Способ получения фосфорной кислоты

(57) Иэобретполучения фофатного сырьзовано в проудобрений. Ц к способу ты иэ фос- испольральныхия являетние относитс форной кисло и может быт зводстве мин лью изобрете ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР,80145228 ся уменьшение гипсования фольтроткани и увеличение межремонтного пробега оборудования при сохранении высокой производительности фильтрации. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, с образованием пульпы дигидрата сульфата кальция, фильтрацией 5-203 этой пульпы через фильтроткань при остаточномдавлении 40-30 кПа, смешением осталь" ной части пульпы с полугидратом сульфата кальция, вводимым в количестве 15-807.от массы дигидрата сульфата кальция,выдерживанием образовавшейся пульпы и фильтрацией на этом же фильтре через слой дигидрата сульфата кальция.Получают фосфорную кислоту концентра- Я цией 30-343 РуО. Время полного эагипсования фильтроткани составляет . С 9-88 суток, время забивки фильтрационного оборудования (или межремонтныи Е пробег) 45-115 сут. Производительность фильтрации 1100-1770 кг/м 2,ч.1 табл.СлИзобретение относится к способуполучения экстракционной фосфорнойкислоты из Фосфатного сырья и можетбыть использовано в производстве ми-,5неральных удобрений,Целью изобретения является уменьшение гипсования фильтроткани и увеличение межремонтного пробега оборудования при сохранении высокой производительности фильтрации.П р и м е р 1. 100 кг апатитового концентрата, содержащего 39,4%РО, обрабатывают 100,1 кг 92%-нойсерной. кислоты и 290 кг оборотнойфосфорной кислоты, содержащей 19,67.РО . С учетом испарившейся воды образуется 480 кг реакционной пульпы гип-са, Из этого количества отбирают24 кг пульпы или 5% и подают на первую ступень фильтрации, на которойподдерживают остаточное давление60 кПа. В результате фильтрацииобразуется осадок толщиной б мм сппотностью 1,88 г/см. 25Остальные 456 кг пульпы смешиваютс 24 кг полугидрата сульфата кальция,15% от массы дигидрата, смесь выцероживают 0,1 ч при 72 С и Фильтруютчерез слой осадка гинса. при остаточном давлении 40 кПа. Образовавшийсяосадок толщиной 42 мм противоточнопромывают 193 кг горячей воды и получают 280 кг осадка влажностью 44,8%.На первой и второй стадиях Фильт 35рации отделяют 12 кг процукционнойФосфорной кислоты, содержащей 307РО , а на стадии промывки - 290 кгоборотного Фильтрата, который возвращают на стадию разложенияПроизводительность фильтрации равна 1100 кг/м ч в пересчете на сухойотмытый осадок. Срок службы тканисоставляет 68 дней, межремонтный пробег оборудования - 95 дней.По известному способу Фосфатноесырье обрабатывают смесью серной иоборотной фосфорной кислоты с крис."таллйзацией дигидрата сульфата кальция (гипса). К реакционной пульпегипса добавляют полугидрат сульфатакальция в количестве 15."807. от массы гипса, смесь выдерживают при 7285 С в течение О, 1-6 ч и Фильтруютна непрерывном вакуум-фильтре. Производительность фильтрации достигает1100-1700 кг/м 2"ч сухого отмытогоосадка. Время полного гипсованияФильтр"ткани,составляет 5-8 сут,а время забивки фильтрационного оборудования (или межремонтный пробег) -30-40 сут.Интенсивное гипсование ткани вызвано перекристаллизацией метастабильного полугидрата сульфата кальцияв стабильный дигидрат, особенно приснижении концентрации РО в жидкойФазе осадка в процессе его промывки.Забивка аппаратуры вызвана проскокоммелких кристалликов полугидрата черезпоры ткани, их отложением на стенкахтруб и баков и дальнейшая перекристаллизация в стабильный гипс с образованием плотных инкрустаций,П р и м е р 2. 100 кг апатитового концентрата, содержащего 39,4%Р О обрабатывают 100, 1 кг 927.-нойсерной кислоты и 290 кг оборотногоФильтрата (19,67 РО) в течение 5 чпри 78 С. Испаряется 10 кг воды и образуется 480 кг суспензии гипса вфосфорной кислоте. 20% от этой массы - 96 кг Фильтруют на 1 стадии наливного вакуум-Фильтра при остаточном давлении 80 кПа и,получают осадок толщиной 15 мм с плотностью1,91 г/см . К оставшимся 384 кг пульпы добавляют 40 кг полугидрата сульфата кальция (257 от массы гипса),выдерживают массу в течение 1 ч при75 С (испаряется 3 кг воды) и 421 кгреакционной пульпы подают на вторуюстадию фильтрации, где поддерживают остаточное давление 45 кПа. В сумме на первой и второй стадиях отфильтровывается 127 кг продукционнойфосфорной кислоты концентрацией30,2% РО , Влажный кислый осадокпротивоточно промывают 193 кг горячей воды. При этом образуется 290 кгоборотного Фильтрата который возвращает на разложение Фосфатного сырьяи 296 кг промытого осадка с влажностью 32%. Производительность Фильтрации достигает 1770 хг/мч сухогоотмытого осадка. Срок службы тканисоставляет 87 дней, а межремонтныйпробег оборудования - 108 дней.В таблице представлены данные овлиянии режима Фильтрации на гоказатели процесса,При осуществлении процесса пульпа, содержащая метастабильный полугидрат, непосредственно не соприкасается с тканью, Фильтрация ее происходит через слой стабильного гипса, что по"87 Формула 1 Межремонтный пробег оборудования,сут Производительностьфильтрации,кг/м Количест- ОстаточВремяполноСуммарная доПримечание во дигидратнойпульпы на1 стадию,% от ее ное давление на 1 стадии фильтрации, кПа го загипсования ля полугидрата в кеке,массы массы гипса 4 ) 5 1100 37 При малой толщине первого слоя (менее 5 мм) изза неровностей ткани остаются 50 50 1200 37 60 50 1200 37 70 50 остаточные участки, не покрытыекеком, которыебыстро загипсовываются 68 95 60 з 14527 зволяет увеличить время полного загипсовывания фильтр-ткани до 87 сут.Кроме того, при фильтрации пульпы, содЕржащей обе гидратные формы сульфата кальция, через слой гипса практически исключается проскок полугидрата в аппаратуру фильтра, а пересыщения снимаются также в слое гипса. Поэтому межремонтный пробег оборудования, т.е. промежуток, в течение которого необходимо проводить чистку труб и баков, увеличивается с 30- 40 сут в известном способе до 115 сут в предлагаемом. 15Образующийся осадок имеет рыхлую, достаточно проницаемую структуру и оказывает малое сопротивление последующей фильтрации, однако надежно предохраняет фильтроткань от попада- ., ния в нее полугидрата сульфата кальция е Основная масса полугидрат-дигид-: ратной пульпы фильтруется при оста б точном давлении 60-80 кПа, что обеспечивает высокую производительность фильтрации и в то же время не приводит к проскоку полугидрата в поры фильтроткани.30 из обре те ния Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы дигидрата сульфата кальция, смешение пульпы с полугидратом сульфата кальция, взятым в количестве 15-80% от массы дигидрата сульфата кальция, выдерживанием образовавшейся пульпы, отделение продукта от сульфата кальция фильтрапией через фильтроткань, его промывку и направление промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а - ю щ и й с я тем что, с целью уменьшения гипсования фильтроткани и увеличения межремонтного пробега оборудования при сохранении высокой производительности фильтрации, на смешение с полугидратом сульфата кальция подают 80-95% пульпы и фильтрацию осуществляют последовательно сначала оставшейся части пульпы при остаточном давлении 60-80 кПа, затем пульпы после смешения через слой дигидрата сульфата калымив, образовавшийся на фильтроткани. 1100 Согласно примеру 11452787 Продолжение таблицы 25 1770 Согласно примеру 2 108 20 50 1250 90 70 70 1700 70 10 50 1500 80 70 50 1700 105 20,600 Нарушение фильтрации из-за значительной толшины слоя гипса на .1 зоне 70 25 50 700 90 50 105 700 50 50 Некоторое сниже-ние производительности фильтрации вследствие образования плотного кека на 1 зоне фильтрации 1100 78 40 12,5 80 1200 105 78 80 1600 80.60 80 80 80 1600 Ускорение гипсования вследствие смешения гипса и полугидрата на 1 зонефильтрации 90 12,5 80 5-8 30-40 1100-1-700 15-80 0В зависимости от соотношения гипса и полугидрата в смеси. Составитель Г. ЦелищевТехред Л.Сердюкова Редактор Г. Волкова Корректор Н, Король Заказ 7131/15 Тираж 435 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ВПИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5