЗаказ 789/31 Тираж 365 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101/ Мую степень превращения исходных ве 1 цеств при заданной скорости процесса. Температура перегрева ниже 1 С не озволяет обеспечить необходимое каество продукта и высокую скорость процесса. Верхний предел давления подачи моноэфиров малеиновой кислоты (-1 О МПа) определяется тем, что при давлении, большем чем 10 МПа, начина,ется проскок моноэфиров маленковой кислоты без необходимого взаимодействия со смесью сульфитов При этом скорость процесса увеличивается, а качество получаемого продукта резко 1 б ухудшается,Получение динатриевые соли моно" эфиров сульфоянтарной кислоты могут быть использованы в качестве актив" 20 ной основы твердого шампуня.Предлагаемый способ позволяет улучшить качество конечного продукта ,за счет снижения;количества йесуль,фированных соединений с 15-17 до Производительность, кг/чВремя реакции сульфирования минТемпература реакции, СТемпература моноэфирон малеиновой кислоты, СДавление в шнековом аппа"рате, МПаСтепень сульфирования, %Остаточная влага, %Диаметр шнеков аппарата(сульфуратора), мм Формула изобретенияСпособ получения динатриевых со" лей моноэфиров сульфоянтарной кисло" ты, включающий сульфирование моноэфиров малеиновой кислоты смесью безвод" ной и кристаллической солей сернистой кислоты при непрерывном перемешивании и приповышенной температуре, . о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества конечного продукта и ускорения процесса, моно- эфиры малеиновой кислоты предварительно нагревают до температуры на 1-30 С выше температуры сульфирования и подают на сульфирование под давлением 0,2-1,0 МПа, а сульфирование ведут при периодическом повышении давления на обрабатываемую массу до 10 МПа с последующим понижением его до значения не ниже давления подачи моноэфиров малеиновой кислоты.